高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱联用法测定海水中的烷基汞

建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术测定海水中烷基汞的方法。对色谱和质谱的实验条件进行了优化,在最优化条件下,5 min内可实现甲基汞和乙基汞的分离和测定。甲基汞和乙基汞的检出限分别为5 ng/L,3 ng/L,线性相关系数均大于0.999,样品加标回收率为84%~94%,测定结果的相对标准偏差为3.3%~4.9%(n=7)。该法快速、简单、准确可靠,可用于海水及浓盐水样品中烷基汞的测定。     

HPLC–ICP–MS法测定地表水体中砷的形态

建立了高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术测定水中砷形态的方法。对高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱的实验条件如流动相的p H值及浓度、RF功率、采样深度、载气和补偿气流速等进行了优化。测定5种砷形态的线性范围为2.5~30.0μg/L,线性相关系数大于0.999,5种砷形态的检出限在0.10~0.15μg/L之间。对江、湖和河流3类地表水体样品分别加入2.0,5.0,15.0μg/L砷形态混合标准溶液进行回收试验,加标回收率为91.6%~104.5%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~4.6%(n=6)。该方法灵敏、高效,适合于水中砷形态的测定。     

顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中痕量邻叔丁基苯酚

建立了顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中痕量邻叔丁基苯酚(OTBP)的方法。优化了色谱质谱条件和固相微萃取条件,如色谱柱、萃取头、水样p H、萃取时间与温度、解析温度与时间以及振动速度等。本方法在50~2000 ng/L范围具有良好的线性,r0.9993,OTBP检出限为7.2 ng/L;3个加标水平下,实际水样OTBP的加标平均回收率为85.8%~98.3%,相对标准偏差为5.0%~8.7%。本方法可准确地测定地表水中痕量OTBP。     

固相萃取–超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中四环素、土霉素及罗红霉素

建立了固相萃取–超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中的罗红霉素、四环素和土霉素残留。水样经过固相萃取纯化、富集,液质联用分析,采用甲酸溶液和乙腈作为流动相,在5 min内完成对3种目标化合物的分析,3种目标化合物的方法检出限介于0.08~0.35 ng/L之间,测定结果的相对标准偏差为1.4%~5.6%,空白样品和实际样品的加标回收率分别为82.5%~114%,71.5%~126%。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定饲料中有机胂的研究

研究建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定饲料中有机胂-洛克沙胂(ROX)和阿散酸(p-ASA)的方法。用反相高效液相色谱(Rp-HPLC)分离ROX和p-ASA,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在线分析砷含量,并与ROX和p-ASA标准色谱图和工作曲线对照,实现了对ROX和p-ASA两种常见的饲料添加胂制剂的分析。优化了液相色谱分离条件、电感耦合等离子体质谱的检测条件和提取条件,考察了样品基体对ROX和p-ASA的干扰。在优化条件下,ROX和p-ASA的检出限分别为0.6 ng/g和0.2 ng/g;不同浓度的ROX和p-ASA添加回收率为82.7%~97.6%;相对标准偏差低于8.1%。本方法操作简便,灵敏度高,重现性好,适合于饲料中ROX和p-ASA分析。     

巯基聚合整体柱固相微萃取-超高效液相色谱/串联质谱检测食品中苯并咪唑

建立了巯基聚合毛细管整体柱固相微萃取-超高效液相色谱/串联质谱分析食品中8种痕量苯并咪唑的新方法。以巯基-炔点击法快速制备了巯基固相微萃取整体柱作为固相微萃取介质,考察了萃取条件和洗脱条件对苯并咪唑类药物的富集效果。在优化条件下,方法的线性范围为0.0250~10.0μg/L,检出限为2.1~7.6 ng/L,相对标准偏差(RSD)小于5.3%。用该方法分析鸡肉和鸡蛋样品中的8种苯并咪唑,均能从样品中检出,加标回收率为77.3%~116.7%,RSD为3.5%~8.7%。     

磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的四环素类抗生素

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定环境水样中四环素类抗生素的方法。以6种四环素类抗生素(差向四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素和脱水四环素)为目标化合物,考察并优化了吸附和解吸条件,确定了最佳萃取条件。萃取后的目标化合物经ZORBAX Eclipse Plus C₁₈柱分离,用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行检测。在优化的条件下,6种四环素在1~100 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9967~0.9993,检出限为2.44~25.21 ng/L,样品加标回收率为80.6%~90.0%,日内相对标准偏差(RSDs)为0.6%~2.5%,日间RSDs为1.1%~7.1%。该方法灵敏度高、背景干扰低,适用于环境水样中6种痕量四环素类抗生素的同时检测。     

溶液吸收前处理-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定液化天然气中汞形态

本文构建了样品前处理装置,结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)可同时测定液化天然气中汞形态。该溶液吸收前处理装置具有简单、易于操作,并且保持待测样品中汞形态不变等特点。重点探讨了色谱柱、L-半胱氨酸、pH值、缓冲溶液、梯度洗脱程序以及ICP-MS参数等影响因素。在优化条件下,该方法在1.00~5.00ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数r在0.9891~0.9910之间,检出限为0.013~0.049ng/mL,加标回收率在79.0%~96.0%之间,相对标准偏差在2.2%~4.2%之间。该方法用于液化天然气中汞形态的测定,结果令人满意。     

液相色谱–原子荧光光谱法检测水产品中汞形态

建立了液相色谱–原子荧光光谱联用测定水产品中无机汞和甲基汞含量的方法。对影响测定结果的分析条件,如流动相组成、载流、还原剂、氧化剂、载气和屏蔽气进行了研究和优化,同时考察了该方法的有效性。结果表明:无机汞和甲基汞在质量浓度1~20 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 4,0.999 1;检出限分别为0.19,0.17 ng/m L;色谱峰面积的相对标准偏差分别为3.16%,2.16%(n=7);加标回收率分别为74%~100%,71%~91%。该方法可用于水产品中汞元素的形态分析。     

瓜环用于固相微萃取涂层的制备及其在农药富集中的应用

以瓜环为材料制备了固相微萃取涂层,将其与气相色谱-质谱(GCM S)联用,建立了闽江水样中多种农药检测的方法。实验优化了影响固相微萃取的因素。在最优条件下,方法的线性范围在1.0~50 ng/m L之间,检出限最低可达0.00127 ng/m L。将该方法应用于闽江水样加标回收率实验,25 ng/m L和1 ng/m L农药的回收率分别在83.7%~113.3%和92.9%~125.6%之间。     

化妆品中二噁烷的气相色谱-质谱分析

建立气相色谱串联质谱法鉴别并测定化妆品中二噁烷含量的方法.采用顶空进样,并建立标准曲线,计算化妆品中二噁烷的含量.方法的最低检出限为1.3 ng/g,定量限为4.3 ng/g;当标准工作液在0.026～10.35 mg/L的范围内线性良好;当加标质量浓度在0.104～1.035 mg/L的范围内,化妆品中二噁烷的回收率为89.4％～109.6％,相对标准偏差为5.7％.建立的方法能满足相关法规要求,研究结果为化妆品中二噁烷的含量测定提供了参考依据.     

多壁碳纳米管固相微萃取纤维制备及其在海水中多溴联苯测定中的应用

通过以Nation为黏合剂、不锈钢丝为涂层载体,制备了多壁碳纳米管固相微萃取纤维．该纤维的制备方法快速、简便、成本低,并具有热稳定性好（300℃）、使用寿命长（〉100次）、对多溴联苯萃取效率高等特点．研究优化了影响萃取及分离效率的解吸温度和时间、萃取时间、搅拌速度、盐度等实验条件,进行了海水中多溴联苯的测定．对一溴联苯的线性范围为0．1-5．0ng／mL,而二溴联苯、三溴联苯、四溴联苯和五溴联苯的线性范围均为0．01～5．0ng／mL．方法的检测限为0．1～0．8ng／L．在优化的条件下分别测定了0．1和1ng／mL多溴联苯的海水加标样品,回收率在91．1％～107.3％之间,相对标准偏差小于12％．该方法分析时间短、灵敏度高、操作简便,适用于水样中多溴联苯的痕量分析．     

固相微萃取-气质联用测定胶州湾海水中有机锡化合物

采用顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术测定了胶州湾海水中有机锡的含量.样品用4%的四乙基硼化钠(NaBEt4)进行衍生,同时用PDMS纤维进行萃取,萃取富集后,用气质联用仪进行测定.通过分析,该方法中MBT的线性范围为10～1000ng/L,DBT和TBT的线性范围为50～1000ng/L,相对标准偏差低于14.0%,回收率在70.0%～125.0%之间,检出限低于12.5ng/L;通过所建立的方法对胶州湾海水中有机锡的污染现状进行了调查,发现胶州湾海水中存在不同程度的有机锡污染.     

HS-SPME–GC–MS法测定水中2-甲基异冰片及土臭素

采用顶空固相微萃取–气质联用(HS-SPME–GC–MS)的方法对地表水中2-甲基异冰片(2-MIB)和土臭素(GSM)进行分析测定。通过试验确定了HS-SPME的最佳萃取条件:萃取头为DVB/CAR/PDMS,萃取时间为30 min,萃取温度为70℃,NaCl的加入量为30%(质量分数),萃取纤维在GC上的解吸温度为250℃。用内标法进行定量,2-MIB,GSM的质量浓度在5~100 ng/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)分别为0.999 7,0.997 0,检出限分别为0.8,1.7 ng/L。采用该法对水样进行测定,2-MIB,GSM测定结果的相对标准偏差为2.6%~6.3%(n=6),加标回收率为92%~112%。该方法能简单、快速地测定水中痕量嗅味物质。     

电感耦合等离子体质谱法测定香精香料中的硼元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定香精香料中硼元素的含量。对微波消解样品前处理条件和仪器参数进行了优化,该方法硼元素检出限为1.005 ng/mL、平均回收率为106.1%、精密度为6.15%(n=5),并用茶叶国家标准物质(GBW10016)对分析方法进行了校准。该方法适合于香精香料中硼元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定尿、血液和头发中的铊含量

采用电感耦合等离子体质谱法快速测定了尿、血液和头发中的铊含量。以^115In作内标,方法检出限为0．0055ng·mL^-1（3δ）,标准曲线范围为1～1000ng·mL^-1（r=0．9998）,相对标准偏差为2．8％（n=10）,加标回收率在94％～104％之间。     

离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

建立了一种利用离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐(BrO<,3><'->)的方法.色谱条件为:IonPac AS19(250mm x4 mm)色谱柱分离,KOH 梯度淋洗,流速1.0 mL/min,抑制电导检测,外标法定量.BrO<,3><'->浓度在2.0～100μg/L范围内有良好的线性,检出限为0.3 ng/mL,...     

ICP-AES测定陶瓷器皿中微量溶出铅、镉的研究

用4%乙酸溶液萃取分离日用瓷表面微量溶出元素Pb和Cd后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法进行了分析,对影响其测量的各种因素进行了较详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.023(Pb)和0.006μg/L(Cd),回收率为98.0%~104.0%,RSD小于3.5%。该法准确、快速、简便,应用于日用瓷中的微量溶出铅、镉的测定,结果满意。     

固相萃取-衍生化气相色谱/质谱法测定制药厂污水中的环境雌激素

采用固相萃取-衍生化气相色谱/质谱法(GC/MS)测定某制药厂污水中的雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)和乙炔基雌二醇(EE2)4种雌激素化合物。样品经固相萃取柱萃取富集及双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(1%三甲基氯硅烷)（BSTFA(1%TMCS)）衍生化后进行GC/MS分析。该法对4种目标物的检出限为1.8～4.7 ng/L,相对标准偏差为2.3%～9.1%(n=8)。目标化合物的加标回收率为（94.0±2.9）%～（101±3.8）%,说明该方法能较好地应用于污水中雌激素化合物的定量检测。通过对某制药厂污水中的雌激素进行定量分析,发现污水中乙炔基雌二醇和雌酮质量浓度分别达396.6 和39.9 ng/L;经过传统的厌氧兼氧好氧生物处理后,污水中的环境雌激素的去除率仅为35%～40%,说明传统的污水处理工艺对去除污水中雌激素效果并不明显,需要改进。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9种氯苯系化合物

建立了饮用水源水中氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯等共9种氯苯系化合物同时测定的吹扫捕集-气相色谱-质谱法(P&T-GC- MS).优化了吹扫捕集时间及解析时间,采用质谱的选择离子监测模式和内标定量法进行定量分析.在优化的吹扫捕集条件下,线性回归方程的相关系数均大于0.999 8;氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯的方法检出限(...