铟-巯基乙酸-联吡啶配合物的极谱研究

G.N.DonoSoe在弱酸性介质中对铟与铜铁试剂配合物的吸附波进行了研究,陈德贞、叶华利也提出了铟与铜铁试剂的配合物的吸附波制定了较灵敏的测定铟的方法,马自成等提出了铟—碘配合物的吸附波。铟与巯基乙酸、联吡啶多元配合物的吸附波尚未见报道。我们在实验中发现,铟与巯基乙酸在HAc-NaAc介质中有一较灵敏的吸附波,加入适量联吡啶后,其灵敏度可再提高一个数量级,检出限为0.005μgml~(-1),较大量Fe~(3+)和一定量阴阳离子不干扰测定。由于Fe~(3+)不影     

应用氯化铵-酒石酸-铜铁试剂支持电解质示波极谱法测定矿石中钍

(一)方法提要本文研究了在氯化铵-酒石酸-铜铁试剂支持电解质中钍的极谱行为。在此介质中,钍波的峰电位可大大提前至-0.65～-0.75伏。在pH2～3左右,于试剂波后产生一清晰、良好的波。略经分离,可允许一定量铁、铜、铀、稀土、锆、锡、镓、铟、铌、钽、钛等存在。方法适应性广,重现性好,可用于不同试样中0.00X％-0.X％范围钍含量的测定。     

钪-茜素S络合物吸附波

姚修仁等发现,在氯化铵、铜铁试剂、二苯胍底液中,钪在单扫示波极谱上有灵敏的络合物吸附波。但钍、锆、铀及稀土等干扰严重。李南强等研究了钆-茜素S的络合物吸附波,由于介质为弱碱性,故所有稀土元素都能产生络合物吸附波。我们发现,在茜素S、邻苯二甲酸氢钾和氨基乙酸底液(pH3.6—4.1)中,钪在单扫示波极谱上有良好的络合物吸附波。用钛铁试剂可消除少量铁、稀土等的干扰,检测限达1×10~(-7)M,钪的浓度在2×10~(-7)—     

α、β、γ、δ-四-(4-三甲铵苯基)卟啉催化及在水-乙醇介质中吸光光度法测定痕量铜的研究

我们提出以水溶性α、β、γ、δ-四-(4-三甲铵苯基)卟啉[T(4-TAP)P]作为吸光光度法测定痕量铜(Ⅱ)的试剂,已表现出灵敏度高及选择性好的优点。本文系统地研究了某些试剂对T(4-TAP)P与铜(Ⅱ)络合反应的催化作用及一些可与水混溶的有机溶剂的增敏作用。提出用催化剂加快铜(Ⅱ)与T(4-TAP)P的反应,在乙醇介质及强酸性条件下进行测定,使选择性及灵敏度均显著提高。大量镁(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、镓(Ⅲ)等离子不干扰测     

痕量钒的催化极谱测定

在HAc-NaAc体系中钒与辛可宁和铜铁试剂的络合物能产生一个十分灵敏的络合物催化波(pH≈5.2)。这个波比钒与铜铁试剂络合物的催化波灵敏度高30倍以上,而且使方法的选择性也大为提高。大多数金属离子存在一定量时不影响钒的测定。Fe~(3+)和Al~(3+)对波高有抑制作用,但有氟化铵存在时,可以允许较大量Fe~(3+),Al~(3+)存在。本法可以不经任何分离手续,直接测定     

矿石中痕量铀的脉冲极谱测定

脉冲极谱法是目前极谱分析中灵敏度最高的方法。用脉冲极谱测定微量铀的方法国外已有报道,Milner等在高氯酸-酒石酸体系中测定海水中微量铀,但需将四升海水预先浓缩;Fawceff等在硫酸-抗坏血酸体系中测定金属钚中微量铀,灵敏度为0.18ppm。肖铨盛曾介绍了在示波极谱仪上醋酸缓冲液中铀-铜铁试剂的吸附波,是目前国内测定微量铀的常用方法。我们使用国产JP-Ml型脉冲极谱仪,在抗坏血酸-草酸铵-醋酸铵体系中,可检出0.04ppm的铀。在寻找灵敏度更高的体系时,发现8-羟基喹啉、噻酚甲酰三氟丙酮(TTA)和铜铁试剂一样均能与铀产生灵敏的极谱波,但仍以     

微量铟的示波极谱测定

一、前言 Donoso等对铟-铜铁试剂的交流极谱波曾作过研究,但在其制定的磷酸盐缓冲体系中,铟的测定灵敏度不高,且在单扫描示波极谱仪上波形欠佳,因而不适于微量铟的测定。我们对铟-铜铁试剂络合物在弱酸性介质中的极谱行为进行了较仔细的研究,发现在pH3.8～6.3的醋酸盐缓冲介质中,于峰电位-0.80伏处,均能产生灵敏度很高的极谱波。通过实验,选定了最佳底液为pH5的醋酸-醋酸钠-铜铁试剂。波高与浓度的线性范围为0.005～1微克/毫升。本法测定铟的灵敏度较之目前采用的比色法、原子吸收和极谱法,要高出几倍到几十倍。方法操作简单,重现性好,适于岩石矿物中微量铟的测定。     

meso-四-(对磺基苯)卟啉(TPPS_4)分光光度法测定矿石中微量铜

卟啉试剂的衍生物与一些金属离子作用的高灵敏度,已引起国内外分析工作者的兴趣。而该试剂用于微量铜的光度法,大部分是利用试剂的减色来进行测定的。我们合成了meso-四-(对磺基苯)卟啉(TPPS_4)试剂 ,采用直接测量试剂和铜的络合物的吸收值。以氟化钠为掩蔽剂,以消除铁、钛等离子的影响。用硼酸避免氟对比色皿的腐蚀。本法在灵敏度、选择性、稳定性等方面均感到满意。操作简单、快速,不经分离能适应某些矿石中微量铜的测定。 (一)主要试剂和仪器     

钒(Ⅴ)与铜铁试剂配合吸附波研究

本文研究了0.5mol/L六次甲基四胺溶液中钒与铜铁试剂配合吸附波的反应机理,实验证明,在-0.80伏的波是由V(Ⅳ)还原到V(Ⅱ)产生的吸附波,V(Ⅴ)在较正的电位已还原成V(Ⅳ)。     

镓-荧光镓极谱络合吸附波的研究

在荧光法中用荧光镓(LMG)测定镓已有报道,但有关的电分析研究和应用尚未见报道。我们在研究LMG伏安行为和稀土-LMG极谱络合吸附波的基础上,于一氯乙酸缓冲底液中得到了高选择性和高灵敏度的Ga(Ⅲ)-LMG的络合吸附波,检出限为 8.0×10~(-9)mol/L,可不经分离在酸性溶液中直接测定以SiO_2和Al_2O_3为基体的催化剂中的镓,并研究了反应过程机理。     

4,5-二溴苯基萤光酮和溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定镓

4,5-二溴苯基萤光酮自合成以来,已用于锗、铌、钨、钼、锡、钛、铬、钒等的光度分析。本文研究了在CTMAB存在下,试剂与镓的显色反应,在pH6—8的磷酸盐缓冲溶液中,灵敏度高,(ε_(580)=1,71×10~5),在掩蔽剂存在下有较好的选择性,应用于矿石中微量镓的测定,手续简便,结果良好。实验部分 (一)主要试剂与仪器镓标准溶液:用Ga_2O)3配成1ml=100μg Ga,用时稀释成1ml=5μg Ga。     

线性变位极谱法研究（Ⅸ）——CAEM过程配位吸附溶出可逆波理论

本文报道CAEM过程配位吸附溶出可逆波理论，用铟（Ⅲ）－铜铁试剂－醋酸和醋酸钠缓冲体系进行验证，实验结果与理论相符。     

5-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量铜

目前常用于测定微量铜的试剂有铜试剂,新亚铜灵,双环己酮二腙(BCO),2,4-二甲基-4,7-二苯基-1.10-邻二氮菲等,但大多需要萃取分离,操作麻烦,灵敏度欠佳。本文提出以5-〔(5-氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称5-Cl-PADAT)作为测定微量铜的新试剂。实验结果表明,在pH4.5～5.2的溶液中,试剂与铜形成紫红色1:1络合物,最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数为5.12×10~4,铜含量在0～25μg/25ml之间有良好的直线关系,除铁、钴、镍、钯外,三十多种常见离子不干扰测定。为了消除干扰,我们采用巯基棉在pH3的条件下使铜与干扰离子分离,进而拟定了在水相中测定铜的具体步骤,并用于铜矿、工业废水、铝合金等样品中铜含量的测定,结果满意。方法稳定,操作简单,灵敏度高,选择性好,与目前常用的显色剂相比,具有明显的优点。     

铜(Ⅱ)-咪唑络合吸附波的研究

本文提出极谱测定微量铜的铜(Ⅱ)-咪唑新体系。以0.2mol/LNaOH为底液,该体系在单扫示波极谱仪上有一灵敏的络合吸附波。波的峰电位为-0.59V(SCE)。波高与浓度在3.1×10^-8～1.6×10^-6mol/L范围内的铜(Ⅱ)成正比,且选择性校好。应用循环伏安、脉冲极谱等方法研究了该极谱波的性质,结果表明该极谱波属于反应物弱吸附的络合吸附波。     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍显色反应的研究

三氮烯试剂是测定镉、汞、锌、镍、铜等金属离子的高灵敏显色试剂[1~3],其中含氮杂环的三氮烯试剂的显色效果更佳[4~6]。为改善试剂的分析性能,提高此类试剂的灵敏度和选择性,合成了未见报道的1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯(NPBPDT),并对其与镍的显色反应进行了研究。结     

铟-碘化铵络合物的催化波及其在微量单矿物分析中的应用

铟在盐酸介质中能呈现出良好波形,曾广泛用于各种物质中测定铟,有人对铟铜铁试剂络合物在弱酸性中的极谱行为进行研究,提高了测定铟的灵敏度。本文探讨铟的碘化铵极谱行为,发现酸性溶液中铟以InI_2~+络离子形式吸附在汞滴表面,出现一个小波。当有硫氰酸钾存在时则显示出灵敏度较高的波形,峰电位为E_(1/2)=-0.55伏(S.C.E.)。铟的浓度在0.001—0.12微克/毫升范围内与峰高成线性关系,较前者要灵敏5倍。     

Ⅰ-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢-钒(Ⅴ)光度法直接测定铝土矿和镁电解质(渣)中痕量钒

钒的光度测定方法颇多。目前用于矿石及冶炼试样中微量钒的测定有 PAR 法、磷钨钒酸比色法和钽试剂法等。但对含有大量铝、镁、钙的试样需预先分离。本试验提出在 pH0.8～1.2盐酸介质中,利用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)与钒(Ⅴ)和过氧化氢生成三元络合物的颜色反应,以光度法测定铝土矿和电解质(渣)中痕量钒。Ⅴ(Ⅴ)-PAN-H_2O_2三元络合物组成为1:1:1,摩尔吸光系数ε_(580)=1.50×10~4,最大吸收峰为580纳米,在水溶液中 V_2O_5浓度从0.2～1微克/毫升符合比耳定律。在测定条件下,大量钙、镁、铝、锰、硅、钾、钠不干扰测定,钛、铁、铜、镓干扰测定,但当有柠檬酸铵和氟化铵存在时可掩蔽4毫克铁(Ⅲ)和1毫克钛(Ⅳ),因样品中镓和铜的含量较少故勿需分离。经试验回收率为96～105%,相对标准偏差为2.0%。以本法分析了全国十个不同地区铝土矿样和两个标样中的五氧化二钒。测得值与钽试剂法的测定值相吻合。本法不需复杂的化学分离,具有简便、快速,选择性和稳定性好等优     

3-(2-吡啶基)-5,6-双(4-苯磺酸)-1,2,4-三嗪(FerroZine)与铁、铜反应的分光光度研究

邻二氮菲类的衍生物在分析化学中有着广泛的应用。1970年Stookey首先合成了3-(2-吡啶基)-5,6-双(4-苯磺酸)-1,2,4-三嗪(FerroZine)作为铁的光度试剂。其结构式如下: FZ具有良好的水溶性及较高的灵敏度,已用于血液中铁的测定及其自动分析中。同时也用于光度测定铜及铁、铜的分别测定。本文研究了FZ与铁、铜的反应及制定分别测定的方法。     

微量进样—火焰原子吸收法连续测定牧草样品中微量元素的研究

采用微量增样－火焰原子吸收法连续测定了牧草样品中微量元素铁、锰、锌、铜、钼和钴。实验表明，该法具有灵敏度、精密度高，选择性好，试剂消耗量小，快速、经济等优点。本法测定微量元素铁、锰、锌、铜、钼和钴的回收率均在９１．５％～１０４．６％之间，变异系数均小于４．１％。     

双-[4-(α-萘偶氮)-水杨醛]缩邻苯二胺的合成及其与铜的荧光熄灭反应

本文报道了一种新的含西佛碱的偶氮荧光试剂,双-[4-(a-萘偶氮)-水杨醛]缩邻苯二胺(BNASPD)的合成.试剂在435nm处有一强荧光峰.当有铜离子存在时,可与试剂形成稳定的配合物而使试剂的荧光熄灭.反应具有较高的灵敏度和选择性.利用此反应建立了一个荧光测定痕量铜的新方法,其检出限可达到1.0ngCu/mL.方法用于无机盐试剂及矿泉水中铜的测定,结果满意.