关于双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二甲酰亚胺

对以NA封头的“PMR型”聚酰亚胺溶液中产生的沉淀物进行了分离和鉴定。测定了NA乙酯、二苯甲酮四甲酸二乙酯与二氨基二苯甲烷的反应速度常数,并对树脂溶液的稳定性和低聚物的结构进行了讨论。     

双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二羧酸酐封端的“PMR”型聚酰胺-酰亚胺树脂及其复合材料

以乙醇作溶剂,双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二羧酸单乙酯、1,2,4-偏苯三羧酸-2-(或-1-)乙酯和4,4’-二氮基二苯甲烷为原料,合成了“PMR”型(Polymerization of Monomer Reactants)聚酰胺-酰亚胺树脂。用它制成的复合材料能在260℃长期使用。利用模型化合物对聚酰胺-酰亚胺形成的机理进行了研究。     

含三氟甲基聚酰亚胺的合成与性能研究

通过在4,4′-二氨基二苯醚(4,4-′ODA)单体中引入三氟甲基合成了一种新型二胺单体2-三氟甲基-4,4′-二氨基二苯醚(3FODA),该单体具有良好的溶解性和高的反应活性,使用3FODA替代4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)制备了PMR热固性聚酰亚胺树脂.树脂溶液高浓度低粘度,具有室温下良好的储存稳定性;树脂具有很好的加工性能,成型后的模压件显示了优异的热性能和耐热氧化稳定性,玻璃化转变温度在336~379℃之间;此外树脂具有较好的电性能和较低的吸水率.     

丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸高吸水树脂的反相悬浮聚合及其性能

采用反相悬浮聚合法,通过均匀实验设计,制备了聚(丙烯酸(AA)/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)）(PAAMPS)高吸水树脂,探讨了单体摩尔分数及其中和度、引发剂及交联剂摩尔分数（相对于单体总量）对蒸馏水、质量分数0.9%NaCl水溶液中吸液性能的影响,并经实验数据拟合,得到了二次回归方程,比较了优化配方、单因素实验的模拟值和实验值,结果表明,模拟值与优化值基本接近,其优化工艺参数为：AMPS占单体的摩尔分数8%,中和度为75%,交联剂、引发剂用量与单体的摩尔分数分别为0.035%和0.17%,单体总质量浓度为30%,分散剂用量为单体质量分数的0.5%,反应温度70 ℃,反应时间1.5 h。 此条件下合成的PAAMPS在蒸馏水、0.9%NaCl水溶液中的吸液倍率分别为1.600和130 g/g。     

EDTA改性高吸水树脂对铜离子的吸附研究

以丙烯酸(AA)为单体,EDTA二钠为改性添加剂,过硫酸铵(APS)/亚硫酸钠为氧化还原型引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,采用水溶液聚合法合成EDTA改性高吸水树脂。发现使用改性添加剂EDTA二钠能够使改性高吸水树脂的吸附铜离子性能明显增强。通过正交实验和单因素实验进行条件优化,得出改性高吸水树脂对重金属铜离子吸附性能最佳的工艺条件为:以15 mL的丙烯酸为基准,反应温度为65℃,单体质量分数为23.08%,中和度为65%,改性添加剂质量为0.4 g,交联剂和引发剂质量分别为聚合单体质量的0.9%和1.5%。在最佳工艺条件下,制备的改性高吸水树脂常温下在0.1mol·L~(-1)的硫酸铜溶液中吸附铜离子量达到225.18 mg·g~(-1)。     

2,3-二氰基-2,3-二(对-硝基苯基)丁二酸二乙酯的分子结构和晶体结构

我们曾报导了2,3-二氰基-2,3-二苯基丁二酸二乙酯的分子结构,并对该化合物对烯烃单体进行自由基聚合的引发作用,热分解动力学和固态变温ESR谱等进行了研究。为了进一步探讨这类新型引发剂的结构与性能间的关系,我们继续用X射线衍射方法研究了2,3-二氰基-2,3-二(对-硝基苯基)丁二酸二乙酯的两种异构体1和2的分子结构和晶体结构。并讨论了分子中空间立体效应和电子效应对该化合物稳定性的影响。实验异构体1从乙酸乙酯和四氯化碳(9∶1,V/V)混合溶剂中重结晶,在空气中基本稳定。     

用大孔吸附树脂从发酵液中提取顺-1,2-二羟基-3,5-环己二烯

顺-1，2-二羟基-3，5-环己二烯(DHCD)是化学合戍高性能材料1．4-聚苯的单体。本文系统地研究了用大孔吸附树脂从发酵液中提取DHCD的方法，进行了树脂的筛选．考查了流速．溶液中葡萄糖浓度等因素对吸附能力的影响．选择极性的NKA-Ⅱ树脂作为吸附剂，采用12ml／mm的流速．用甲醇作为洗脱剂对DHCD发酵液进行提取使提取率达到82，2％．大大优于现有的用二氟甲烷萃取的工艺。     

含氟苯乙炔苯胺封端聚酰亚胺的合成与性能研究

设计并合成了一种含氟苯乙炔苯胺封端剂4-苯乙炔基-3-三氟甲基苯胺(3FPA),使用3FPA与4,4′-(六氟异丙基)双邻苯二甲酸二酐(6FDA)和对苯二胺(p-PDA)制备了计算分子量为5000的聚酰亚胺树脂3FPA-PI-50,并对树脂溶液、树脂模塑粉和树脂模压件的制备与性能进行了研究,实验结果表明3FPA-PI-50树脂溶液具有良好的储存稳定性,成型后树脂具有优异的热性能和热氧化稳定性,后固化后树脂玻璃化转变温度为404℃,5%热失重温度大于530℃.此外树脂具有低的介电常数和吸水率.     

固载相转移催化剂催化合成1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯

采用三相相转移催化剂(四丁基溴化铵-聚苯乙烯树脂),以乙酰乙酸乙酯和六次甲基四胺为原料,合成了1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯,探讨了反应条件对产物收率的影响,并对产品结构进行了红外光谱及元素分析表征.     

300℃,500巴条件下玄武岩玻璃-钠碳酸盐(±NaCl)溶液反应的实验研究——蚀变矿物的形成及反应溶液化学

本文论述了在300℃,500巴和溶液/岩石质量比为 10的条件下用迪克森金袋和焊封小管技术研究了JB-2玄武岩玻璃-热液(蒸馏水、0.5%Na_2CO_30.5.5%NaHCO_3,0.14% NaHCO_3、二不同Cl-/HCO_3~-比的 NaCl-NaHCO_3和0,1% NaCl溶液)反应中的溶液化学变化和蚀变矿物形成过程.结果表明,两种实验中得到的次生矿物组合基本相同;300℃和500巴时玄武岩玻璃-钠盐溶液(包括海水)反应实质上是玄武岩玻璃-水反应;碳酸盐离子使溶液中的钠含量降低以及形成次生碳酸盐。     

BICYCLO[2. 2. 1] HEPT-5-ENE-2,3-DICARBOXYLIC ANHYDRIDE CAPPED ‘PMR'''' TYPE POLYAMIDE-IMIDE

The resin solution of NA capped ‘PMR' type polyamide-imide was prepared from bicyclo [2.2.1]-hept-5-ene-2, 3-dicarboxylic acid ethyl ester,1, 2, 4-trimellitic acid-2-(or-1-) ethyl ester and 4,4'-methylenedianiline in ethanol. This resin solution is specially suitable for the preparation of compo-sites. The fiexural strength of the glass cloth reinforced plastics was 6000--7000 kg/cm~2 (RM) and4000--kg/cm~2 (260°--300℃), respectively. The result of isothermal aging for 800 hours in-dicated that this composite can be used at 26℃. The mechanism of the formation of polyamide-imide was discussed by using appropriate model compounds.     

反相离子对抑制色谱法分析聚酰亚胺树脂溶液单体成分

使用C18反相液相色谱柱,以乙腈和水作为流动相,以甲基磺酸作为离子对试剂,并加入高氯酸钠以增强离子强度,采用等度洗脱,建立了单体反应物原位聚合型（PMR型）的聚酰亚胺树脂溶液中单体成分分析的反相离子对抑制液相色谱法。并对树脂单体材料的纯度以及PMR型树脂溶液中的单体及单体异构体成分进行了分析。     

“PMR”聚酰亚胺的封端剂

研究了十四种不饱和羧酸酐的 N-苯基二酰亚胺的热聚合反应,以此作为“PMR”聚酰亚胺封端剂的选择。对结构与热聚合活性的关系进行了讨论。对其中五种热聚合速度较快的化合物,研究了它们的酸酯与苯胺在无水乙醇浓溶液中的反应动力学,求得反应速度常数、活化能和半衰期。     

共缩聚型可溶性聚酰亚胺的微波辐射合成

以均苯四甲酸酐(PMDA)、3,3′,4,4′-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)和甲苯2,4-二异氰酸酯(TDI)为单体,微波辐射低温溶液聚合生成一种共缩聚聚酰亚胺(PI).通过特性黏度([η])、红外光谱(FT-IR)、热失重分析(TGA)和X衍射分析(XRD)等对聚合物进行了一系列的结构表征和性能测试.结果表明,微波辐射溶液聚合能够提高PI的特性黏数及产率,微波的引入大大缩短了反应时间;FT-IR表明,在1779cm-1和1726cm-1处观察到聚酰亚胺特征峰;TGA表明,PI在氮气中520℃左右开始降解,10%热失重温度为585℃;溶解性测试表明,PI可以溶解在强极性非质子溶剂中,如DMF,DMSO,DMAc及NMP等,甚至部分溶解在THF中.     

反相非水乳液法制备聚酰亚胺微球

在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)/Pluronic-F127、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)/液体石蜡(LP)反相非水乳液体系中,以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体合成聚酰胺酸(PAA),采用吡啶/乙酸酐脱水剂,对PAA化学酰亚胺化,并进一步热酰亚胺化,制得PI耐热微球.产物通过红外、热重、扫描电镜表征.结果表明,较高的固含量和良好的乳液分散性有利于PI微球的形成;反相非水乳液体系稳定的配比条件是,VDMF∶VLP为1∶4,MF127∶MSDBS为3:2,乳化剂用量为9 wt%;在此配比条件下,当固含量为20%,热酰亚胺化温度不高于330℃时,可制得分散良好、球形规整、高热稳定性的PI微球,其粒径约为10μm.     

两相溶剂萃取黄连木籽油制备生物柴油

以黄连木籽为原料,采用乙醇/异己烷两相不互溶溶剂对其进行萃取处理.考察了乙醇／异己烷体积比、萃取温度和萃取时间对萃取过程的影响.通过实验确定最佳的萃取条件为,黄连木仁粉50 g,乙醇异己烷总体积300 mL,乙醇/异己烷体积比为50∶50,萃取温度40℃,萃取时间30 min.在此条件下,黄连木籽油出油率达到99.5％...