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建立了直接进样/超高压液相色谱荧光检测法快速分析水中苯胺和联苯胺的新方法。通过研究流动相、水样pH值、水样电导率和滤器材质的影响,确定了最优化的实验方案。水样直接通过0.22μm微孔滤膜(聚四氟乙烯材质)过滤,以乙腈-3.85 g/L醋酸铵(25∶75)为流动相,荧光检测器(苯胺λex/λem=232nm/329 nm,联苯胺λex/λem=292 nm/383 nm)在0.8 min内完成分析。苯胺和联苯胺在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,仪器精密度(n=10)分别为0.4%和0.5%,方法检出限(S/N=3)分别为0.023μg/L和0.024μg/L,方法定量下限(S/N=10)为0.078μg/L和0.079μg/L,方法回收率为86%~106%。该方法具有前处理简单、方法检出限低、分析速度快等优点,适用于水体中苯胺和联苯胺的快速检测。 相似文献
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目前对农残分析的方法多数为采样后在实验室分析,现场分析的方法较少。应用本试验方法结合便携式分光光度计可以对农产品中的敌敌畏进行快速分析。根据敌百虫应用动力学光度法报道,有机磷农药敌敌畏的测定方法有化学发光法等。国外对敌敌畏残留分析的方法以及有机磷的农药残留分析测定条件要求都较高,还未见到动力学光度法测定敌敌畏的研究。本文以过氧化氢-盐酸联苯胺为指示反应,在柠檬酸-柠檬酸钠的酸性介质中敌敌畏催化该反应产生黄色二氨基偶氮联二苯,其吸光度在一定量敌敌畏的范围内呈现良好的线性关系。本文采用了固定催化时间法建立了痕量敌敌畏测定的方法,设备简单,操作容易,测定快速,易于普及推广。 相似文献
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在硫酸介质中,痕量间苯二酚对甲醛催化氯酸钾氧化罗丹明B使其荧光猝灭具有抑制作用,据此建立了动力学荧光法测定痕量间苯二酚的新方法.方法的线性范围为0.016~0.240mg@L-1,检出限为0.009mg@L-1.此法用于自来水样中间苯二酚含量的测定,并进行了加标回收试验,回收率在98%~103%之间. 相似文献
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罗宗铭 《理化检验(化学分册)》1997,33(5):231-233
铍是常见的合金元素之一,它可使合金的抗氧化、抗腐蚀及耐磨作用增强.同时,铍在原子能工业,电子工业及航天器材等方面也都有应用,因而铍的各种分析检测方法受到工业与环保等部门的重视.荧光光度法具有灵敏度高,设备与操作简便等特点,更受分析工作者关注.近10年来,铍的荧光分析有了一些新进展,研究了一些新试剂、新体系及新技 相似文献
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荧光猝灭法测定痕量砷(Ⅲ) 总被引:3,自引:0,他引:3
根据在稀盐酸介质中,碘酸钾可与As(Ⅲ)发生氧化还原反应生成I2,I2与荧光试剂吡咯红Y作用,使其荧光猝灭,提出了一种新的测定痕量As(Ⅲ)的荧光分析法。该方法的线性范围为24.0-248μg/L,检出限为14.1μg/L,方法用于自来水、尿液、血清及合成样中痕量As(Ⅲ)的测定,均获得满意结果。 相似文献
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在酸性介质中,痕量2,4-二氯酚对类Fenton试剂与罗丹明B的反应具有明显阻抑作用,且其阻抑作用大小与2,4-二氯酚的浓度有关。据此建立了一种动力学荧光法测定痕量2,4-二氯酚的新方法。考察了各种因素对测定方法灵敏度的影响。在最佳条件下,方法的线性范围为0.04~0.8μg/mL,检出限为0.012μg/mL。将该方法用于7种环境水样和6种合成样品中2,4-二氯酚的测定,加标回收率为93.5%~108.0%,相对误差为-5.45%~4.60%。 相似文献
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动力学荧光法测定对苯二酚的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
基于在稀H2SO4介质中,对苯二酚对H2O2氧化罗丹明B产生的荧光猝灭有显著的催化作用,建立了测定对苯二酚的动力学荧光分析法。反应在80℃的水浴中进行12 min,方法的线性范围为4.0~600.0μg/L,检出限为3.7μg/L。该方法用于水样中对苯二酚的测定,加标回收率在96.4%~101.3%之间,相对标准偏差为2.2%。 相似文献
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动力学荧光法分析痕量碘的研究 总被引:11,自引:0,他引:11
基于在磷酸介质中,碘能催化过碘酸钾氧化罗丹明6G的反应,使荧光猝灭,建立了催化荧光法测定痕量碘的新方法。方法的检出限为0.019mg/L,线性范围为0.020mg/L-0.80mg/L,可直接用于加碘食盐、海带、紫菜和盐酸胺碘酮药片中碘的测定。 相似文献
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催化动力学荧光光度法测定痕量铜 总被引:5,自引:0,他引:5
在氨性介质中,铜对H2O2氧化次甲基蓝褪色反应有强烈催化作用。研究发现,次甲基蓝的氧化产物在紫外线照射下发出强荧光,据此建立一种测定痕量铜的催化动力学荧光光度法。本法检出限达0.02ng/mL,铜的质量浓度在0~6ng/mL范围内与相对荧光强度(△F)有良好线性关系。 相似文献
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《Journal of Saudi Chemical Society》2014,18(6):882-892
A new catalytic and kinetic spectrophotometric method for the determination of vanadium(V) was studied using 2,3,4-trihydroxyacetophenonephenylhydrazone (THAPPH) as an analytical reagent. The present method was developed on the catalytic effect of vanadium on oxidation of THAPPH by hydrogen peroxide in hydrochloric acid–potassium chloride buffer (pH = 2.8) at the 20th minute. The metal ion has formed 1:2 (M:L) complex with THAPPH. Beer’s law was obeyed in the range 20–120 ng/mL of V(V) at λmax 390 nm. The sensitivity of the method was calculated in terms of molar absorptivity (1.999 × 105 L mol−1cm−1) and Sandell’s sensitivity (0.000254 μg cm−2), shows that this method is more sensitive. The standard deviation (0.0022), relative standard deviation (0.56%), confidence limit (±0.0015) and standard error (0.0007) revealed that the developed method has more precision and accuracy. The stability constant was calculated with the help of Asmu’s (9.411 × 10−11) and Edmond’s & Birnbaum’s (9.504 × 10−11) methods at room temperature. The interfering effect of various cations and anions was also studied. The present method was successfully applied for the determination of vanadium(V) in environmental and alloy samples. The method’s validity was checked by comparing the results obtained with atomic-absorption spectrophotometry and also by evaluation of results using F-test. 相似文献