硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根的导数脉冲极谱法测定

本文研究了亚硫酸根和硫代硫酸根在酸性缓冲液中的导数脉冲极谱。含0.5M Na_2B_4O_7和0.02N NaOH的溶液作为底液测定了纸浆废液中硫离子,柠檬酸钠-HCl酸性缓冲液(pH2.5)作为底液同时测定了纸浆废液中硫代硫酸根和亚硫酸根。     

脉冲极谱

巴克尔和迦特纳(Barker and Gardner)在1958年提出了脉冲极谱分析法,解决了方波极谱法中的毛细管响应问题;并且改进了电路的杂音电平,该法在交流极谱法中为灵敏度最高的一种分析方法。脉冲极谱法是在汞滴生长至一定面积时,在滴汞电极的直流极化电压上迭加一次脉冲极化电压,然后记录由脉冲极化电压所引起的法拉第电流。目前这一种方法已引起世界各国的注意,相信它很快地会被人们应     

微分脉冲极谱法测定草酸

提出了草酸的微分脉冲极谱测定方法.草酸在0.05 mol·L-1邻苯二甲酸氢钾-1.0 mol·L-1硫酸锂底液中,扫描范围为-1.80～-1.20 V(vs.Ag/AgCl)时,分别在-1.29 V(EP1),-1.54 V(EP2)和-1.76 V(EP3)电位处出现3个微分脉冲极谱峰,由于EP3处存在杂质峰干扰,且EP2与EP3两峰无法完全分离,试验选择-1.29 V(EP1)处的微分脉冲极谱峰作为草酸定量分析的测定峰.对乙醛酸共存时乙酸的测定方法经行了论证.草酸浓度与其极谱峰峰电流呈线性关系,线性回归方程y=-24.080 6+37.344 3x,相关系数为0.997 9.方法用于9.018 g·L-1草酸标准溶液的测定,相对标准偏差(n=5)为0.23%,加标回收率在99.6%～100.3%之间.     

微分脉冲极谱法测定绒毛膜促性腺激素

人体绒毛膜促性腺激素(human choriogonadotropin)简称HCG。它是一种水溶性的糖蛋白,分子量为36700道尔顿。HCG分子由两个亚基组成,彼此以非共价键结合。测定孕妇尿或血液中的HCG含量是诊断早期妊娠的重要依据。此外,还可用来作为水泡状胎块(葡萄胎)、绒毛膜上皮癌、胚性畸胎瘤等疾病的辅助诊断。因此,找寻一个灵敏度     

氰离子的极谱催化波

微量氰离子的测定在环境监测中具有重要的意义。目前广泛采用的吡啶-联苯胺比色法的检测下限约1×10~(-6)M,灵敏度不够高。离子选择电极法具有许多优点,但检测下限亦仅约1×10~(-6)M。等发现,在乙二胺-镍络合物的硼酸盐缓冲溶液(pH≈9.2)中,当有氰离子存在时,于电位为-1.8伏(对SCE)处产生极谱催化波,可用于测定微量氰离子,但灵敏度仅10~(-6)M。后来进一步提纯试剂,用示波极谱法进行测定,     

导数脉冲极谱法测定微量硅

目前国内对于测定微量硅,都采用硅钼蓝光度法。灵敏度较高,方法较简便。但受酸度影响较大,不大稳定,特别是痕量硅的分析操作不易掌握。用脉冲极谱法测定硅,国外已有报导。我们用国产JP-MI型脉冲极谱仪测定了微量的硅,并拟定了测定纯镍和镍铜合金中微量硅的分析方法。实验部分 (一)仪器和主要试剂 JP-MI型脉冲极谱仪(吉林8270厂制)。柠檬酸铵溶液:溶解21克柠檬酸铵于1升水中,用1M盐酸调节至pH为2.7. 硅标准溶液(1毫升含硅0.1毫克):取0.2139克二氧化硅(预先在1000℃灼烧1小时)置     

脉冲极谱法测定地面水中硝基苯

制药及染料等工厂的废水中常含有硝基苯,对人和动物中枢神经、血液、心脏毒性较大,并有溶血等病症,因而引起人们的重视。一九七六年二月,中国医学科学院环境卫生监测站推荐硝基苯类分解定氮法,     

黄铁矿中硫的间接极谱测定

本方法在7.5％的柠檬酸介质中,加入过量的已知浓度的铅盐,使硫以硫酸铅沉淀析出。直接在此溶液中以极谱测定过量的铅盐,根据铅盐消耗量间接计算硫的含量。此方法操作简便,省去了过滤、洗涤、终点观察等人为误差。结果比较稳定、可靠。适用于大致知道含硫品位并不含铅(或者含铅并同时测铅)的矿样。实验部分 (一)仪器及主要试剂仪器:国产883型笔录式极谱仪、以银片作阳极、滴汞为阴极。试剂:铅盐溶液:以硝酸铅直接溶于     

高纯镓中微量硫的极谱测定

次甲基蓝光度法测定镓中硫,其分析下限只能达到4×10~(-5)％。原因是:检出灵敏度不够和空白值高。硫离子的极谱测定有足够的灵敏度,已用于砷、三氯化砷及其他纯物质中微量硫的分析。通常,空白值来源于试剂和环境玷污。本文提出一种还原剂兼作镓的溶剂,并使分析过程在完全密闭装置中进行。因而,试剂空白及环境玷污的机率均降至可忽略程度。仪器、设备、试剂     

乙醛酸的微分脉冲极谱法定量分析

建立了乙醛酸的微分脉冲极谱定量分析方法, 乙醛酸在100 g/L KOH底液中, 于-1.35 V (vs. Ag/AgCl)处出现一良好的微分脉冲极谱峰, 并能排除主要杂质草酸的干扰. 乙醛酸浓度与其电流峰幅值呈显著的线性关系, 当标准加入的极谱电流峰高和样品极谱电流峰基本一致时, 测量误差小于0.5%.     

脉冲极谱法研究(Ⅰ)——受吸附影响的常规脉冲极谱可逆波方程

本文提出了同时受反应物和产物吸附影响的常规脉冲极谱可逆波方程式,并对电流和电位的性质进行了讨论。所得结果与数字模拟法计算得到的曲线完全相符。     

脉冲极谱法研究(Ⅵ)——示差脉冲极谱吸附不可逆波方程的数值求解

本文利用“Huber”解积分方程的方法计算了示差脉冲极谱(简称Dpp)吸附不可逆波方程,并讨论了该方程的性质。与文献采用的方法相比,该方程计算速度快、准确度高,有利于在微型计算机上实现。     

差示脉冲极谱法测定维生素C

国内外测定维生素C的方法较多,各有其特点和不足之处。本文介绍用滴汞电极差示脉冲极谱法测定Vc,方法简便易行,选择性好,样品只需要简单的前处理即可直接测定,最低检测量达25ppb,线性范围从20ppb至30ppm,Vc浓度与峰电流均有较好的线性关系,宜作常规测试方法使用。     

导数脉冲极谱法测定锰铜铅铁

极谱法测定锰铜铅铁等离子已有不少报导,但以三乙醇胺-氢氧化钠为底液连续测定该四种离子文献至今尚未见报导。我们对其进行了导数脉冲极谱测定,得出良好的极谱波。在以矿石为样品的测定表明,灵敏度和分辨率均较好,且操作简便,可作为一种参考方法。实验部分仪器和试剂:国产JP-M1型脉冲极谱仪。悬汞电极。Ag/AgCl(0.1MKC1)作参比电极。烧结玻璃隔膜式电解池。三乙醇胺(TEA),2M(分析纯)。氢氧化钠溶液,10M(优级纯),二次石英蒸馏水。标准溶液:用分析纯锰盐和铁盐分别配制成锰和铁的标准溶液;高纯     

痕量硫代硫酸根的示波极谱法测定

在Fe~(2+)-NO_2~--VC体系中,在单扫示波极谱仪上,有一很灵敏的S_2O_3~(2-)阴极波,峰电位为-0.37伏(vs. SCE)。阴极导数波高与S_2O_3~(2-)浓度在6×10~(-8)mol/L—1×10~(-6)mol/L之间成线性关系,出限为5×10~(-8)mol/L。该法可用于环境水中痕量S_2O_3~(2-)的测定。该波具有吸附性质,系三元络合物Fe·S_2O_3-No催化溶解氧还原所致。     

槲皮素的微分脉冲极谱行为及测定

槲皮素是植物界中分布最广的一种黄酮类化合物,是药用植物的重要的有效成分。分析测定槲皮素通常有分光光度法、荧光法、光度法和色谱法等,但测定手续较为繁琐。直流极谱法灵敏度不高。阳极伏安法,由于工作电极为固态石墨电极,重现性较差。我们利用槲皮素分子结构中的酚羟基及γ-吡喃酮环易与金属