镧(Ⅲ)对铽(Ⅲ)-邻-氟苯甲酸-乙二胺体系荧光的增强及其分析应用

在pH 10.0的水溶液中,5.0×10-4 mol/L的La(Ⅲ)可使Tb(Ⅲ)-o-FBA(邻-氟苯甲酸)-EDA(乙二胺) 体系的荧光增强78倍.以1.0×10-9 mol/L的Tb(Ⅲ)试验,体系的最大荧光条件如下:o-FBA浓度为6.0×10-3 mol/L,EDA体积分数为1%,激发光波长为339 nm,测量的荧光发射波长为546 nm.实验表明,在上述条件下,Tb(Ⅲ)的浓度在5.0×10-10～2.0×10-7 mol/L范围与体系的荧光强度呈线性关系,据此建立了测定痕量铽的荧光光度分析法,测定的相对标准偏差为0.50%,Tb(Ⅲ)的检出限为5.0×10-11 mol/L.     

铽(Ⅲ)-1,4-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)丁二酮-[1,4]体系荧光性质的研究及应用

本文研究了Tb(Ⅲ)-1,4-双(′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)丁二酮-[1,4](BPMPBD)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)体系的荧光性质,探讨了响影体系荧光性质的诸因素,确定了最佳实验条件。该体系中Tb(Ⅲ)浓度以2.0×10~(-5)～1.0×10~(-10)mol/L范围内与其荧光强度呈线性关系,检测限可达到5.0×10~(-11)mol/L。应用于合成样品中微量Tb(Ⅲ)的分析,结果令人满意。     

铁(Ⅲ)-氧氟沙星-SDS三元体系的荧光特性及应用

在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,铁(Ⅲ)能与氧氟沙星形成络合物而猝灭氧氟沙星分子的内源性荧光,使其荧光强度显著降低,据此,提出了铁(Ⅲ) 氧氟沙星SDS体系测定铁(Ⅲ)的荧光分析新方法。铁(Ⅲ)浓度在2.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内与荧光猝灭值△F成正比,方法的检出限为1.0×10-8 mol/L。该法简单,灵敏度高,选择性好,可直接用于水样和食品中微量铁(Ⅲ)的测定,结果满意。     

钆(Ⅲ)对镝(Ⅲ)-1,5-双(1''''-苯基-3''''-甲基-5''''-氧代吡唑-4''''-基)戊二酮-〔1,5〕-溴化十六烷基三甲胺体系荧光增强作用的研究及应用

本文研究了Gd(Ⅲ)对Dy(Ⅲ)-1,5-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)戊二酮-[1,5](BPMPPD)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)体系的荧光增强作用。加入Gd(Ⅲ),不仅使Dy(Ⅲ)-BPMPPD-CTMAB体系的荧光强度明显增强,而且大大提高了该体系的稳定性和抗干扰能力。该体系中Dy(Ⅲ)浓度在4.0×10~(10)～1.0×10~(-6)mol/L范围内与其荧光强度呈线性关系,检测限为8.0×10~(-11)mol/L。该体系用于合成样品中微量Dy(Ⅲ)的测定,取得了满意的结果。     

铈(Ⅳ)与抗坏血酸的荧光反应及其分析应用

实验发现,抗坏血酸在水溶液中能将无荧光的铈(Ⅳ)离子还原成能发射特征荧光的铈离子,加入三磷酸钠,可使体系的荧光强度大大增强,由此建立了间接灵敏测定抗坏血酸的方法.用1 cm石英比色池在激发和发射波长分别为303 nm和353 nm处测定其荧光强度;抗坏血酸在1.0×10-7～6.0×10-6 mol/L浓度范围内与体系的荧光强度呈线性关系;相关系数为0.9989; 检出限为1.0×10-8 mol/L(S/N=3).该法应用于样品测定,结果令人满意.     

Tb(Ⅲ)-BPMPHD-CTMAB体系荧光性质的研究及应用

研究了Tb(Ⅲ)-BPMPHD-CTMAB体系的荧光性质,探讨了荧光体系的组成及影响因素,建立了在该体系中测定Tb(Ⅲ)的新方法。检测限可达到3.0×10~(-11)mol/L,应用于合成样品中微量Tb(Ⅲ)的测定,结果满意。     

钇(Ⅲ)-莫西沙星配合物的荧光性质及分析应用

钇(Y3+)与莫西沙星(MoxifloxacinMXFX)形成的配合物能显著地增敏莫西沙星的荧光强度,据此,建立了测定莫西沙星的新方法。该方法的检出限为8.5×10-10mol/L;莫西沙星的浓度在1.0×10-8～1.0×10-6mol/L范围内与配合物体系的荧光强度呈良好的线性关系。对1.0×10-6mol/L莫西沙星平行测定12次,RSD为1.1%。该法可用于测定尿样中的莫西沙星。对荧光增强机理作了简要的探讨。     

铬(Ⅵ)-过氧化氢-鲁米诺化学发光法测定痕量抗坏血酸

基于抗坏血酸与铬(Ⅵ)的还原反应产生的铬(Ⅲ)催化鲁米诺-过氧化氢发光体系的研究, 建立了一种快速测定痕量抗坏血酸的新方法.该方法线性范围为8.0×10-9～1.6×10-4 mol/L,检出限为8.0×10-9 mol/L,对1.0×10-6 mol/L抗坏血酸11次平行测定的RSD为0.9%.用于医用维生素C片剂中抗坏血酸含量的测定, 结果令人满意.     

表面活性剂敏化的铽离子荧光探针对氧氟沙星的测定

稀土Tb3 +能与氧氟沙星形成络合物 ,并发出Tb3 +的特征荧光 ;加入表面活性剂SDBS能大大增强体系的荧光强度 ,由此建立了表面活性剂敏化的Tb3 +荧光探针测定氧氟沙星的方法。用 1cm石英比色池在激发波长为 30 0nm ,发射波长为 5 4 5nm处测定其荧光强度。在pH =5 .5～ 6 .5 ,Tb3 +浓度为 5 .0× 10 -5mol/L ,SDBS浓度为 5 .0× 10 -4mol/L的最佳测试条件下 ,氧氟沙星的浓度与体系的荧光强度呈线性关系 ,线性范围为 5 .0× 10 -8～ 2 .0× 10 -6mol/L ;检出限为 6 .0× 10 -9mol/L。该法可用于氧氟沙星药物的测定     

三维荧光光谱法连续测定苯胺、二苯胺和N-甲基苯胺

本文比较了苯胺、二苯胺、N-甲基苯胺的二维荧光光谱和三维荧光光谱。提出了同时测定苯胺,二苯胺和N甲基苯胺的分析方法,它们的浓度分别在2.0×10~(-7)～5.0×10~(-6)mol/L,9.0×10~(-8)～7.4×10~(-6)mol/L,1.3×10~(-7)～2.0×10~(-8)mol/L范围内有良好的线性关系,检出限为1.0×10~(-7)mol/L,8.0×10~(-9)mol/L,1.0×10~(-7)mol/L.相对标准偏差分别为5％,7％,7％.此方法用于混合样品和工业废水的分析,获得较满意的结果.     

铕(Ⅲ)-钙试剂络合物吸附波及其应用研究

用线性扫描极谱法研究了在氨-氯化铵缓冲体系中Eu(Ⅲ)-钙试剂络合物的极谱行为。在pH10.2的NH3-NH4Cl缓冲介质中,Eu(Ⅲ)-钙试剂络合物在-0.82V(vs.SCE)处有一灵敏的导数极谱波,其峰电流与Eu(Ⅲ)的浓度在1.0×10-7~8.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为9.0×10-8mol/L。方法可用于试样中痕量铕的测定。本文还研究了极谱波的性质。     

一种基于形成杂多核络合物的荧光增敏效应的研究 Ⅲ.锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的混合荧光增敏及其连续测定

本文研究了Mn~(2+)和Co~(2+)对7-(8-羟基-3,6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-硼砂反应体系的混合荧光增敏作用。实验条件下,荧光增敏强度满足线性加和关系的范围是:Mn~(2+)浓度0～2.9×10~(-7)mol/L;Co~(2+)浓度0～8.8×10~(-7)mol/L;总浓度不超过1.0×10~(-6)mol/L。检出限量为Mn~(2+)4.5×10~(-9)mol/L和Co~(2+)1.4×10~(-8)mol/L。实现了Mn~(2+)和Co~(2+)的连续测定。     

络合吸附波测定微量锑(Ⅲ)

在0.02 mol/LHAc-NaAc(pH 4.9)介质中,研究了Sb(Ⅲ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠(BQ)体系电化学行为及其影响因素.Sb(Ⅲ)-BQ络合物在滴汞电极上于-0.58～-0.61 V间产生一良好的还原波,其一阶导数峰峰值I′p与Sb(Ⅲ)浓度在8.0×10-7～1.0×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限为4.5×10-7 mol/L.用该法测定冶金样品中痕量Sb(Ⅲ),取得了满意结果.对电极反应机理进行了探讨.     

钒(Ⅴ)-硫胺素荧光反应的研究及应用

本文首次提出了以硫胺素为荧光剂测定微量钒的新方法。该法基于 V(V)-硫胺素反应生成荧光物质,其λ_(ex)=400nm,λ_(em)=464nm,当钒的浓度在2.5×10~(-7)～1.75×10~(-5)mol/L 范围内与荧光强度呈良好的线性关系,用本法测定了粮食样品中的微量钒,获得了满意结果。     

新型杂环三氮烯荧光试剂1,8-双(2-苯并噻唑重氮氨基)萘的合成及其分析应用

将1,8-萘二胺和苯并噻唑类试剂结合, 并引入杂环三氮烯结构, 合成了新荧光试剂1,8-双(2-苯并噻唑重氮氨基)萘(BBTANP), 其结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实. 研究结果表明, 在碱性介质中, 该试剂与Cu(Ⅱ)形成1∶1的络合物, 并在λex/λem=362 nm/459 nm处产生荧光增强作用. 据此建立了BBTANP测定Cu(Ⅱ)的新型荧光分析法, 该方法的线性范围为8.0×10-7—1.0×10-5 mol /L, 检测限为1.3×10-7 mol/L. 将其应用于水样中Cu(Ⅱ)的测定, 结果令人满意.     

镉-铽-铕-强力霉素-曲通X-100协同荧光增敏体系研究

研究了在表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,稀土离子和部分主、副族元素的离子对Eu 强力霉素(DC)体系的协同荧光增敏效应 ,建立了Cd Tb Eu DC TritonX 10 0协同荧光增敏体系 ,并提出了一种高灵敏度测定稀土元素铕的荧光光度新方法。方法的检出限为 5 .0× 10 -11mol/L ;线性范围为 4 .0× 10 -10 ～ 4 .0× 10 -8mol/L。     

铝(Ⅲ)-氧氟沙星-十二烷基硫酸钠荧光体系测定微量铝的研究

在NaAc HAc介质中,溶液中的铝(Ⅲ)能与氧氟沙星和十二烷基硫酸钠(SDS)反应生成一稳定的络合物,使氧氟沙星的内源性荧光显著增强,据此建立了铝(Ⅲ) 氧氟沙星 SDS体系测定铝(Ⅲ)的荧光分析新方法。该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=480nm,铝(Ⅲ)浓度在2.0×10-7～5.0×10-5mol L范围内,与荧光增强程度成正比。该方法可直接用于水样和食品中微量铝(Ⅲ)的测定。     

替硝唑的荧光分光光度法测定

采用铁 -冰醋酸还原体系 ,将替硝唑还原后 ,在激发波长360nm ,发射波长420nm处测定其荧光强度 ,据此建立了替硝唑的荧光光谱分析法。实验表明 ,替硝唑浓度在1.0×10-6～4.0×10-4 mol/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系 ,相对标准偏差 (RSD)为1.2 % ,检出限达5.6×10-8 mol/L。本法测定结果与药典法基本一致 ,已用于替硝唑片剂和替硝唑葡萄糖注射液中替硝唑的测定 ,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定稀土矿中三价铽

NaIO4H2O2是弱的化学发光体系,而Tb3+与EDTA形成的络合物对NaIO4H2O2的化学发光有显著的增敏作用,而且Tb3+EDTANaIO4H2O2体系的相对发光强度与Tb3+浓度成正比,在选定的最佳实验条件下,Tb3+的浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L之间呈良好的线性关系;检出限为8.0×10-9mol/L;对浓度为1.0×10-6mol/L的Tb3+进行12次平行测定,相对标准偏差为3.2%。利用该方法成功的测定了矿样和稀土氧化物中的铽的含量。     

在L-缬氨酸介质中应用聚二苯并-18-冠醚-6-分离铈（III)

 A column chromatographic method has been developed for the separation and determination of cerium(Ⅲ) using poly［dibenzo-18-crown-6］. The separation was carried out in L-valine medium. The adsorption of cerium(Ⅲ) was quantitative from 1×10-1 to 1×10-4 mol/L L-valine. Amongst the various eluents, 1.0-8.0 mol/L hydrochloric acid, 1.0-8.0 mol/L hydrobromic acid, 1.0-8.0 mol/L perchloric acid, 1.0-2.0 mol/L sulfuric acid and 4.0-5.0 mol/L acetic acid, were found to be the efficient eluents for cerium(Ⅲ). The capacity of poly［dibenzo-18-crown-6］ for cerium(Ⅲ) was （0.428±0.01） mmol/g. The method was applied to the separation of cerium(Ⅲ) from associated elements link uranium(Ⅵ) and thorium(Ⅳ). It was also applied for the determination of cerium(Ⅲ) in geological samples. The method is simple, rapid and selective with good reproducibility (approximately±2%).