(±)-5,4''''-二羟基-7,3''''-二甲氧基黄烷酮的全合成

以 2 ,4,6 三羟基苯乙酮和香草醛为起始原料 ,经选择性的甲基化、甲氧甲基化、缩合、关环、脱去保护基等步骤 ,以 2 7%的总产率首次完成了 (± ) 5 ,4’ 二羟基 7,3’ 二甲氧基黄烷酮的全合成 .合成的关键步骤是 3 甲氧基 4 甲氧甲氧基苯甲醛和 4 甲氧基 6 甲氧甲氧基 2 羟基苯乙酮的缩合     

4-Hydroxycordoin的全合成研究

通过以廉价的对羟基苯甲醛和2,4-二羟基苯乙酮为起始原料,经过O-异戊烯基化,保护酚羟基,羟醛缩合,去保护基等反应步骤,研究首次以48.9%的总收率完成了天然产物4-Hydroxycordoin的全合成,所有新化合物的结构都经过IR,1H NMR,MS进行了结构确证.     

喜树碱的全合成研究进展

综述了近几年喜树碱在全合成方面的进展。喜树碱为珙桐科植物喜树Camptotheca acuminata Decne的果实、叶。具有抗肿瘤,免疫抑制,抗病毒,抗早孕,改变皮肤表皮的角化过程等功能。现临床应用已应用于恶性肿瘤,银屑病,治疣,急慢性白血病以及血吸虫病引起的肝脾肿大等方面。本文探讨了喜树碱进年来在全合成方面的具体研究进展。     

天然产物Medicagenin 2的全合成及抑菌活性研究

以廉价的2,4-二羟基苯乙酮和对羟基苯甲醛为原料,经过苯环上的双异戊烯基化,酚羟基的保护,羟醛缩合和去保护基等反应,以30.3%的总收率完成天然产物Medicagenin 2的全合成.新化合物的结构都经过¹H-NMR, IR, MS确认.     

Dalenin1的首次全合成研究

以廉价的2,4-二羟基苯甲醛和2,4,6-三羟基苯乙酮为起始原料,经过C-异戊烯基化,酚羟基的保护,羟醛缩合,催化环化和去保护基等步骤,首次以29%的总收率完成了天然产物Dalenin 1的全合成.所有新化合物的结构都经过1 H NMR,IR,MS确认.     

生物活性环肽Paecilodepsipeptide A的全合成

首次采用逆合成法对昆虫病原真菌Paecilomyces cinnamomeus BCC 9616中分离的高活性抗肿瘤环己肽环肽Paecilodepsipeptide A进行了全合成. 采用标准肽化学合成方法,完成了五肽的合成;以酪氨酸甲酯盐酸盐为起始原料,得到O-异戊烯基-D-酪氨酸衍生物;通过五肽与O-异戊烯基-D-酪氨酸衍生物的酯化反应得到环化前体;采取大环内酰氨化和大环内酯化的策略进行关环,完成了天然产物Paecilodepsipeptide A的全合成,产率72%. 目标化合物经质谱与核磁共振光谱结构确证与天然产物一致.      

天然产物 Longistylines A的全合成与抑菌活性研究

以廉价的3,5-二羟基苯甲醇为起始原料,经羟基保护、溴代、Arbuzor重排、Wittig-Horner反应、脱甲基保护及C-异戊烯基取代等步骤,首次以较高产率完成了天然产物化合物Longistylines A的全合成, 关键步骤为Wittig-Horner反应以及C-异戊烯基化反应,所有新化合物的结构都经过1H NMR, IR, MS确认.抑菌活性研究表明,该化合物对枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis ATCC 11562)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus ATCC 6538)、溶血葡萄球菌(Staphylococcus haemolyticus ATCC 29970)均有良好的抑制作用.     

苯并吡喃型查尔酮天然产物的全合成研究进展

该文综述了苯并吡喃型查尔酮天然产物的全合成研究进展．     

活性天然产物莪术烯的全合成

莪术烯(Curzerene)是从姜黄属植物的根茎中分离提取的萜烯呋喃类天然产物,具有抗炎、抗癌、抗利什曼病等多种生物活性．本文以商业化试剂(+)-马鞭草烯酮(6)为手性原料,首先通过已知的3步反应得到关键酮化合物(4);4再与1,1-二甲氧基丙酮发生由TiCl₄-Et₃N介导的用于构建丁烯酸内酯的串联环化反应,分别以56%和20%的收率得到天然产物isogermafurenolid(2)及其异构体8-epi-isogermafurenolid(2′);最后,2与2′经DIBAL-H还原、酸促进脱水呋喃化一锅反应,以82%的收率合成了目标天然产物莪术烯．该合成路线共5步,总收率34%.     

新型卟啉衍生物的合成与表征(英文)

以1-溴-2,3,4,6-O-乙酰-D-葡萄糖(1)或氯乙醇分别与5-(对-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(2)反应,制备5-(对-(-D- 葡萄糖氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(3)或5-(对-羟乙基氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(4)．该方法的反应条件温和,合成路线短,纯化方法简单．     

溴代叔丁烷的合成

报道用叔丁醇和氢溴酸在浓硫酸作催化剂的条件下，合成溴代叔丁烷的实验研究，讨论了各种因素对其产率的影响。得到了其最佳合成条件：叔丁醇：氢溴酸：浓硫酸为8：14：7(体积比)时，温度控制在30℃-35℃，其产率达到67％。     

2-氯代苯并噻唑的合成研究

以苯并噻唑为原料 ,通过工艺研究 ,合成了生产化学除草剂苯噻草胺的中间体 2 -氯代苯并噻唑 ,分析实验结果表明 ,反应收率高 ,产物纯度高     

2-苯并咪唑氨基甲酸甲酯的合成

取代2-苯并咪唑氨基甲酸酯,是一类有效的有机杀菌剂.生产中采用硫脲半硫酸盐法和氰氨法合成,硫脲半硫酸盐法是以硫脲为原料,与硫酸二烷酯反应,反应中会产生大量带恶臭的硫醇,且收率较低。氰氯法,原料是氰氨化钙,精制十分困难,产率也不高.因此,我国目前生产2-苯并咪唑氨基甲酸酯,主要是以烷基异脲半硫酸盐为中间体进行合成.但该中间体目前主要靠进口,为此,我们研究了以尿素为原料,经烷基异脲半硫酸盐合成2-笨并咪唑氨基甲酸甲酯的路线,取得了比较满意的效果.     

FPS-1306的合成研究

以1,2,4-三-O-乙酰基-4-O-苄基-α/β-L艾杜糖醛酸甲酯为起始原料,经溴化、糖苷化、脱乙酰基和选择性乙酰化合成了甲基6-O-乙酰基-3-O-苄基-2-苄氧碳酰氨基-2-脱氧-4-O-(2-O-乙酰基-3-O-苄基-α-L-吡喃艾杜糖醛酸甲酯)-α-D-吡喃葡萄糖(FPS-1306),其中2个中间体为新化合物,结构经1H NMR、13C NMR和MS表征.     

α-巯基噻唑啉的合成改进

以硫酸、乙醇胺和二硫化碳为主要原料,经酯化,成环,合成2-巯基二氢噻唑啉.探讨了混合温度、物料比、反应温度等对反应收率的影响.得出的最佳工艺条件为:20 ℃时,将乙醇胺和硫酸以 1:1.2 的摩尔比混合,在45～145 ℃范围内减压蒸馏得2-氨基乙基硫酸酯,再与二硫化碳在碱性条件下反应生成α-巯基噻唑啉.产物收率均达到90%以上,较国内平均水平提高了20%以上.产物结构用1HNMR和MS进行表征确证.合成过程操作简单,原料易得,条件温和,成本低,产率高.     

2′-氨基-2′-脱氧尿苷的合成

通过一种简便有效的合成方法对天然核苷进行修饰,制备了重要的生化中间体2′-氨基2′-脱氧尿苷。经紫外、红外、光谱,核磁共振等分析确认其结构和特征。     

2-羟基咔唑的合成与表征

以邻溴硝基苯为起始原料,依次与双(频那醇合)二硼,对溴苯甲醚经Suzuki-Miyaura反应合成了2-硝基-4’-甲氧基联苯,然后经亚磷酸三乙酯还原反应,三溴化硼催化脱甲基化合成了目标产物2-羟基咔唑,总收率68.9%.通过1 HNMR、13 C NMR表征了合成化合物结构.     

2-呋喃硼酸的合成研究

以2-溴呋喃和硼酸三丁酯为原料,采用正丁基锂法合成了2-呋喃硼酸。考察了反应温度、反应时间、物料配比以及pH值等主要因素对合成反应产率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。结果表明:当反应温度为-60℃,反应时间为1h,物料配比为n(2-溴呋喃)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)=1.00∶1.20∶1.20,pH值为6.0时,2-呋喃硼酸的产率最高可达84.0%,纯度可达99.702 7%。     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙膦酸的合成

报道了2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸的合成方法，并的制备了这一含磷阻垢剂单体，合成路线以五氯化磷出发，在甲苯溶剂中吸收异丁烯后，改进采用二氧化硫脱氯，得到膦酰二氯异构混合物（产率83．3％）；膦酰二氯异构混合物经室温水解，得到水解混合物（产率99％），后者再与丙烯腈水在浓硫酸催化下发生加成反应，制得2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸这一含磷阻垢剂单体（产率72％），研究比较了不同溶剂、脱氯剂、温度、时间、加成反应中的投料比等对相应产物的影响，并探讨了加成反应的机理，优化结果表明采用二氧化硫脱氯剂的改进路线，可成功制得2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸，总产率59％, ．优于其他文献报道结果。