用于XRF分析的U-Nb合金试样制备方法

用X射线荧光光谱法(XRF)测量U-Nb合金样品时,其试样制备至关重要。本文用XRF测量U-Nb合金试样的制备方法:首先用HNO3+HF溶样,然后加入柠檬酸溶液,依次经过加热、除酸、络合、定容等过程,最后定量移取试液于滤纸片上,在红外灯下烤干,即制成试样片。该方法制备的U-Nb合金试样片具有平整、不变形、易于封装、可长期存放等特点。     

溶剂浸渍滤纸的制备及其在XRFA中的应用研究（二）──XRFA中溶剂浸渍滤纸制样法研究

本文报道了Ｐ５０７溶剂浸渍滤纸（ＳＩＦＰ）的制备方法及应用溶剂浸渍滤纸富集金属离子制备适合Ｘ射线荧光光谱分析样片的方法。在ｐＨ３介质中制备了Ｌａ（Ⅲ），Ｃｅ（Ⅲ），Ｙｂ（Ⅲ）；在ｐＨ２．５的介质中制备了Ｔｈ（Ⅳ）；在２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中制备了Ｚｒ（Ⅳ）与Ｈｆ（Ⅳ）等元素的标准系列样片。本文报道了经ＸＲＦ测定的数据。各元素的检出限ＣＤＬ分别为Ｌａ：０．３１５μｇ（Ｌａ２Ｏ３）；Ｃｅ：０．３５９μｇ（ＣｅＯ２）；Ｙｂ：０．７０９μｇ（Ｙｂ２Ｏ３）；Ｔｈ：０．６２２μｇ（ＴｈＯ２）；Ｚｒ：０．６６６μｇ（Ｚｒ）；Ｈｆ：１．０８μｇ（Ｈｆ）。样片稳定时间约四个月。本文还对制备ＳＩＦＰ时滤纸的选择，制备样片时溶液通过ＳＩＦＰ的次数等方面进行了讨论。     

氧化铁薄膜制备方法的改进

氧化铁薄膜具有很高的极限磁记录密度．然而，单相四氧化三铁薄膜的制备却对工艺条件十分敏感，并且成膜的饱和磁化强度也远低于块状样品．在溅射过程中引入水蒸气、氧气和氩气的混合气体，一方面可以大大拓宽单相四氧化三铁薄膜的制备条件，另一方面也使得饱和磁化强度增加到４５０ ｅｍｕ／ｃｍ~３以上．本文对不同的氧化铁薄膜制备方法及磁性等进行了比较．     

X射线荧光光谱法表征薄膜进展

X射线荧光光谱法表征薄膜样品以其能同时测定样品的组分和厚度等优点,目前在国内外的研究和应用越来越广泛和深入。文章通过从荧光强度理论计算、基体效应和校正方法、分析误差来源及消除、定量分析软件和实际分析应用等几个方面对X射线荧光光谱法表征薄膜样品的研究作了评述。鉴于薄膜样品制备相似标样比较困难,而基本参数法采用非相似标样表征薄膜的准确度较高,因此基本参数法校正薄膜样品的应用比较广泛。重点介绍了基本参数法的荧光强度理论计算公式的发展、计算误差来源以及分析软件应用。展望了X射线荧光光谱法表征薄膜样品的应用前景和发展方向。     

钇,钡,铜超导薄膜的非破坏测定

本文配合阶段性薄膜制备工艺,用有限厚度范围内的转换因子法及模拟薄膜标样的基本参数法,X-射线荧光光谱非破坏测定钇、钡、铜超导薄膜。经我们实验,它们与破坏法ICP相比,A_((Ba/Y))克原子比的平均绝对偏差分别为0.15与0.065,A_((Cu/Y))克原子比的平均绝对偏差分别为0.14与0.088,模拟薄膜标样的基本参数法优于转换因子法。作者还对薄膜试样非破坏测定中的标样选用进行了探讨。     

薄膜特性的掠发射X射线荧光分析

掠射X射线荧光分析技术是实验室分析薄膜特性的一种重要工具。文章简述了利用掠出射X射线荧光技术分析薄膜厚度的原理和方法,介绍了一种可在实验室里实现薄膜特性测试的掠发射X射线荧光分析装置,该装置采用波长色散方式结合超薄窗流气正比计数管,可实现对轻元素的探测。最后从理论上计算了Si片上不同厚度的几种单层薄膜的X射线荧光强度和掠出射角的依赖关系。证明了掠发射X射线荧光分析是一种精确的分析薄膜厚度等特性的方法。     

X射线荧光光谱法定性定量分析方法探讨

本文探讨了X射线荧光光谱法元素定性分析检出判定方法,并提出了一种与其他分析方法结合、利用荧光谱线强度比对对元素进行定量的单点外标法.方法简便、快速、实用,适用于大多数样品元素的分析.     

氧化铝的X射线荧光光谱分析方法研讨

简要论述了氧化铝的X射线荧光光谱分析方法原理、样品处理、设备特点;在德国布鲁克公司的S4型X射线荧光光谱仪上用融片法分析氧化铝中的杂质含量,重点论述了用X射线荧光光谱法代替传统的化学分析方法的优势和不足.     

半导体异质外延薄膜质量的X射线衍射检测方法

本文介绍了一种使用X射线宽角测角仪和双晶测角仪相配合的检测半导体异质外延薄膜的方法.其特点是快速且不损伤样品,特别适合大失配度的外延生长的条件试验检测,也可用于器件生产过程中的外延质量的监控.此法还可用于各种超晶格结构参数的测量.     

磁控溅射制备ZnO薄膜及其声表面波特性

通过射频磁控溅射技术在GaAs，Au/GaAs，Si和玻璃基片上成功制备了ZnO多晶薄膜，利用X射线衍射对ZnO薄膜的取向、结晶性进行了表征，结果表明ZnO薄膜呈完全c轴取向，Au缓冲层可以有效地改善ZnO薄膜的晶体质量，X射线摇摆曲线结果表明ZnO(002)衍射峰的半高宽仅为2.41°，同时发现Au缓冲层的结晶质量对ZnO薄膜的c轴取向度有很大影响，通过扫描电子显微镜对ZnO/GaAs和ZnO/Au/GaAs薄膜的表面形貌进行了观测，利用网络分析仪对IDT/ZnO/GaAs薄膜的声表面波特性进行了测量. 关键词： ZnO薄膜 X射线衍射 声表面波     

XRF测定硅铁的制样方法研究

通过试验对取样量、研磨时间、粉末粒度、称样量、压力、保持时间、光洁度等进行了研究，制定了硅铁粉末直接压片的制样方法，用ARL8480型X射线荧光光谱仪测定了硅铁中硅、铝、钙、铬、锰、磷、硫等元素，特别是对高含量硅的测定其准确度与精密度都取得了令人满意的结果。     

红外光谱中挥发性液体的气态样品取样技术

采用设计的真空装置 ,将挥发性液体的气态样品吸入气体样池中进行红外光谱测定。用此装置测得的液体的红外光谱图不出现常规液体样品测定时的平头峰 ,峰位易辨认 ,且可定量。并探讨了挥发性液体的取样范围、浓度范围和压力条件。     

傅里叶变换红外光谱固体制样技术

通过对溴化钾与纳米固体超强酸样品的比例进行了探讨 ,得出制样时溴化钾与样品比例范围为1∶ 0 .0 0 1— 1∶ 0 .0 2 9,其最佳比例范围为 1∶ 0 .0 0 98— 1∶ 0 .0 1 5 ,并且应用于其他固体样品的测定 ,结果基本一致。同时得出 ,固体样品的最少检测量为 2 .0× 1 0 -5g     

X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法

本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述。根据70多篇文献和一些常见的资料，作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。     

红外光谱分析中样品处理方法的改进

介绍了液体和固体样品的常规制样方法 ;指出了其中最常用的方法———压片法和液膜法的不足之处 ;提出了一种改进的制样方法 ,即以廉价的空白KBr压片作片基 ,通过液膜法或浸渍法制样。对于低沸点液体样品 ,以两片空白KBr压片代替晶体盐窗 ,模拟液体池窗片液膜法制样 ;对于高沸点液体样品 ,将样品用挥发性有机溶剂稀释 ,采用浸渍法制样 ,即把空白KBr压片在稀释后的溶液中浸渍后挥发掉有机溶剂制样 ;对于固体样品 ,将其溶解于挥发性有机溶剂 ,浸渍法制样。与按常规制样方法所获得的红外光谱图进行比较 ,这种改进的制样方法所得谱图 ,能达到定性分析的要求 ,且弥补了常规液膜法和压片法的不足     

全反射X射线荧光分析植物粉末样品的制样方法研究

全反射X射线荧光光谱(TXRF)分析是一种应用广泛、经济快捷的多元素显微与痕量分析方法。随着现代科技机器自动化的快速发展,样品制备成为TXRF分析定量的关键问题。本实验以茶叶粉末为分析对象,探讨了在TXRF分析过程中分散剂、样品量及粒径对粉末悬浮样品的制样效果、制样过程重复性及测量准确性的影响。结果表明：（1）通过分析粒径范围大于180目的茶叶粉末样品的五个独立重复试样,测试了TXRF法的整体精密度,分析了仪器的稳定性与样品制备过程中的不确定度,结果表明不论在何种元素与浓度范围下,与样品制备步骤相关的不确定度对获得的结果的全局精度都有显著贡献（>60%）,样品的制备是分析误差的主要来源;（2）通过将粒径范围大于180目的茶叶粉末样品分散于1% Triton X-100与去离子水两种分散剂中,对分散剂的影响进行了研究,相较于非离子型表面活性剂,去离子水重复性更好,RSD在2.45%～11.64%之间,更适合作为粒径大于180目的茶叶粉末样品的分散剂,使得中、高Z元素的定量更为准确;（3）通过添加不同质量的粉末样品于5 mL去离子水中对样品量进行分析。样品量过低会导致制样重复性较差,而过高的进样量会导致样品薄膜厚度超过射线的测量厚度,有可能不再处于全反射条件下。对于植物粉末样品20 mg/5 mL是一个较为合适的样品量;（4）通过对7种粒径范围的粉末样品进行测量分析,研究了粒径对测量结果的影响。在粒径小于180目的范围内净计数随粒径的减小而增大;在粒径小于200目的范围内精密度随粒径的减小而提升;除Mn之外的元素粒径对准确性未有显著影响;在80～200目的范围内,不确定度迅速降低,大于200目后不确定度低于10%。综合考虑净计数、精密性与准确性,在制样过程中粒径范围建议研磨至200～300目之间,该研究结果可为植物粉末样品制样方法提供有效借鉴。     

纸质活性炭纤维的制备及性能表征

通过KOH活化纸巾制备活性炭纤维, 比表面积高达1388 m²/g. 用制得的活性炭纤维作为吸附剂进行亚甲基蓝吸附实验研究,用Langmuir和Freundlich吸附模型分析实验数据,并研究pH值对活性炭纤维吸附亚甲基蓝影响. 活性炭纤维吸附速率更适于Pseudo-second-order动力学模型,相关系数高达0.998. 整个浓度变化区间Langmuir吸附等温线比Freundlich吸附等温线更适合实验数据. 所制备活性炭纤维对亚甲基蓝最大平衡吸附量为520 mg/g,实验发现,pH值越高活性炭纤维对亚甲基蓝吸附量越大.     

饰品检验中的样品底托探讨

对以铅片、腈纶网为样品底托的ＸＲＦ测量进行了对比。结果表明，用腈纶网做样品底托，光谱背景底，分析灵敏度高。     

球墨铸铁中总碳量的测定--"全样分析法"

拟定了球墨铸铁中总碳量的分析方法“全样分析法”。此方法弥补了以往球墨铸铁总碳量分析结果严重偏低及不稳定的缺陷。