模拟全血基体中铅及其同位素的富集与分离研究

利用富集分离方法,克服高浓度基体对铅浓度及铅同位素测定的影响。应用专利方法对模拟全血基体中的铅进行富集分离,用ICP-MS测定富集分离前后的铅浓度、基体浓度及铅同位素比值。富集分离后的铅回收率均在99%以上,对Na和K等主要离子的去除率约为80%;各个铅同位素的浓度值随着基体浓度的增大而减小(p<0.001),但铅各同位素的比值则与基体浓度无关;当基体浓度>62.5μg.mL-1时,各个铅同位素强度会随着测定次数的增加而迅速衰减。富集分离专利方法对复杂基体中痕量铅的回收率高,对杂质离子的去除率较好;明显消除了高浓度基体对ICP-MS进样系统的堵塞现象,操作简便、成本低、引入污染少,可以提高各个铅同位素浓度测定的准确度和精密度,且对铅同位素比值测定准确度无明显影响。     

涉铅企业周边土壤和稻谷中铅的污染现状

对涉铅企业周边土壤和稻谷进行取样调查,分别测定并分析了土壤和谷物中铅的含量.结果表明,涉铅企业周边土壤存在不同程度铅污染,涉铅企业A尤为突出.参照《食品中污染物限量》,涉铅企业A周边稻谷中存在高铅污染风险.     

铬天青S分光光度法测定2B笔内芯中可溶性铅

铅是一种积累性毒物,铅中毒已成为全世界人类发展与环境保护的重要问题之一.铅在铅笔中的含量不容忽视.已有不少学者对铅笔表面涂漆层中铅含量进行了测定,而测定铅笔内芯中可溶性铅含量的论文相对较少.本文采用可见分光光度法测定了铅笔内芯中可溶性铅的含量.操作方法容易,准确度较高.     

用ICP-AES方法测定淀粉中铅、砷的含量

采用ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱)法,以硝酸镍作为基体改进剂,对淀粉中的铅、砷含量进行了测定;探讨了样品灰化方法及灰化原子化温度、基体改进剂对测定结果的影响.实验结果表明,用ICP-AES方法测定淀粉样品中铅、砷一类有害重金属含量,数据、结果的重现性好,方法简便易行、测定结果准确.     

德州市交警发铅水平调查

建立了一种测定交警头发中痕量铅的新方法.研究了在Tween-80存在下,铅与非水溶性试剂meso-四（4-氯苯基）卟啉的显色反应条件,提出了一个高灵敏度测定铅的分光光度法.络合物的最大吸收波长为466nm,组成摩尔比为1∶1,铅含量在0-6μg/10mL范围内有较好的线性关系,表观摩尔吸光系数为1.74×105L·mol-1·cm-1,并将其应用于交警头发中痕量铅的测定.     

食用坚果中铅含量的分析

采用原子吸收光谱法对食用坚果中污染元素铅的含量进行了分析。铅在0.00～2.00 μg·mL-1范围内具有线性关系,r=0.999 1,测定铅的RSD≤4.64%,标准加入法测定铅的回收率94.0%～102.0%,方法简单,结果准确。     

气相色谱／石英炉（Ⅲ型）原子吸收光谱联用及烷基铅化学形态分析…

本文较系统地研究了色谱／原子吸收光谱联用的工作条件对测定烷基铅的影响，选择了分析条件，并对烷基铅样品进行了分离测定。分析结果的相对标准差为３．３１－４．１２％，回收率为９４．６－１０４．０％。     

β修正ARS新显色光度法测定工业废水中铅

在ｐＨ５－６ＨＡｃ－ＮａＡｃ溶液中，铅（Ⅱ）能与茜素红Ｓ反应，显色液由黄色变红色。本文研究β修正光度法测定工业废水中铅，该方法能消除显色液中过量茜素红Ｓ的干扰，提高分析灵敏度降低测定误差。柠檬酸和氰化钾可掩蔽其他金属离子，提高铅测定选择性。在铅０－２５０μｇ／２５ｍＬ范围内，修正吸光度与其成线性关系。对样品测定结果表明，相对标准偏差ＲＳＤ５．８％，回收率９４．％－１０６％，铅检出限０．０８ｍｇ／Ｌ。该方法适合于工业废水中铅分析。     

气相色谱／石英炉（Ⅲ型）原子吸收光谱联用及烷基铅化学形态分析的研究

本文较系统地研究了色谱／原子吸收光谱联用的工作条件对测定烷基铅的影响，选择了分析条件，并对烷基铅样品进行了分离与测定。分析结果的相对标准差为３．３１～４．１２％，回收率为９４．６～１０４．０％     

HG-AFS测定铅-锑合金中的硒

建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅-锑合金中硒的分析方法。试样经33%硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素,在40%盐酸介质中直接测定样品中的硒。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。两个标样的方法相对标准偏差为分别为6.52%—9.34%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

原子吸收光谱法测定金矿石中金的不确定度

针对聚氨酯泡塑吸附-原子吸收光谱法测定金矿石中金的分析测定过程和数学模型,找出了影响测量不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了评定,并计算得到了合成标准不确定度和扩展不确定度,给出了相应的测定结果表示法.     

小火试金分离富集火焰原子吸收光谱法测定矿石样品中的金

研究建立了一种有别于传统火试金的分离富集方法--小火试金分离富集矿石中的金，并采用火焰原子吸收光谱仪对金含量进行检测的方法。在小火试金条件的选择中，分别对小火试金熔剂比例、灰吹温度、保护剂用量进行了讨论，确定了这三个参数的最佳值分别为：硼砂-纯碱-黄丹-淀粉比例5∶5∶10∶1，900 ℃，10 mg，将3 g样品经焙烧后，在最佳小火试金条件下分离富集金，铅扣经灰吹得到金、银合金粒，经稀硝酸溶解后，加入盐酸将银与金分离，用火焰原子吸收分光光度计对溶液中的金进行测定，工作中探讨了原子吸收光谱仪测定金的各种影响因素，包括仪器参数优化、线性范围、干扰离子等。干扰实验表明其他共存贵金属元素对金的测量不产生影响，在选定的仪器条件下，对标准样品及某矿送检的金矿石样本中的金进行测定，结果与标准值一致，相对标准偏差（n=11）在0.72%～5.49%之间，方法回收率在98.82%～99.20%之间。此方法稳定可靠，准确度高，对0.X~XX.0 mg·kg-1的矿石中金含量均适用，拓展了火焰原子吸收测量金的含量范围，并且大大降低了传统火试金法对人及环境的伤害和污染，原子吸收光谱法具有响应快、灵敏度高、准确性好等优点，为进一步研究用此法开展其他贵金属的检测奠定了技术基础。     

波长色散X射线荧光光谱法测定黄金饰品含金量

本文提出应用波长色散Ｘ射线荧光光谱仪测定黄金饰品含金量的方法，本法对原有样品盒进行了改造，增设特制窗口和采取样品固定等措施，以系列参考标样建立校准曲线，用经验系数法校正基体效应。比例模拟法校正含量。９个参考标样和１６个金标牌的测定结果表明，在含金量为３７．５０％－９９．９９％的范围内，方法的准确度好：含金量在９９．９９％－９８．９８％范围时，误差为０．０３％－０．１２％，在９８．９８％－３７．５０％范围时，误差为０．０１％－０．５２％，选用含金量不同的５个参考标样为代表，以０．７和１．４的模拟比例，经不同时间多次测定进行统计，相对标准偏差为０．０５％－０．５０％，说明方法的精密度好，本法操作方便，时样品无破坏     

金纳米粒子修饰ITO玻璃电极对多巴胺的测定

利用自组装的方法制备了一种金纳米粒子修饰的ITO导电玻璃电极,采用扫描电镜、紫外可见光谱对该电极进行表征,用循环伏安法研究了该电极对多巴胺电化学行为的影响,得到该修饰电极能分开多巴胺和抗坏血酸的氧化峰.     

不同表面结构的金纳米粒子荧光性质.

"研究了具有不同表面结构的金纳米粒子：裸金纳米粒子、三苯基膦修饰的金纳米粒子、巯基丙酸表面取代的金纳米粒子的荧光性质,及其对CdSe纳米粒子的荧光猝灭作用．发现不同的金纳米粒子荧光信号受粒子表面一价金离子与配体分子之间相互作用的影响,其荧光强度对其表面分子具有强烈的敏感性;具有不同表面结构的金纳米粒子对CdSe纳米粒子的荧光猝灭作用不同,与其吸收光谱和CdSe纳米粒子发射光谱的重叠程度相关."     

组氨酸、谷胱甘肽混合修饰金纳米团簇的光稳定性研究

金纳米团簇(简称金簇)由几到几百个金原子及修饰试剂组成,由于其尺寸接近于电子费米波长,表现出良好的发光特性及生物相容性,是一类新型纳米标记探针。目前,金纳米团簇在生物检测、细胞成像、癌症诊断及治疗等领域受到研究者的广泛关注。然而,对于光照条件下金簇的稳定性还不清楚。在合成组氨酸、谷胱甘肽混合修饰金簇的基础上,系统研究了光照条件下金簇在不同pH(5.0,7.4和9.0)的荧光变化规律,结果表明,在氙灯强光照射下,金纳米团簇的荧光会随着照射时间的增加逐渐降低,在pH 9.0条件下比pH 5.0及7.4时降低更快,说明金簇在pH 5.0及7.4时光稳定性更好。在此基础上,采用紫外-可见吸收光谱、红外光谱等手段研究了光照前后金簇表面基团的变化规律,发现光照后金簇的紫外可见吸收光谱及红外光谱均发生了明显的变化,说明光照导致金簇表面修饰基团发生了变化。当向体系中通入氮气后,金簇最大发射波长处荧光强度随照射时间的变化明显变慢,说明金簇表面基团与溶液中溶解氧发生了反应,导致金簇表面电荷及修饰试剂状态发生变化,从而导致金簇荧光产生猝灭。相关研究结果对于金纳米团簇在生命科学及分析化学等领域的进一步应用具有一定的参考价值。     

磷钼酸作为光催化还原剂制备纳米金溶胶

选择二甲基甲酰(DMF)为电子牺牲剂,以磷钼杂多酸作为光催化还原剂制备了纳米金溶胶,由于DMF与磷钼杂多阴离子间的电荷转移作用,导致钼系杂多酸可成为制备纳米金溶胶的光催化还原剂.实验结果表明,紫外光照作用及光照时间、DMF用量等是影响纳米金的形成和形貌的主要因素,选择适宜的合成条件可以得到粒径均匀、分散性好的纳米金溶胶.     

铅锌矿区浮萍中铅的XANES形态分析

南京栖霞山铅锌矿是华东地区最大的铅锌矿床之一,已开采50多年,由此引发的环境问题日益突出。当地环境中铅含量较高,但铅的迁移和毒性机理不明。为此在该地区开展了铅锌矿生物地球化学研究,借助ICP-MS铅含量分析和Pb-LⅢ边XANES形态分析技术,在该污染区发现了耐受并富集重金属的浮萍样品,浮萍中铅的含量为39.4 mg·kg-1。XANES分析和形态拟合结果显示其含硬脂酸铅65%和硫化铅36.9%,从而揭示浮萍样品中铅以含硫的有机酸铅形式存在。     

混合胶束增敏火焰原子吸收光谱法测定植物叶片中的痕量铅

研究了十二烷基磺酸钠（SDS）和乳化剂OP组成的混合胶束对植物叶片中痕量铅测定的增敏作用,建立了植物叶片中痕量铅的火焰原子吸收光谱测定新方法,灵敏度比不加混合胶束提高了29%,该法快速,简便,廉价。结果表明：在0—5.0μg/mL范围内吸光度与Pb2＋浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为APb＋SDS＋OP=0.0391C（μg/mL）＋0.0073,r=0.9974,检出限为0.006μg/mL。植物样品采取先灰化再对干灰进行快速消解的方法处理后,应用该方法对不同地区不同植物叶片中的铅进行测定,测定的相对标准偏差RSD为0.50%—3.90%,加标回收率为96.9%—103%,结果显示同一地区植物叶片中的铅含量与植物种类有关、不同地区同种植物叶片中的铅含量与交通密度有关。     

金纳米空球的合成及其SERS效应

本文利用非晶硒溶胶作模板合成了金纳米空球,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)及拉曼光谱对其进行了表征,结果显示,所得到的金纳米空球呈多晶结构,粒径约为150 nm,壳层厚度约为25 nm,表面为颗粒状金原子团簇;将金纳米空心球组装到玻碳电极表面,以SCN-作为探针分子,初步探讨了金纳米空球的SERS效应,表明其具有较强的SERS活性。