关于落滴法分析重水的研究

本文詳細研究重水分析的落滴法,主要結果有: 1.提出苯甲酸正丁酯作为落滴法分析稀重水的新介貭。用多温法可在22—33.5°間适用于分析0—10.5克分子％D_2O浓度范围。苯甲酸正异丁酯(約1:1)混合介貭在21.5—26.5°间适用于分析0—7克分子％D_2O浓度范围。在这些介貭中的工作曲綫(图10;273頁脚註)已都制訂。苯甲酸异丁酯在20.5°时适用于分析0—4克分子％D_2O浓度范围。測定的相对誤差为±0.1％。 2.对上述三种介貭和邻氟甲苯各作500滴稳定性試驗,它們到达稳定状态的前期不相同。用預飽和法可消除这一“前期”效应。 3.邻氟甲苯是一种稳定的介貭,不同于Krell等的意見而与Hytten等的观察一致。 4.曾观察不同体积的前滴所引起的管端余液体积的大小,証明用較細的管端:約1.4毫米外径,可減小余液效应,致使計量为8.00微升大小的后滴的降落时間讀数,能恆定在±0.1％以內。     

高浓重水电解分离因数的测定

电解含氘水时,设x和y依次为电解液和析出气中氘的原子分数,那末氕氘分离因数s的定义为:这一因数受到(1)阴极材料及其表面状态、(2)电解液中的杂质和(3)温度的影响,但(4)电解质的种别及其浓度和(5)氘浓度的影响则很小。Rowland认为,当x/(1—x)偏离1时,S的改变不大于7%。最近作     

毛细管磨塞型浮沉子管用来检测高浓重水

浮沉子法用来测定重水样品的密度,与一参考样品相比,从水的热膨胀系数可以计算氘含量,是一种熟知的方法。本方法的一个要点,是待测水样经脱气后,在测量过程中须避免空气的重新溶入,因此我们设计了一种内插毛细管磨塞型淳沉子管,见图1。操作     

重水分析落滴法的管壁效应和记忆效应

用落滴法测定重水含量,由于仪器简单,操作容易,试样只需10微升,所以迄今仍是一种通行的方法,在标记技术中得到广泛的应用。对于这一成熟的方法,近年的研究侧重于落滴时间的自动记录,有光电指示法和水滴通过两极片吋电阻变化法,也有用热敏元件构成的交流电桥以控制温度恒定至0.0005℃,然而本方法有两个重要问题:管壁     

单体滴加法微乳液聚合过程中PMMA物理水凝胶形成的研究

在70℃下,以过硫酸铵(APS)为引发剂,采用单体滴加法,进行微乳液聚合,制得的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微乳液可形成几乎透明的物理水凝胶.扫描电镜(SEM)实验表明,这种水凝胶是由大量的聚合物纳米粒子彼此连接而成的物理网络形成的.讨论了影响水凝胶形成的因素,提出了水凝胶形成的机理.     

高荧光性含锌类水滑石研究

本研究将适量锌离子(II)取代镁铝水滑石中的镁离子(II), 以及将一定量的8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)分散于镁铝水滑石层间的亲油性阴离子中, 使与其板层表面上的锌离子配位, 经共沉淀法, 合成、组装得到一类迄今未见报道的具高荧光性的类水滑石(Zn-HTLC)荧光材料. 采用荧光光谱、红外光谱、紫外光谱、X射线衍射和热分析等对其进行了表征. 研究表明, 这种类水滑石在紫外光下可发出强烈的蓝绿色荧光(501 nm), 荧光强度高达4.5×10⁵ a.u., 说明锌离子(II)分散于类水滑石的氢氧化镁板层中, 可有效防止发光结构单元的荧光猝灭, 而且溶于层间阴离子中的配体与板层上的锌离子(II)配位所形成的特殊组装结构, 增强了发光中心的不对称性, 也是其具有高荧光性的可能原因. 热分析结果显示, 这种类水滑石耐热性强, 有望应用于各种功能性荧光材料.     

为什么某些无机物的颜色深而浓重？

为什么某些无机物的颜色深而浓重？黄佩丽（北京师范大学化学系１００８７５）在无机物中我们经常会遇到一类颜色很深而浓重的物质。人们很熟悉的普鲁士蓝、钼蓝还有黑金、黑云母等。追索它们的组成，不外乎，其中同一种元素存在两种氧化态。如普鲁士蓝是Ｆｅ（刀）、Ｆｅ...     

水相中苯酚的高选择性羟基化反应研究

浸渍法制备负载型氧化铜催化剂,并且采用XRD、氮气物理吸附、扫描电镜、H2-程序升温还原、热失重等手段对所得催化剂进行表征。以30%过氧化氢为氧化剂,负载型氧化铜为催化剂,将苯酚催化氧化成为苯二酚,经高效液相色谱法分析反应产物组分,发现当反应物料的摩尔比为n苯酚∶n双氧水=3∶1时,参加反应的苯酚的转化率达到25.72%,选择性(邻苯二酚)超过74%。     

航空润滑油热氧化衰变的高压差示扫描量热法分析

模拟实际使用条件，对ВНИИНП－50－1－4Φ航空润滑油进行热氧化试验，应用高压差示扫描量热法（PDSC）和气相色谱仪（GC）评价抗氧剂N－苯基－α萘胺（NPAN）的热氧化衰变程度；结果发现在50－1－4Φ润滑油热氧化衰变过程中，抗氧剂NPAN质量分数（w）的对数值与PDSC在一定条件下测得的氧化诱导期torr具有良好的线性相关性，表明PDSC是研究润滑油热氧化衰变程度的理想手段。     

GC—MS-相转移衍生化法分析水相中亚硝酸根离子

采用相转移催化剂四辛基溴化铵及五氟苄基溴将水相(血、尿)中亚硝酸根离子衍生化生成可挥发性化合物,然后用GC-MS法进行测定.亚硝酸根离子含量在0.2～10 μg/ mL范围内与离子峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998,检出限为0.1 μg / mL.用该方法对水、尿、血中亚硝酸根离子进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.44%～4.17%(n=6),回收率为82%～84%.     

高硅分子筛MCM-41热稳定性与水热稳定性的初步研究

高硅分子筛ＭＣＭ－４１热稳定性与水热稳定性的初步研究董维阳,龙英才,郜晓琴,许太明,谢关根,高滋（复旦大学化学系,上海,２００４３３）关键词高硅分子筛ＭＣＭ－４１,热稳定性,水热稳定性,环己烷吸附等温线ＭＣＭ－４１是最近几年刚刚发现的中孔分子筛（Ｍ４...     

用弱酸性树脂处理高碱度、低硬度水的工艺研究

用Ｈ＾＋交换柱－脱气塔－Ｎａ＾＋交换柱串联工艺处理“负硬水”。Ｈ＾＋交换柱采用浮动床,Ｎａ＾＋交换柱采用固定床,树脂为弱酸性阳离子交换树脂１１０,在满足硬度要求的同时,经处理后的水的碱度小于１．０ｍｍｏｌ／Ｌ,出水体积可高达Ｈ＾＋交换柱树脂体积的２６０倍以上,实际运行结果表明,本工艺具有操作简便、出水稳定、水质良好等优点。     

四氟菊酯的核磁共振法分析

采用^1HNMR、^13C NMR、无畸变增强极化转移实验(DEPT)、^1H—^1H相关谱(COSY)、^1H检测异核多量子相关谱(HMQC)、^1H检测的异核多键相关谱(HMBC)等方法，对四氟菊酯的^1H和^13C NMR谱信号进行了归属；并用奥氏核效应(NOE)差谱法确定了该化合物的立体结构，为其结构鉴定和生产过程中的质量控制提供了重要依据。     

滴体积(滴重)法校正因子的经验式

本文采用多项式数值拟合的方法得到了比文献中的经验式具有更高的拟合精度的滴体积(滴重)法校正因子的经验公式。     

X射线衍射法分析由高含盐废水制备的芒硝碱混合物的物相

以有色冶金企业排放的高含盐废水为原料用模拟日晒法制备了芒硝碱混合物,所得固体混合物在140℃烘干15 h后取其小部分置于玛瑙研钵中研细,供X射线衍射（XRD）分析。XRD分析的结果表明:该样品中存在有3种物相:即以正交晶系存在的Na₂SO₄以斜方晶系存在的Na₆（CO₃）（SO₄）2和以立方晶系存在的NaCl。应用无机晶体结构数据库（ICSD-2006）对其晶体结构及相关参数作了测定。应用Rietveld全谱拟合无标样方法,并采用TOPAS应用软件进一步对样品作定量相分析,所得到的R_wp（18.00）,R_p（14.14）及GOF（1.49）值均达到较高的拟合精度。     

旋转滴方法研究界面扩张流变性质

采用旋转滴方法, 对2-丙基-4,5-二庚烷基苯磺酸钠(DHPBS)在癸烷-水界面上的扩张流变性质进行了研究, 较为详细地介绍了SVT20N视频旋转滴张力仪的装置和实验方法, 考察了油滴注入体积、基础转速及振荡振幅等实验条件对扩张模量的影响. 研究结果表明, 旋转滴方法是一种研究扩张流变性质的新型手段, 在涉及低界面张力现象的领域具有良好的应用前景.     

尿素法合成高结晶度类水滑石

尿素的高温分解特性被用于控制层状化合物合成过程中的pH值。室温下尿素可与硝酸盐形成均一溶液，当其高温分解时可以保证溶液内部各点的pH值始终一致，因而可获得高结晶度的水滑石样品。利用该法可合成出Mg-Al、Zn-Al及Ni-Al类水滑石，但难以合成出Co-Al，Mn-Al及Co-Cr类水滑石，相信这与不同金属离子发生沉淀时所需的pH值有关。