Koordinative Verankerung von Nickelchlorid an phosphinmodifiziertem Hectorit

Coordinative Anchoring of Nickel Chloride on Phosphine-modified Hectorite . The treatment of hectorite with diphenylchlorophosphine leads, by reaction of the free hydroxyl groups, to a phosphine-modified layer silicate, on which nickel chloride can be anchored coordinatively. The resulting products have been characterized by elemental analysis, X-ray powder diffraction, and infrared spectroscopy.     

Konformationsanalyse von Gallenfarbstoffen mit Hilfe von Kraftfeldrechnungen

A force field constructed for bile pigments and parametrized on partial structures of bile pigments was used to calculate the minimum energy geometries of diastereomeric bilatrienes-abc. In addition the relative energies of these isomers were deduced and the energies of interconversion between the mirror images of the more or less helical (Z,Z,Z)-syn, syn, syn-form were calculated for various paths.

     

Morphometrische Untersuchungen an Leberschnitten von Ratten mit Hilfe eines Fernsehbild-Analysators

Ohne Zusammenfassung

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Morphometric measurements of liver sections of rats by an image analysis system

     

Synthese von Carotinoiden mit hydroxylierter Methylgruppe an der Polyenkette mit Hilfe von Vinyl-Anionen (Shapiro-Reaktion)

Syntheses of Hydroxymethyl-carotenoids Using Vinyl-Anions Generated by the Shapiro-Reaction A versatile synthesis of hydroxymethyl-carotenoids with β- or ?-end groups is presented. It makes use of the reactive vinyl anions prepared by the Shapiro-reaction from (phenylsulfonyl)hydrazones of polyenones and their smooth 1,2-addition to polyenals. Thus, e.g. (3R,6′R)-β, ?-carotene-3, 19-diol ( 72 ), an optically active model compound structurally very close to loroxanthin ( 1 ), has been synthesized.     

Flammenspektroskopie der Erdalkalien mit Hilfe von Magnesiumchlorid

Ohne Zusammenfassung

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Flame spectroscopy of the alkaline earths with the aid of magnesium chloride

     

Zur Bestimmung von Titan mit Hilfe der Atomabsorptionsspektrometrie

Zusammenfassung Der Einfluß der Wertigkeit des Titans, von Mineralsäuren und von verschiedenen organischer Komplexliganden auf die Ti-Absorption in N₂O-Acetylen-Flammen wurde ausführlich untersucht. Die thermischen Prozesse in den trockenen Aerosolpartikeln scheinen für die Atomisierung wichtiger zu sein, als die Komplexbildungsgleichgewichte in der Lösung. In Gegenwart von Chromotropsäure ist die Titanbestimmung mit AAS empfindlicher und selektiver als bei der bisherigen Ausführung.

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On the determination of titanium by atomic absorption spectrometry

The atomic absorption method for the determination of titanium in N₂O-acetylene flames is studied from the point of view of the valence state of titanium, the effect of mineral acids and various organic complexing ligands in solution. It seems evident that the thermal procedures within the dry aerosol particle are rather more deciding for the atomisation processes than the complexation equilibria in solution. In the presence of chromotropic acid the sensitivity and selectivity of the method are increased in comparison with the usual procedure in pure solutions.

     

Untersuchung der Austauschvorg?nge von Spurenelementen an Schwebstoffen mit Hilfe der Radionuklidtechnik

Zusammenfassung Das Verhalten der Elemente As, Ba, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Fe, Na und Zn wurde mit Hilfe von Radionukliden untersucht. In Schüttelexperimenten wurde die Sorption der Nuklide an den Schwebstoffen als Funktion der Zeit bis zur Gleichgewichtseinstellung verfolgt, und die Verteilungskoeffizienten zwischen Schwebstoff und Lösung wurden bestimmt. Außerdem wurde die Remobilisierung der Spurenelemente unter dem Einfluß einer erhöhten Natriumchloridkonzentration gemessen.Dem Bundesministerium für Forschung und Technologie danken wir für finanzielle Unterstützung.     

Abtrennung von Ge-Spuren aus Zinksulfatl?sungen mit Hilfe von Polyphenol-Austauscherharzen

Zusammenfassung Aus Zinksulfatlösungen kann das Germanium mit Hilfe von Polyphenol-Austauscherharzen abgetrennt werden. Als besonders leistungsfähig hat sich ein Pyrogallol-Formaldehyd-Harz erwiesen, das sich durch eine hohe Beladungskapazität von etwa 30 mg/g bei einer Korngröße von 0,2–0,4 mm auszeichnet und das Ge auf Restkonzentrationen <20 ng/l zu entfernen und damit eine GeZn-Relation von mindestens 110¹⁰ zu erreichen gestattet.Vortrag anläßlich der Tagung Spurenanalyse, 2. bis 5. April 1973 in Erlangen.     

Quantitative Analyse von Zeolithen mit Hilfe der R?ntgenphotoelektronenspektroskopie

Zusammenfassung Die OberflÄchenzusammensetzung von zwei verschiedenen Zeolith-Proben des Typs A und Kupfer-dotierten Proben dieses Zeoliths wurde mit Hilfe der Röntgenphotoelektronenspektroskopie (ESCA) untersucht. Das VerhÄltnis von Aluminium zu Silicium betrÄgt an der OberflÄche 0,66, was betrÄchtlich vom VerhÄltnis 1 dieser Elemente in der Gesamtprobe abweicht. Bei dem mit NaOH-Lösung gewaschenen Kupferdotierten Zeolith war die OberflÄchenkonzentration an Natrium und Kupfer im Vergleich zur Konzentration dieser Elemente bei den mit Wasser gewaschenen Proben ungewöhnlich hoch.Der Fa. Degussa, Wolfgang, danken wir für die Unterstützung dieser Arbeit.     

Quantitative Analyse von Zeolithen mit Hilfe der R?ntgenphotoelektronenspektroskopie

Zusammenfassung Die Oberflächenzusammensetzung von Zeolithen des Typs A, die mit verschiedenen Mengen Eisen ausgetauscht worden waren, wurde mit der Röntgenphotoelektronenspektroskopie (ESCA) untersucht. Die Eisenkonzentrationen an der Oberfläche und in der Gesamtprobe unterscheiden sich beträchtlich. In der Oberflächenschicht wird das Aluminium des Gitternetzwerks nicht durch das Eisen ausgetauscht. Die Oxidationsstufe des Eisens ist +3.Der Fa. Degussa, Wolfgang, danken wir für die Unterstützung dieser Arbeit.     

Strukturbestimmung von Na-Clustern bis Na8 mit Hilfe von Pseudopotentialrechnungen

Ohne Zusammenfassung

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Structure determination of Na clusters up to Na₈ by means of pseudopotential calculations

     

Bestimmung von Beryllium in extraterrestrischer Materie mit Hilfe der flammenlosen Atomabsorptionsspektroskopie

Ohne Zusammenfassung

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Determination of beryllium in extraterrestrial material by flameless atomic absorption spectroscopy

     

Abtrennung von Spurenelementen aus Wasser mit Hilfe von Celluloseaustauscher-Filtern und ihre Bestimmung durch R?ntgenfluorescenzanalyse mit Radionuklidanregung

Zusammenfassung Für die Abtrennung von Spurenelementen aus Wasser wird ein Celluloseaustauscher mit Chromotropsäure als funktioneller Gruppe in Form von dünnen Filtern verwendet (Kapazität etwa 0,0075 mÄq.). Die Filtrationszeit für 100 ml Wasser beträgt etwa 10 min. Das Verhalten der Elemente Fe, Cu, Zn, Sr und Hg wird näher untersucht. Fe, Cu, Zn und Sr werden im pH-Bereich von etwa 4–6,5 mit einer Filtrationsausbeute >90 % festgehalten, sofern der Gehalt die Kapazität des Filters nicht übersteigt. Größere Gehalte an Calcium-Ionen oder Natrium-Ionen stören die Abtrennung erheblich. Die Filter werden direkt für die Röntgenfluorescenzanalyse verwendet. Eichkurven für die Elemente mit den Ordnungszahlen 25–38 werden angegeben. Zum Vergleich werden Chelex-Filter herangezogen. Die Vor- und Nachteile der Verwendung von Celluloseaustauscher-Filtern werden diskutiert.

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Separation of trace elements from water by means of cellulose exchanger filters and their determination by X-ray fluorescence analysis using radionuclide excitation

For the separation of trace elements from water cellulose containing chromotropic acid as functional group is used in form of thin filters (capacity 0.0075 mEq.). The time necessary for the filtration of 100 ml is about 10 min. The behaviour of the elements Fe, Cu, Zn, Sr and Hg is studied in detail. Fe, Cu, Zn and Sr are fixed on the filter in the range from pH 4–6.5 with a yield >90%, provided the content of the elements does not exceed the capacity of the filter. Larger amounts of calcium ions or sodium ions interfere considerably with the separation of the elements mentioned above. The filters are used directly for analysis by X-ray fluorescence. Calibration curves for the elements with atomic number 25–38 are presented. For comparison Chelex filters are investigated, too. The advantages and disadvantages in the use of the cellulose filters are discussed.

     

Isotopie-Effekte bei der Bestimmung von Lithium mit Hilfe der flammenlosen Atomabsorptionsspektroskopie

Ohne Zusammenfassung

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Isotope effects in the determination of lithium by flameless atomic absorption spectroscopy

Herrn S. Specht danken wir für die Durchführung der massenspektroskopischen Messungen.