固相萃取-离子色谱法测定甘蔗糖蜜及糖蜜酒精废液中的非氮有机酸和无机阴离子

建立了固相萃取-离子色谱测定甘蔗糖蜜及糖蜜酒精废液中乙酸、乳酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、草酸、富马酸、柠檬酸、乌头酸等非氮有机酸和盐酸根、硫酸根、磷酸根等3种无机阴离子的方法。样品稀释液经强阴离子(SAX)固相萃取小柱净化除去糖类和色素等干扰基质,再用稀KOH溶液洗脱,经0.45 μm水膜过滤后,用IonPac AS15阴离子分离柱、KOH溶液梯度淋洗-抑制电导检测分离分析。考察了固相萃取小柱对待测离子的保留和洗脱条件。实验结果表明,除乙酸和乳酸的分离不完全、苹果酸与琥珀酸的组分重叠外,其余组分可达到完全分离,被测组分的浓度与其峰高在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于0.20 mg/L,相对标准偏差(RSD)小于6.7%。测定了2种甘蔗糖蜜和1种糖蜜酒精废液中有机酸及无机阴离子,结果满足检测的要求,样品中各组分的加标回收率为94%～109%。     

液相萃取/离子色谱法测定车用汽柴油中5种无机阴离子

建立了抑制型电导离子色谱法同时分离检测车用汽柴油中F~-,Cl~-,Br~-,NO_3~-,SO_4~(2-)5种无机阴离子含量的分析方法。样品用90%甲醇水溶液超声振荡提取,经离心分层,水相用0.22μm混合纤维微孔滤膜过滤,以15 mmol/L的KOH为淋洗液,外标法定量。结果显示,5种阴离子在0.50~20.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.999,方法检出限(LOD)为0.01~0.04 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下,汽油中各离子的平均加标回收率为87.6%~109.7%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.5%;柴油中各离子的平均加标回收率为86.8%~110.0%,RSD为0.1%~2.9%。该方法前处理简便,灵敏度高,重复性和再现性好,适用于车用汽柴油中常见无机阴离子含量的测定。     

离子色谱法测定麻黄中的无机阴离子

建立了用单柱阴离子色谱测定麻黄中阴离子的方法。采用Shim Pack IC AI阴离子交换柱、2.5 mmol/L 邻苯二甲酸和2.4 mmol/L 三羟甲基氨基甲烷混合溶液为流动相、电导检测器在10 min内完成麻黄草中F-,Cl-, NO-2,Br-,NO-3, SO 2- 4的测定。该法具有良好的线性（相关系数为 0.999 2 ～ 0.999 7 ）和重复性（相对标准偏差小于1.92%）,回收率为96.6%～100.4%。方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。     

固相萃取―离子色谱法测定工业废水中卤素

采用LC-C18柱-IC-Na柱串联,对样品进行固相萃取,以离子色谱法对工业废水中的卤素进行快速测定。选定的色谱条件是Ion Pac AS22离子交换柱、4.5 mmol/L(Na_2CO_3)+1.4 mmol/L(NaHCO_3)混合液作淋洗液,流速为1.2 m L/min,抑制型电导检测。氟、氯、溴、碘四种卤素在0~10.0 mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检测限(3倍噪声比)分别为0.015、0.017、0.025和0.034 mg/L,相对标准偏差分别为0.98%、0.76%、0.82%和0.69%,回收率为95.02%~97.85%。该方法具有简便、准确、灵敏等特点,可较方便地应用于工业废水的质量检测和控制。     

活性炭吸附–固相萃取–离子色谱法快速测定垃圾渗滤液中的阴离子

建立了活性炭吸附–固相萃取–离子色谱法快速测定垃圾渗滤液中F–,Cl-,NO3–,PO43–,SO42–5种阴离子的方法。100 m L样品先经10 g预先洗涤烘干的活性炭吸附,然后通过吸附特性不同的ENVI–18(C18小柱)、PSA固相萃取小柱。利用C18小柱对水中有机污染物的萃取及键合相有双齿配体的PSA小柱对金属离子的螯合,除去渗滤液中大量的有机物和重金属,再经离子色谱检测。5种离子的质量浓度在1~10 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999,F–,Cl-,NO3–,PO43–,SO42–的检出限分别为0.02,0.02,0.08,0.15,0.09 mg/L。5种离子的平均加标回收率为96%~105%,测定结果的相对标准偏差小于6%(n=6)。该方法简便快捷,测定结果准确可靠,可用于垃圾渗滤液中F–,Cl-,NO3–,PO43–,SO42–5种阴离子的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定皮革制品中短链氯化石蜡

短链氯化石蜡（SCCPs）是我国皮革加脂过程中常用的添加剂,但近年已被欧盟等列为禁止使用的持久性有机污染物。由于SCCPs结构复杂,且皮革基质干扰严重,目前尚没有完善的皮革制品中SCCPs的标准检测方法。本文采用硅胶为固相萃取柱萃取,以正己烷-二氯甲烷（2:1,v/v）为洗脱剂,使SCCPs与皮革基质中的干扰组分完全分离,建立了用于测定皮革制品中SCCPs的固相萃取-气相色谱-质谱方法。该方法的回收率为90.47%~99.00%,检出限为0.069~0.110 mg/kg,相对标准偏差（RSD）为4.20%~6.69%。该方法适用于皮革中SCCPs的定性、定量分析。     

加电中空纤维膜萃取-离子色谱法测定乙酸丁酯中的无机阴离子

以去离子水为萃取剂,通过加电膜萃取装置萃取了乙酸丁酯中的无机阴离子.在600 V直流电压作用下,乙酸丁酯中的4种无机阴离子经中空纤维膜膜孔进入膜内的去离子水中,采用离子色谱对萃取液进行分析.最佳萃取条件为:施加电压600 V;搅拌速度600 r/min;萃取时间5 min.应用本方法测定乙酸丁酯样品,4种无机阴离子的线...     

固相萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中的无机砷

分别将N-（β氨乙基）-?-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPTMS)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)与四乙氧基硅烷（TEOS)水解共聚,制备氨基\巯基键合的硅胶材料。将此材料作为固相萃取（SPE）小柱的填充材料,建立了固相萃取快速分离富集海产品样品中五价砷As（Ⅴ）和三价砷As（Ⅲ）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定海产品中无机砷的方法。研究了固相萃取小柱对无机砷的吸附原理、性能和洗脱条件,在pH3～4范围内固相萃取小柱材料有良好的选择吸附性,利用2%硝酸可将As（Ⅴ）洗脱,利用2%硝酸+0.1mol/L KIO3可将As（Ⅲ）洗脱。实际样品检测的加标回收率在72～103%之间,方法实现了海产品样品中无机砷形态快速、方便、准确的检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定植物油中7种邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱法测定植物油中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。样品用正己烷溶解后,经Cleanert PAE固相萃取柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,乙腈定容后,在DB-5毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电子轰击离子源-选择离子监测模式。7种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.1~5.0 mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.02 mg·kg-1。加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.4%之间。     

离子色谱-抑制型电导检测法同时测定食品级润滑油中的3种无机阴离子

建立了离子色谱-抑制型电导检测同时测定食品级润滑油中Cl^-、NO₃^-、SO₄^2- 3种代表性无机阴离子的方法。样品经50%(v/v)甲醇水溶液超声提取,离心后所得下层水相用0.22 μm混合纤维过滤膜净化,以15 mmol/L KOH溶液为淋洗液,采用抑制型电导检测器进行检测,外标法定量。在上述条件下,Cl^-、NO₃^-、SO₄^2- 3种无机阴离子在0.10~20.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(R²>0.999);检出限(S/N=3)为0.01~0.03 mg/kg;在1.00、5.00、10.00 mg/kg添加水平下,实际样品中3种阴离子的加标回收率为90.0%~103.6%,相对标准偏差为2.8%~5.7%。结果表明,该方法无需燃烧、灰化油相基质等繁琐耗时的前处理过程,可以快速、准确定量测定食品级润滑油中Cl^-、NO₃^-、SO₄^2- 3种无机阴离子的含量,适用于润滑油等油品中痕量无机阴离子的同时分离与测定。     

Determination of Methylamines and Methylamine-N-oxides in Particulate Matter Using Solid Phase Extraction Coupled with Ion Chromatography

Currently, the concentrations of methylamines in fine particulate matter (PM) are most often measured by aerosol time-of-flight mass spectrometry. A novel method for identification and determination of methylamines and methylamine-N-oxides in fine particles based on solid phase extraction (SPE) coupled with ion chromatography (IC) was developed. The experimental conditions including SPE conditions and chromatographic conditions were optimized. The quartz filter loaded with particulate matter (PM) samples was ultrasonically extracted with 20 mL of methanol and water (1:3, V/V) and the extraction process was repeated twice. After extraction, a total of 60 mL of extraction solvent was dropped into the extraction equipment for SPE. The Agilent AccuBond C₁₈ was chosen for enriching the methylamine, dimethylamine, trimethylamine and trimethylamine-N-oxide in fine particles. Under the optimum conditions, the target species on Agilent AccuBond C₁₈ were washed by 0.5 mL of acetonitrile solution and then concentrated (2 mL) before injecting into IC for analysis. A PRP X-200 (250 mm × 4 mm i.d.) was used for separation of analytes at 25 °C. The mobile phase was a mixture of 3% (V/V) acetonitrile solution and 5 mM nitric acid with the flow rate of 1 mL min^–1. The four aliphatic amine species were fully resolved and completely separated within 30 min. The linearity of the four compounds ranged from 0.45 μg kg^–1 to 1000 μg kg^–1 with precisions of 2%–4% and detection limits of 0.002–0.003 μg m^–3. The recoveries of the four aliphatic amine species in real PM samples were higher than 90%. This method was successfully applied in the analysis of real fine PM samples collected in Beijing. The concentrations of trimethylamine and methylamine-N-oxides were in the range of (0.01 ± 0.001) μg m^–3–(0.08 ± 0.002) μg m^–3 and (0.05 ± 0.001) μg m^–3–(0.14 ± 0.002) μg m^–3 for Beijing dust and haze PM samples, respectively.     

离子色谱法测定茶叶中无机阴离子及其用于茶叶的分类

提出了离子色谱法测定茶叶中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等无机阴离子的方法。采用Shodex IC SI-52 4E阴离子分离柱进行分离,以3.6mmol.L-1碳酸钠溶液和甲醇以体积比98比2混合所得溶液为淋洗液进行洗脱,从而实现7种阴离子的分离。根据茶叶中分离出的7种阴离子含量的不同,利用聚类分析将16个茶叶样品进行分类。     

固相萃取-离子色谱法测定饮用水中的痕量卤代乙酸

建立了固相萃取-离子色谱(SPE-IC)测定饮用水中痕量卤代乙酸(HAAs)(包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸和二溴乙酸)的方法。固相萃取采用LiChrolut EN SPE柱来进行痕量待测物的预浓缩（25倍）和基体杂质的消除,用NaOH(10 mmol/L)洗脱;色谱分离采用亲水性、高容量、氢氧化物选择型阴离子交换柱Dionex IonPac AS16(250 mm×4 mm i.d.),以NaOH为流动相进行浓度梯度淋洗,淋洗速度为0.8 mL/min,电导检测,进样量为500 μL。结果表明,用SPE-IC法测定HAAs,一溴乙酸的检测限为12.5 μg/L,其余4种HAAs的检测限为0.38~1.69　μg/L。该法可实现对饮用水中痕量卤代乙酸的测定。     

离子交换色谱法同时测定啤酒中有机酸和无机阴离子

建立了用亲水性阴离子交换分离柱,KOH为淋洗液等浓度泵作梯度淋洗,电导检测,同时分离和检测16种无机阴离子和低分子量有机酸的离子色谱法。方法对所测无机阴离子和有机酸检出限在9．3～32μg/L之间;线性范围均在2个数量级以上;回收率在90．2％～107．2％之间。方法用于啤酒样品的分析,结果满意,样品的RSD小于5．3％(n=7)。     

气溶胶、降水中的有机酸、甲磺酸及无机阴离子的离子色谱同时快速测定法

建立了梯度淋洗 ,在14min内同时测定大气气溶胶和降水中的甲酸、乙酸、草酸及大气中海洋微生物硫释放源指示物甲磺酸 (MSA)与无机阴离子F -、Cl-、 2-NO、 3-NO、 42-SO 、 3-4PO 的新方法 ;线性回归系数达0.9983～0.9998 ,分离度7.260 ,相对标准偏差在5 %以下 ,检出限(S/N=3)达1×10-8 (w) ,样品的加标回收率为80 %～120 % ;确定了不同滤膜采集的气溶胶的最佳浸提条件以及最佳色谱分离操作条件 ;此法已有效地应用于我国实地采集的气溶胶和降水的组分分析。     

离子色谱法测定蓝藻培养液中有机酸和无机阴离子

建立了一种利用阴离子交换色谱柱分离,电导检测器同时测定17种有机酸和7种阴离子的方法。采用Ionpac AS11-HC阴离子交换柱,KOH溶液作为淋洗液,梯度洗脱,流量为1.0mL/min,柱温为30℃,进样体积为25μL。24种分析物测定结果的相对标准偏差在0.31%~2.67%之间,线性相关系数均大于0.996,平均加标回收率在80.3%~108.5%之间。该方法可用于微生物培养液中有机酸和阴离子的同时测定。     

离子色谱快速柱检测简单基质样品中的无机阴离子

为实现简单基质样品中常规阴离子的快速分析,选用Dionex IonPac AS22-fast(4mm×150mm)离子交换色谱柱,通过优化流速、淋洗液浓度等色谱条件,使F-、Cl-、NO3-、NO2-、Br-、PO43-、SO42-7种常规阴离子在3.5min内分离完全,实现简单基质样品中常规阴离子的快速测定。