UPLC-MS/MS法测定猪肉中万古霉素与去甲万古霉素

建立了快速、准确、灵敏的猪肉中万古霉素和去甲万古霉素的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈(7∶3,体积比)提取,正己烷(乙腈饱和)脱脂后,以LC-C18固相萃取小柱净化,采用乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,串联质谱ESI正模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。结果表明,万古霉素和去甲万古霉素可在3 min内分离完全,在1～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限(S/N=3)分别为0.5μg/kg和0.3μg/kg;加标水平为1～20μg/kg时(n=6),平均回收率为80%～88%,日内相对标准偏差不高于13.4%,日间相对标准偏差不高于12.5%。方法准确、灵敏,适用于猪肉中万古霉素和去甲万古霉素等糖肽类抗生素的测定。     

双固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定鱼类中糖肽类抗生素残留量

建立了鱼类中糖肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的双固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸水-乙腈(7:3,V/V)混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷去脂,固相萃取柱C_(18)及PCX净化,在多反应监测(MRM)正离子模式下进行检测,使用双去氯万古霉素作为内标物,内标法定量。实验结果表明,万古霉素和去甲万古霉素在2~250 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99。在5,25,100μg/kg~3个添加水平下平均回收率为92.8%~96.5%,相对标准偏差为4.5%~7.0%。方法检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。方法适用于鱼类中糖肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定。     

固相萃取-液相色谱/质谱联用法测定猪肉中3种多肽类抗生素

建立了猪肉中万古霉素、去甲万古霉素和杆菌肽A 3种多肽类抗生素的正压驱动固相萃取法结合超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。猪肉样品经提取后正己烷脱脂,采用Pharma FF C_(18)固相萃取小柱正压驱动净化,洗脱液无需浓缩直接进行LCM S/M S分析,使用0.1%甲酸水溶液和乙腈分别作为流动相进行梯度洗脱,采用溶剂共进样方式分析,ESI正离子模式,前体离子均为双电荷离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,3种多肽抗生素采用基质加标曲线定量,在0.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量限为0.40~0.70μg/kg;加标回收率在72.9%~82.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.6%~14%。方法适用于猪肉中3种多肽类抗生素的同时测定。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳与乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的分析方法。样品经乙腈-水溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,二氯甲烷去除脂肪等杂质,Strata-X-C SPE小柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。万古霉素、去甲万古霉素在4～5 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。空白基质样品在15、60、150μg/kg加标水平的平均回收率均大于80%,相对标准偏差均小于5%。万古霉素、去甲万古霉素的方法检出限(LOD)分别为0.5、0.8μg/kg,定量下限(LOQ)分别为2.0、3.0μg/kg。该方法实用性强、准确性好、灵敏度高,适用于乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境沉积物中多肽类抗生素残留量

建立了测定水产养殖环境沉积物中多肽类抗生素残留量的高效液相色谱串联质谱法。沉积物经10 mL甲醇-柠檬酸-Na2 HPO4溶液(3∶4, V/ V)超声提取2次,0.5 g 乙二胺四乙酸二钠络合除杂,5 mL 甲基异丁基甲酮净化,HLB 固相萃取柱进一步富集净化,MGII C18色谱柱分离,0.1%甲酸与0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,ESI+电离,多反应监测模式(MRM)监测,外标法定量。粘菌素和杆菌肽在10~10000μg/ L 范围内,维吉尼霉素 M1在4~4000μg/ L 范围内,线性回归系数均大于0.999,方法检出限为2~5μg/ kg,方法定量限为4~10μg/ kg。在3个浓度添加水平下,多肽类抗生素回收率79.7%~91.6%,相对标准偏差1.9%~10.8%。本方法具有良好的精密度和准确度,灵敏度高,适用范围广。     

双柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中7种头孢菌素残留量

建立了猪肉中7种头孢菌素类药物残留量的双柱净化-高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经85%乙腈水溶液提取,正己烷除脂,HLB及MAX双固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,反相C₁₈色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾电离正离子源(ESI+),以多反应监测(MRM)模式进行检测。7种化合物在2～100 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r²)大于0.99。在5～20μg/kg添加范围内,平均回收率为80.7%～112%,相对标准偏差为2.5%～8.6%。方法检出限为0.08～0.2μg/kg,定量限为0.2～0.6μg/kg。建立的方法灵敏度高、准确性好,适用于猪肉中头孢菌素类药物残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定虾中万古霉素及去甲万古霉素残留量

建立了虾中万古霉素和去甲万古霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈(9∶1,体积比)混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷除脂,PCX结合Florisil固相萃取柱进行净化后,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,经CAPCELL PAK MG-C18色谱柱分离后,采用高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测(MRM)模式进行测定,以双去氯万古霉素作为内标物,内标法定量。结果表明:万古霉素和去甲万古霉素在2~250 ng/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99。在5,25,50μg/kg加标水平下,万古霉素和去甲万古霉素的平均回收率为87.2%~102%,相对标准偏差为1.3%~8.7%。方法的检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量下限(LOQ)为5.0μg/kg。该方法灵敏、准确,重复性好,适用于虾类中万古霉素及去甲万古霉素残留量的测定。     

自动分散磁固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱测定禽类产品中的万古霉素类抗生素

建立了一种禽类产品中万古霉素、去甲万古霉素和去氯万古霉素3种药物的自动分散固相萃取(AdSPE)-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)法。选用1%甲酸-乙腈(体积比，3∶1)提取鸡肉、鸡肝和鸡蛋样品中的目标化合物，RAM-C18磁性分散填料进行自动分散固相萃取净化后，采用ACQUITY UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离，以0.01%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度分离。电喷雾离子源正离子(ESI+)模式下电离，多反应监测(MRM)扫描，内标法定量。结果表明：在0.5～200μg/L线性范围内，目标物线性关系良好，相关系数(r)均大于0.99,方法的检出限均为0.3μg/kg,定量限为1μg/kg;在低、中、高3个加标浓度下，平均回收率为77.1%～105.6%,相对标准偏差(RSD)为4.7%～18.1%。该方法前处理简单，操作便捷，灵敏度高，回收率好，适用于禽类产品中万古霉素类抗生素的快速测定，已成功应用于51件禽类样品的检测，包括14件阳性样品。     

猪肉中四环素类抗生素残留的固相萃取-高效液相色谱荧光测定法

采用固相萃取技术富集、分离猪肉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素4种四环素类抗生素,采用反相高效液相色谱荧光法测定.对固相萃取柱、流动相、检测器等条件进行了优化选择,4种物质的检出限为0.03～ 0.05μg/mL在0.02～0.20 mg/kg添加水平,4种抗生素的加标回收率为60%～91%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.1%～5.1%.     

液相色谱-质谱联用法测定牛奶中14种青霉素及相应青霉噻唑酸残留量

利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中的7种青霉素类抗生素以及7种相应的青霉噻唑酸。样品经乙腈沉淀蛋白,上清液N2吹干后,用水溶解,加入正己烷萃取除去脂肪;提取液经ACQUITY UPLCBEH C18柱分离,乙腈-乙酸铵+甲酸水溶液洗脱。14种物质峰分离良好,定量限范围在5～20μg/kg。在10～50ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于等于0.999,牛奶中的加标回收率在90%～98%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中头孢拉定残留

建立测定鸡肉中头孢拉定残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。鸡肉样品经80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB柱固相萃取净化,0.2%甲酸水溶液稀释,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,基质加标外标法定量。实验结果表明,头孢拉定在0.5～50.0 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R~2=0.9998),定量限为1μg/kg。向空白鸡肉中添加头孢拉定含量为1.00μg/kg、2.00μg/kg、10.0μg/kg时,回收率在77.3%～106.8%之间,相对标准偏差在3.2%～10.5%之间。本方法操作简便、快捷,实验结果准确、稳定,可满足鸡肉中头孢拉定残留量的检测。     

动物组织中粘杆菌素、杆菌肽及维吉尼霉素残留量的液相色谱-串联质谱检测

建立了动物组织(肌肉、肝脏、肾脏)中粘杆菌素、杆菌肽和维吉尼霉素等多肽类抗生素残留量的检测方法.样品经甲醇-0.1%甲酸提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,利用液相色谱-串联质谱进行定性、定量分析.3种多肽类抗生素的检出限分别为粘杆菌素25 μg/kg,杆菌肽50 μg/kg,维吉尼霉素20 μg/kg;平均回收率分别为粘杆菌素89% ～98%,杆菌肽90% ～99%,维吉尼霉素92% ～100%;相对标准偏差为1.91% ～9.81%.方法具有快速简便、准确度和灵敏度高、重复性好等特点,适于动物组织中多肽类抗生素的测定.方法的技术指标满足国内外对多肽类抗生素残留量检测的要求.     

液相色谱串联质谱法测定动物性食品中4种抗球虫药

建立动物性食品中4种抗球虫药的液相色谱-串联质谱法。4,4’-二硝基均二苯脲、地克珠利、托曲珠利砜、托曲珠利经C₁₈色谱柱分离后,在低分辨质谱仪上以多反应监测模式检测,在高分辨质谱仪上以一级质谱全扫描/数据依赖的二级质谱全扫描模式检测,内标标准曲线法进行定量。4种抗球虫药的质量浓度在0.50～50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 2。分散固相萃取的加标回收率为87.5%～120.4%,测定结果的相对标准偏差不大于7.5%(n=6);固相萃取的加标回收率为86.7%～111.8%,测定结果的相对标准偏差不大于9.4%(n=6)。分散固相萃取-低分辨质谱法的检出限为0.11～2.1μg/kg,定量限为0.12～2.1μg/kg;分散固相萃取-高分辨质谱法的检出限为0.050～0.33μg/kg,定量限为0.17～1.1μg/kg;固相萃取-低分辨质谱法的检出限为0.11～0.52μg/kg,定量限为0.14～0.52μg/kg;固相萃取-高分辨质谱法的检出限为0.013～0.30μg/kg,定量限为0.043～1.0μg/kg。两种样品处理方...     

分散固相萃取/液相色谱串联质谱法测定鸡肉中二硝托胺及其代谢产物残留量

建立了同时测定鸡肉中二硝托胺及其代谢产物3-氨基-5-硝基邻甲苯酰胺(3-ANOT)的分散固相萃取/液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取,离心后吸取2 mL上清液,进行分散固相萃取净化,净化液以1∶4的比例用0.1%甲酸溶液混合稀释,混匀后过滤膜即可进行LC-MS/MS分析。采用Acquity BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;电喷雾正负离子切换多反应监测模式检测,外标法定量。二硝托胺和3-ANOT的峰面积与其质量浓度均在1～500μg.L-1范围内呈良好线性,线性系数分别为0.999 5和0.999 4。在50～4 500μg.kg-1加标范围内,二硝托胺和ANOT的加标回收率为81%～94%,批内相对标准偏差(RSD)为2.1%～5.3%,批间RSD为4.3%～6.2%。二硝托胺和3-ANOT的检出限分别为10、14μg.kg-1,定量下限均为50μg.kg-1。该方法能满足鸡肉中二硝托胺及其代谢产物残留分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的丙烯酰胺

采用固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中丙烯酰胺的含量。乳粉用水复溶后,用乙腈沉淀蛋白,MCX固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸水(5∶95, V/V)等度洗脱,ESI+模式下,多反应监测模式(MRM)分析,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在5～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R²=0.9997。选用婴幼儿配方乳粉为基质,在10, 50,100μg/kg 3个含量水平进行加标回收实验,回收率在88.4%～104.6%,相对标准偏差在3.4%～5.8%。称样量为1 g时,方法检出限为6μg/kg。本方法适用于婴幼儿乳粉中丙烯酰胺的快速测定。     

固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤,沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后,均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)柱富集净化。目标物用5%氨水-乙腈溶液洗脱后吹干,1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣,UPLC-MS/MS测定。经Phenomenex Kinetex C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。4种目标物在0.1～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(r²)大于0.999。水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0～2.0 ng/L和0.02～0.05μg/kg,定量下限分别为2.0～5.0 ng/L和0.05～0.1μg/kg;平均加标回收率为90.2%～115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～9.6%。该方法灵敏度高,实用性强,可满足养殖环境中地...     

液相色谱-串联质谱法检测畜禽产品中维吉尼亚霉素M1和S1残留

建立了畜禽产品中维吉尼亚霉素M1和S1药物残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法。样品以甲醇-乙腈溶液(1:1, v/v)提取,上清液经0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液稀释后,Oasis HLB固相萃取小柱净化,Luna C18色谱柱分离,以乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法对两物质线性范围均为0.15～10.0 μg/L,相关系数r2均大于0.999;定量下限均为0.25 μg/kg。在不同基质中,0.25、0.50、2.5 μg/kg3个添加水平的平均回收率范围为71.2%～98.4%,精密度范围为3.6%～15.4%。该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于畜禽产品中维吉尼亚霉素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定动物肌肉组织中32种β-激动剂、β-阻滞剂和糖肽类抗生素药物残留

建立了同时测定动物肌肉组织中27种β-激动剂、3种β-阻滞剂和2种糖肽类抗生素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.样品经酶解、蛋白沉淀后,以乙酸乙酯-异丙醇(6∶4,V/V)提取,Starata-X-C固相萃取净化,BEH C18色谱柱分离,乙腈-0.1％甲酸梯度洗脱,串联质谱ESI+电离,多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明,32种目标物在线性范围内相关性良好(R2 ＞0.995),多巴胺、瑞普特罗、万古霉素和去甲万古霉素的方法检出限为5 μg/kg,其它目标物的检出限为3μg/ks;平均加标回收率为83.6％ ～103％,相对标准偏差(n=6)为3.9％ ～ 10.4％,日间精密度为4.5％ ～9.8％.结果表明,本方法准确、灵敏,适用于动物肌肉组织中β-激动剂、β-阻滞剂,以及糖肽类抗生素的高通量测定.     

在线固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法测定猪肉中10种大环内酯类抗生素

建立了在线固相萃取净化-液相色谱-串联质谱检测猪肉中10种大环内酯类抗生素残留的方法。样品经过乙腈提取,提取液40℃旋蒸至干后,分析物用2 mL磷酸盐缓冲液溶解,溶解液经在线固相萃取柱(HLB柱)富集净化,甲醇洗脱,然后转移至XBridge BEH C18色谱柱上,以10 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液为流动相进行分离,最后用串联四极杆质谱检测。结果表明,10种大环内酯类抗生素在0.1~200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.990。方法的检出限范围为0.05~0.30μg/kg,定量限范围为0.10~1.00μg/kg;添加水平为0.10~10.0μg/kg时,方法回收率为69.6%~115.2%,相对标准偏差(RSD)10%。该方法可以作为猪肉中大环内酯类抗生素的检测方法。     

液相色谱-电喷雾电离三重四级杆质谱测定畜禽肝脏中维吉尼亚霉素M1的残留量

建立了动物肝脏组织中维吉尼亚霉素M1残留的液相色谱-电喷雾电离三重四级杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的测定方法。样品经0.2 mol/L NH4H2PO4和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取PSA填料净化,采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式下液质联用仪进行定性和定量分析。该方法省去耗时的固相萃取过程,回收率在67.2%～90.3%之间,RSD<10.0%;检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。