{[Sm_2(Gly)_6(H_2O)_4](ClO_4)_6(H_2O)_5}_n的合成和晶体结构

本文合成了标题配合物,对其红外光谱进行了研究.测定了配合物的晶体结构,结果表明,晶体属三斜晶系,P1空间群,单胞参数:α=11.549(2)(?),b=14.122(3)(?),c=15.654(?),α=97.01(2)°,β=102.70(2)°,γ=105.43(2)°,V=2355.94(0.87)(?)~3,Z=2.晶体结构是采用Patterson法和差值Fourier合成解出.经全矩阵最小二乘法修正,最后偏差因子R=0.0337,R_w=0.0364.晶体中甘氨酸与Sm原子的结合方式有三种:第一种甘氨酸的羧基离子以螯合桥式与Sm原子配位;第二种甘氨酸以羧基桥式与同一单元的两个Sm原子配位;第三种甘氨酸以酸基桥式连结两个相邻单元中的相邻Sm原子而形成一维无限长链结构.此外,每个Sm原子还与两个水分子成键,其配位数为9.     

CRYSTAL STRUCTURE OF [Ni((C)_6H_(11)O)_2PS_2)·(C_4H_9NH_2)_4]-(C_6H_(11)O)_2PS_2

<正> [Ni((C6H11O)2PS2)·(C4H9NH2)4](C6H11O)2PS2,Mr-=938. 05, triclinic,P1,a=13. 513(6),b=16. 040 (7), c= 12. 891(6) A , α= 95. 66 (4),β= 90. 23(4),γ= 75. 46(3)°,V = 2691 A3,Z=2,Dc= 1. 16 g·cm3.μ=6. 07cm-1,MoKa radiation, λ=0. 71069 A ,F(000) = 1020,R=0. 100 for 4595 reflections with I≥3σ(I). The title compound molecule consists of a complex cation [Ni((C6H11O)2PS2)(C4H9-NH2)4]+ and a complex anion (C6H11O)2PS2- . The Ni (Ⅱ) atom in the cation is octahedrally coordinated by four nitrogen atoms from four w-butylamine ligands and two sulfur atoms from one (C6H11O)2PS2 group.     

三元体系La(CIO_4)_3-BAPHDCA-H_2O(30℃)的相平衡研究及La(BAPHDCA)_2·(CIO_4)_3·4H_2O的合成和表征

在30℃时采用等温溶度法研究了三元体系La(ClO_4)_3-BAPHDC-H_2O(BAPHDCA,N,N′-二安替比林-1,6-己二酰胺)的相平衡,绘制了体系的溶度图及饱和溶液的折光指数-组成图,发现并制备了未见文献报道的固液异组成三元化合物La(BAPHDCA)_2(ClO_4)_3·4H_2O.通过化学分析、元素分析、IR光谱、TG-DTG及X射线粉末衍射分析等对其进行了物理化学表征.     

Y(ClO_4)_3·3H_2O-B15C5-C_2H_5OH体系的相平衡研究及固态配合物的合成与表征

Ｙ（ＣｌＯ４）３３Ｈ２Ｏ－Ｂ１５Ｃ５－Ｃ２Ｈ５ＯＨ体系的相平衡研究及固态配合物的合成与表征温德才（福建龙岩师专化学系龙岩３６４０００）薛岗林何水样任德厚（西北大学化学系西安７１００６９）关键词三元体系相平衡配合物冠醚Ｂ１５Ｃ５三水高氯酸钇中图分类号６...     

LiNO_3-KNO_3-H_2O三元体系相平衡研究

本文采用等温法分别测定了KNO3-H2O体系的溶解度相图以及LiNO3-KNO3-H2O体系在273.15和298.15K的等温溶解度相图。结果表明在273.15K时LiNO3-KNO3-H2O体系的溶解度等温线有2条分支,对应的固相分别为KNO3和LiNO3·3H2O,共饱点组成为31.55wt%LiNO3和7.07wt%KNO3。该体系在298.15K的等温线有3条分支,对应的固相分别为KNO3,LiNO3和LiNO3·3H2O,2个共饱点组成分别为50.42wt%LiNO3,22.18wt%KNO3,和55.74wt%LiNO3,10.9wt%KNO3。     

Ln（ClO_4）_3－DAPTU－H_2O三元体系30℃时的相平衡研究

测定了Ｌｎ（ＣｌＯ_４）_３－ＤＡＰＴＵ－Ｈ_２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｓｍ，Ｙｂ）三元体系在３０℃时的溶解度及饱和溶液的折光率，绘制了相应的溶度图和折光率－组成图，各体系的溶度曲线和折光率曲线均由三支组成，分别与ＤＡＰＴＵ、Ｌｎ（ＤＡＰＴＵ）_２（ＣｌＯ_４）_３·８Ｈ_２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｓｍ，Ｙｂ）和Ｌｎ（ＣｌＯ_４）_３·ｎＨ_２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ，ｎ＝８；Ｓｍ，ｎ＝９；Ｙｂ，ｎ＝８）相对应。从溶度图上发现了３个未见文献报道的固液异组成溶解的化合物，通过化学分析及元素分析、ＴＧ－ＤＴＧ、ＩＲ对其进行了表征。     

三价铬丙二酸配合物[Cr(C_3H_2O_4)(H_2O)_4][Cr(C_3H_2O_4)_2(H_2O)_2]·4H_2O的合成、晶体结构及性质研究

在三重桥氧三核铬羧酸配合物的系列研究中,采用与铬的一元羧酸配合物类似的实验条件,以丙二酸为配体合成了不同构型的配合物[Cr(C_3H_2O_4)(H_2O)_4)][Cr(C_3H_2O_4)_2(H_2O)_2]·4H_2O,通过X射线衍射测定了其单晶结构,并对-COO的配位方式作了讨论,还研究了配合物的红外光谱、拉曼光谱、紫外可见光谱、质谱、磁化率等性质,探讨了性质与结构的关系,并由此论证了二元羧酸和铬形成的双齿螯合构型化合物的稳定性.     

Synthesis and Structure of 〔Cu(μ-C_6H_5COO)_2(C_4H_8O)〕_2

1mTRODUCT1ONBinuclearcoppercomplexesareimportantnotonlyincoordinationchemistryandmagnetostructuralstudiesbutalsoinpracticalapplication.tliInanattempttoseekthedisPersionandemulationreagentsofCWM(themixtureofcoalandwater),thetitlecomP0undwassynthesizedbyanoxidativepreparationmethodt2i,whosesynthesisandstructurearedifferentfromthosedescribedbyWangetoft3i.Here,0nlythesynthesisandstructureofthetitlecomP0undarereportedandthestudiesofitsappli-cationareinprogress.2EXPERIMENTAL2.1Preparati0n…     

CRYSTAL STRUCTURE OF [Tm_4(p-NO_2C_6H_4CO_2)_(12)(H_2O)_(10)·2H_2O

<正> [Tm4 (p-NO2C6H4CO2)12 (H2O)10]·2H2O, Mr = 2885. 28, triclinic, space group P1 with a=14. 109(4) ,b= 14. 594(3) ,c= 13. 638(3) A ,α= 107. 04 (2), β=103. 36(2),γ= 93. 93(2)°, Z=1,V = 2584(1) A3.F(000) = l416,μ = 36. 4cm-1(Moka) ,Dc=1. 85g·cm3. The final R factor is 0. 034. The crystal structure is composed of tetrameric units in which four metal ions are bridged by carboxyl groups in chain form.     

Eu_2(p-CH_3C_6H_4COO)_6(C_(12)H_8N_2)_2的晶体结构和荧光光谱

标题配合物分子量M_1=1475.19,P1空间群,α=1.3349(7)nm,b=1.9790(4)nm,c=1.2784(7)nm,α=97.67(1),β=106.36(1),γ=91.71(1)°,Z=2,T=295K。最终的偏离因子R=0.051。晶体每个不对称单位中有两个晶体学上不等同的Eu(p-CH_3C_6-H_4COO)_3(C_(12)H_8N_2)结构单元,每种结构单元通过反演操作与邻近不对称单位中一个相应的结构单元结合,形成两种双核分子。前者有4个苯甲酸的羧基桥联两个中心Eu(Ⅲ)离子,后者只有两个羧基参与桥联。两者的Eu—Eu原子间距分别为0.4203和0.5298nm。在配合物的~7F_0→~5D_0激发光谱里,580.07和580.73nm处呈现两个锐峰,可以认为配合物具有两种Eu(Ⅲ)格位。选择激发配合物的~5D_0能级,得到两组完全不同的~5D_0→~7F_J(J=1—4)发光光谱,表明配合物中Eu(Ⅲ)离子有不同的化学环境。与晶体结构分析结果一致。     

Synthesis,Structure and Characterization of a New Complex: [Mn(C_6H_(12)N_4)_2(H_2O)_4][Mn(H_2O)_6][SO_4]_2·6H_2O

A novel complex,[Mn(C_6H_(12)N_4)_2(H_2O)_4][Mn(H_2O)_6][SO_4]_2·6H_2O,was synthesized and hexagonal single crystals with centimeter-scale sizes were obtained by the method of solvent evaporation.It was characterized by elemental analysis,infrared spectrum,thermogravimetric analysis and X-ray single-crystal diffraction.The complex belongs to triclinic crystal system,space group P■ with a=9.3390(8),b=13.3520(13),c=16.3207(13)?,α=100.7160(3)°,β=90.1020(10)°,γ=109.9490(5)°,V=1874.9(3)?~3,Z=2,D_c=1.542 g/cm~3,M_r=870.64,μ=0.876 mm~(-1),T=293(2) K,F(000)=916 and S=0.990.The crystal structure determination displayed a distorted octahedral geometry around the manganese atom,which is bound to two nitrogen atoms from hexamethylenetetramine,acting as monodentate ligands,and to four aqua ligands.Variable-temperature magnetic measurements of the complex indicate the presence of weak antiferromagnetic interaction between manganese centers.     

[Ni(C_5H_5N)_2(C_7·H_6O_2N)_2]H_2O三元配合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物。该化合物的分子式[Ni(C5H5N)2(C7H6O2N)2]H2O(C24H24N4NiO3),分子量475.18,采用单色的MoKα (λ = 0.71073 )射线测定,共收集7408个数据,其中独立衍射点2567个(Rint = 0.0272),I > 2s(I)可观测点数1926个,结果表明该化合物属单斜晶系, 空间群C2/c其晶胞参数为: a = 14.466(2),b = 12.193(2),c = 14.072(2) ;β = 116.229(2)°,V = 2226.6(5) 3,Z = 4,Dc = 1.418 g/cm3 ,μ = 0.905 mm-1,F(000) = 992. 2个水杨醛亚胺各提供2个配位原子参与配位,2个吡啶各提供1个配位原子参与配位,该配合物是六配位的八面体构型,同时讨论了该体系中不同配位原子的配位能力的差异。     

[Nd_2O(C_5H_5)_6](C_12H_9N_2)3Cl·mC_4H_8O的晶体结构

本文报告用单晶X-射线衍射法测定[Nd_2O(C-5H_5)_6](C_(12)H_9N_2)_3C1·mC_4H_5O的晶体结构。晶体属于单斜晶系,空间群为P2-1/c,晶胞参数为a=20.982(15),b=11.217(7),c=32.954(32),β=104.17(7)°;Z=4。Nd和C1原子坐标用直接法定出,其他原子坐标以差Fourier方法求得,经过最小二乘法修正,R因子为0.159。在分子中三个茂环皆通过η~5。键与Nd原子配位,两个Nd原子间存在桥氧原子,因而形成(Nd_2O(C_5H_5)_6)~(2-)阴离子,Nd-C键基本上属于离子键。三个邻菲罗啉基团通过氢键与C1原子连接形成大的阳离子[(C_(12)H_9N_2)3-C1]~(2+)。     

CRYSTAL STRUCTURE OF [Eu_2(Met)_3(Gly)(H_2O)_3](ClO_4)_6

<正> The crystal structure of [Eu2(Met)3(Gly)(H2O)2](ClO4)6(Met=CH3-S(CH2)2CHNH2COOH, Gly=NH2CH2COOH) belongs to monoclinic system with space group P21/n.The final R is 0.060. The Met and Gly are bonded as bidentate bridging ligands to Eu(III) atoms.     

(C_5H_9C_5H_4)_3NdBrLi(THF)_3和(C_5H_9C_5H_4)_3SmTHF的合成与结构

无水三氯化钕与环戊烷基环戊二烯钠、溴化锂(1:2:1摩尔比)反应,除去不溶物和溶剂后,产物在己烷/四氢呋喃溶剂中冷冻得到兰紫色晶体(C5H9C5H4)3NdBrLi(THF)3(配合物1)。其中心金属Nd3+的配位数为10,以η5与3个环戊二烯基相连,并通过单溴原子桥连锂原子,形成双核结构。该晶体属三斜晶系,P`1空间群。晶体学参数为a=12.048(2)、b=13.498(3)、c=13.831(3);α=104.16(3)、β=104.07(3)、γ=95.96(3); V=2083.3(7)3、Z=2、Dc=1.35Mg/m3、Mr=847.01gmol-1、F(000)=874。无水三氯化钐与环戊烷基环戊二烯钠(1:3)反应,产物在-30oC下的己烷溶剂中结晶得桔红色晶体(C5H9C5H4)3SmTHF(配合物2)。该晶体属正交晶系,Fdd2空间群。晶胞参数a=28.175(5) 、b=46.24(2)、c=9.167(4);V=11943(8)3、Z=16、Dc=1.38Mg/m3、 Mr=622.11 g·mol-1、F(000)=5136。10配位的金属Sm3+与3个环戊二烯基以η5相连,并结合一个四氢呋喃溶剂分子。     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF COMPLEX [Cu_2(CH_3COO)_4(C_8H_(11)NO)_2] · (C_6H_(11)NO)_2 · (C_8H_(12))

<正> SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF COMPLEX [Cu_2(CH_3COO)_4(C_8H_(11)NO)_2] · (C_6H_(11)NO)_2 · (C_8H_(12)), where C6H11 = caprolactam, Mr = 900. 07, triclinic,space group P1, a = 11. 103(4), b= 11. 865(6), c=9. 912(3)(?), α=94. 85(4), β=115.20(2), γ=103. 25(4)°, V = 1125(2)(?)3, Z = l, Dx = 1. 33g. cm-3, λ(MoKa) = 0. 71069(?), T = 295K , μ = 10. 45cm-1, F(000) = 478, final R=0. 063 for 2098 observed reflections with I>3σ (I). The two Cu atoms in the molecule are held together by four carboxylate groups. Each Cu atom is bound in a square-pyramidal configuration to four carboxyl oxygen atoms and to the O atom of a caprolactam molecule.     

Dy(ClO_4)_3·3H_2O-18C6-CH_3CN体系的相平衡及其固体配合物的合成

近年来稀土冠醚配合物的研究受到广泛重视,但稀土高氯酸盐冠醚配合物的研究报道较少。高氯酸镝与冠醚18C6的配合物尚未见报道。我们利用半微量相平衡方法研究了Dy(ClO_4)_3·3H_2O-18C6-CH_3CN三元体系在15℃时的溶解度。同时制得了固态配合物,用化学分析及物理化学方法研究了配合物的组成和性质。     

Syntheses and Crystal Structures of [Na(H_2O)](C_(17)H_(13)O_6SO_3)·2H_2O and [Ni(H_2O)_6](C_(17)H_(13)O_6SO_3)_2·4H_2O

Introduction Flavonoids exist widely in edible plants, and have pharmacological activity. They played a major role in the successful medical treatments at ancient times, and their uses have been persevered up to now.1-3 Flavonoid sulfates were found in a large number of plant species. They occupy an important position in the field of natu-ral products chemistry since they provide structures consisted of organic and inorganic components. The pharmacological assay revealed that flavonoid sulfat…     

镧与β-丙氨酸配合物{[La_2(β-ala)_6(H_2O)_4](ClO_4)_6·H_2O}_n的合成及晶体结构

稀土在羊毛染色剂中用做助染剂犤１犦，在钙蛋白中用做钙离子的探针犤２犦得到广泛的应用，稀土的生物效应是以其与各种生物配体如氨基酸、肽、蛋白质、核酸等生物分子的作用为基础的，因此研究稀土氨基酸配合物的单晶结构对于探讨稀土离子与生物体的作用很有意义，稀土与有关α－丙氨酸的摩尔比为１∶１犤３～４犦和１∶２犤５～７犦类型的配合物的单晶结构已有报道，而有关稀土β－丙氨酸配合物的研究还很少犤８犦，特别是关于稀土β－丙氨酸配合物的单晶结构还未见报道，本文合成了高氯酸镧与β－丙氨酸的１∶３型的配合物，并测定了其晶…     

利用氧化加成反应合成[Cu(C_6H_5COO)_2(C_5H_5N)_2(H_2O)]

室温下 ,金属铜粉和过氧化苯甲酰进行氧化加成反应合成了铜化合物 [Cu(C6H5COO) 2 (C5H5N) 2 (H2 O) ](1 )。通过元素分析、电导、红外光谱等方法对配合物进行了表征 ,并经X 射线单晶结构分析确定了配合物的结构 ,晶体属单斜晶系 ,空间群Cc ,a =0 .60 78(4) ,b =1 .5879(4) ,c =2 .30 91 (3)nm ,β =97.61 (2 )°,Z =4,V =2 .2 0 91nm3,R =0 .0 30 7,中心铜原子由单齿配位的苯甲酸根的氧原子和吡啶的氮原子及来自水分子的氧原子形成四方锥配位结构。