溶胶颗粒度分布对溶胶—凝胶光学增透膜性能的影响

用不同陈化时间的碱性催化的溶胶，经提拉法镀膜，得到不同增透效果的光学膜层。分析发现，随着与陈化时间相产的水解和聚合反应的进程，溶胶的粒度分布发生变化。形成不同粒径的“簇团”，拉膜后，形成不同的孔径分布，由此影响光学透过率特性。     

化学涂膜研究平台进展

研究了甲基硅酮防潮膜溶胶的配制及陈化条件、涂膜方式和膜层后处理条件；研究了二氧化硅增透膜溶胶的配制、陈化及回流条件、涂膜方式和膜层后处理条件；研究了双层膜的制备过程。基本确立了防潮膜溶胶和增透膜溶胶的制备条件，涂膜溶胶的溶剂配比、浓度、过滤及涂膜方式和膜层的后处理工艺，在K9玻璃和熔石英基片上分别完成了防潮膜、增透膜及双层膜的涂膜全过程。并对溶胶及膜层的各项性能进行了测试。     

非均匀性对增透膜增透特性的影响

通过对基底与膜层、膜层之间界面处非均匀性对增透膜增透性能影响的讨论,得到以下结论:在沉积初期,由于基底表面特性和沉积参数的波动,从而在基底与膜层之间产生过渡层,使增透性能减弱,对增透膜的增透效果影响较大;在膜层之间的过渡层,正余弦过渡使增透性能变强,双曲、指数使增透性能减弱,但影响较小,线性渐变基本没有影响。实验镀制了增透膜并对其进行拟合分析,发现基底与膜层以及膜层之间的过渡层按正余弦变化时与实验结果比较吻合,并给予了解释。     

溶胶-凝胶法制备TiO2-SiO2多层增透膜

在酸催化体系中以钛酸丁酯为前驱体制得TiO2溶胶,以正硅酸乙酯（TEOS）为前驱体制得SiO2溶胶,采用提拉法在普通载玻片上镀膜。辅助MASS膜系设计软件进行模拟计算,得到了透射率为99%的膜片。根据理论模拟结果,实验采用交叉镀膜,制备出了宽带增透TiO2-SiO2多层膜,其方法有别于以往的TiO2/SiO2复合膜法。用紫外-可见分光光度计测量了样品的透射光谱。实验发现,样品具有明显的宽带增透效果：在400-700nm波段,当光线垂直入射时,增透6%左右;45°角入射时,可增透10%。     

动态显示增透膜的"增透"特性

设计了一种简易的模拟实验装置,可以动态显示单层增透膜的"增透"特性,以及膜层的厚度变化对增透效果的影响.     

改性剂对旋转法SiO2减反膜均匀性的影响

 分析了采用旋转涂膜法制备溶胶-凝胶SiO₂减反膜过程中条纹缺陷产生的机理,利用含氟醇类试剂对减反膜溶胶进行改性,使溶胶链段柔顺性及流动性得到改善。在光学显微镜下对改性前后的膜层进行了对比和分析,对膜层的表面形貌、表面粗糙度以及透射比等特性进行了表征。结果表明:溶胶改性之后的膜层未出现条纹缺陷,表面粗糙度均方根值从4.55 nm下降到小于1.00 nm,膜层表面质量有了较大提高;改性前后膜层的增透性能相当,在熔石英基片上制备的膜层峰值透射比为99.60%~99.89%,膜层激光损伤阈值为21.0~25.3 J/cm²。     

PEG200改性SiO_2溶胶制备光学增透膜的研究

采用ＴＥＭ、ＳＤＰ 等分析手段对ＰＥＧ２００ 改性的ＳｉＯ２ 溶胶制备参数与光学增透膜的性质进行了研究。结果表明：ＰＥＧ２００ 改性后的ＳｉＯ２ 溶胶簇团粒度分布与交联状况发生显著变化,形成不同的网络结构特征,由此影响膜层的光学增透性能。     

溶胶-凝胶双层三波长增透膜制备

通过理论模拟与实验相结合,研究了以双层膜的方式实现三波长增透的途径。以正硅酸乙酯为前驱体,采用酸催化与碱催化溶胶混合的方式调控了溶胶折射率,并配制了双层复合膜所用的两种溶胶,制备出了351nm处透过率大于99.5%,527nm透过率大于98%,1053nm透过率大于98%的三波长增透膜。用扫描电镜、原子力显微镜观测了膜层结构,用椭偏仪和分光光度计对膜层性能进行了表征。三波长增透膜对高功率激光装置的运行性能提升起到了积极的促进作用。     

SnO2纳米粒子膜的性质和结构研究

用胶体化学法制得的ＳｎＯ２的水溶胶在其与空气的界面上能自发形成一层固态膜，将陈化不同时间的界面膜转移出来，采用紫外－可见光谱、Ｘ光电子能谱、椭圆偏振、ＴＥＭ以及ＡＦＭ等手段进行了表征。结果发现：界面膜有一个从无到有、达到稳定的过程，稳定时膜厚约为２０ｎｍ；采取垂直方式转移出来的膜质量较好，致密、粒子分布均匀、团聚程度小；膜中ＳｎＯ２纳米粒子是非化学计量比的，存在大量氧空位，随膜在空气中放置时间的增     

新型溶胶-凝胶二氧化硅微孔增透膜的制备及性能研究

以正硅酸乙酯为前驱体,二甲基二乙氧基硅烷为造孔剂,采用溶胶凝胶技术在酸催化条件下制备了二氧化硅溶胶;采用提拉法在K9玻璃基片上双面镀膜,经500 ℃热处理,制备得到一种新型单层微孔二氧化硅增透膜。通过改变造孔剂加入量,膜层峰值透过率可达到99.7％,而硬度仍保持在2H以上,同时具有良好的耐摩擦性及粘附性。加速腐蚀实验表明,膜层的环境稳定性是常规膜层的10倍以上。由于该新型增透膜兼具高透过率、良好的机械性能以及很强的环境稳定性,因而在改善太阳能玻璃增透性能方面有极大的应用价值。     

聚乙烯醇/二氧化硅复合增透膜的制备和可清除性

 用溶胶-凝胶法制备了易清洗的聚乙烯醇/二氧化硅(PVA/SiO₂)复合增透膜。先在K9玻璃基片上镀制PVA薄膜,然后在PVA薄膜上镀上二氧化硅增透膜。用紫外可见光分光光度计、椭偏仪、光学显微镜、扫描探针显微镜和静滴接触角测量仪分别分析了膜层和基片的透射率、膜层厚度和折射率、表面形貌、水接触角等性质,用去离子水作溶剂对复合膜层进行清洗。结果表明：聚乙烯醇/二氧化硅复合增透膜峰值透射率达到99.8％,峰值透射率位置可以随SiO₂厚度而调节。复合膜层能够被热水清除,清除后基片完好,其透射率、表面形貌和水接触角与镀膜前一致。     

太阳能玻璃表面高强度双层减反膜制备研究

用膜系设计软件设计了λ/4-λ/2的W型的双层减反射薄膜,优化了薄膜的光学常量,并使用溶胶-凝胶技术在玻璃基底上成功镀制了该双层折射率梯度的减反射薄膜.用椭圆偏振光谱仪、紫外-可见-近红外分光光度计、原子力显微镜等分析表征了薄膜的性能.结果表明,镀制了该双层薄膜的玻璃在400 nm～800 nm波段平均透过率增加了近6%,同时薄膜显示出了极佳的机械强度.     

溶胶—凝胶法制备高强度二氧化硅增透膜的研究

以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为原料，用溶胶－凝胶（ＳＯＬ－ＧＥＬ）法在碱性催化条件下制睾一氧化硅膜，经氨气氛和热处理工艺，提高了二氧化硅透膜的拭和抗氙灯辐照能力，可用于激光器泵浦光学元件的增透。在５７０－８００ｎｍ范围内，双面涂的Ｋ９下班的平均透过率可提高到９８％以上。     

高功率激光宽光谱减反膜的溶胶-凝胶旋转法制备工艺

 采用溶胶-凝胶法用旋转镀膜工艺在K9玻璃基片上制备出了SiO₂和有机硅单层减反膜以及有机硅-SiO₂双层减反膜。考察了旋转速度对SiO₂和有机硅单层膜的中心透射波长、膜层折射率等基本光学性质的影响，实验确定了双层膜的涂敷工艺。透射光谱测量表明，采用本文工艺条件制备的有机硅 SiO₂双层膜在430～800nm范围内透射率达99％以上。     

掺氟SiO_2增透膜真空环境抗污染能力

以正硅酸乙酯为前驱体,采用氨水为催化剂配制SiO2溶胶,在胶体陈化过程中掺入十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷对胶体进行改性,并采用溶胶-凝胶法在K9基片上制备了改性的二氧化硅增透膜,用红外光谱仪、分光光度计、原子力显微镜、椭偏仪、静滴接触角测量仪、N2吸附-脱附对膜层性质进行了分析。结果表明:掺氟的二氧化硅膜层增透膜峰值透光率为99.7%;与水的接触角为129°;与二甲基硅油的接触角达到86°;膜层真空抗污染能力比掺氟前大大提高。     

Modified porous silica antireflective coatings with laser damage resistance for Ti:sapphire

Porous SiO2 antireflective (AR) coatings are prepared from the colloidal silica solution modified with methyltriethoxysilane (MTES) based on the sol-gel route. The viscosity of modified silica suspensions changes but their stability keeps when MTES is introduced. The refractive indices of modified coatings vary little after bake treatment from 100 to 150 ℃. The modified silica coatings on Ti:sapphire crystal,owning good homogeneity, display prominent antireflective effect within the laser output waveband (750-850 nm) of Ti:sapphire lasers, with average transmission above 98.6%, and own laser induced damage thresholds (LIDTs) of more than 2.2 J/cm2 at 800 nm with the pulse duration of 300 ps.     

短波段光学减反膜的溶胶-凝胶法制备及性能分析

 随着大型激光器的发展，对短波段减反膜的要求日益提高，其中钕玻璃激光三倍频（355nm）的减反射成为新的技术要点。采用溶胶-凝胶工艺合成SiO₂溶胶，采用提拉镀膜法制备纳米多孔SiO₂薄膜，薄膜厚度为75nm，折射率控制在1.22，镀制在石英基底上的薄膜其355nm波长的反射率仅为0.2%。通过氨处理工艺和薄膜的表面修饰，薄膜的抗磨擦性能和疏水性能大大提高，薄膜经过蘸有灰尘、乙醇的棉花球擦洗20次和50次后，透射率最大值仅分别降低0.13% 和 0.39%，与水珠的接触角达到110°。     

溶胶—凝胶工艺提拉法制备二氧化硅增透膜

采用溶胶-凝胶工艺用提拉法在石英基片上制备了具有优良的光学特性、高激光损伤阈值和均匀性良好的多孔二氧化硅单层增透膜和“有机硅-SiO₂”双层增透膜系.考察了提拉速率对透射特性的影响,并比较了提拉法和液面下降法对所制备膜层的厚度的影响.透射光谱测量表明,在钕玻璃高功率激光的基频(1060nm)、倍频和三倍频等重要激光波长处均得到较为理想的增透,透射率达到99%以上.