二苯卡巴腙键合硅胶固定相的制备及对重金属离子的选择性分离富集研究

制备了二苯卡巴腙键合硅胶,研究了此键合硅胶的性质及对常见重金属离子的分离富集行为,发现对水中痕量Hg(Ⅱ)有好的选择性富集效果,通过实验对富集条件进行了选择。研究结果表明:对Hg(Ⅱ)的最大富集率可达100%,最大吸附量为1.84×10-3mmol g。该键合硅胶对于水中痕量Hg(Ⅱ)的富集分离与测定具有较高的灵敏度和较好的富集作用,富集倍率为540。可在Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)等多种金属离子存在下对Hg(Ⅱ)进行选择性富集。     

基于MALDI-TOF MS的串联富集策略在磷酸化蛋白组学中的应用

提出一种除盐-富集串联用于磷酸肽富集研究的思路。选用C18柱和铈(Ⅳ)修饰的壳聚糖材料进行脱盐实验,以制备的基于聚合物基体螯合Fe3+的亲和色谱材料为富集材料。将直接富集和串联策略应用到标准品和血清中,研究结果表明,该富集材料具有高选择性和高灵敏度(1.6 fmol),铈(Ⅳ)修饰的壳聚糖材料前提下的串联策略能明显降低样品的复杂性。相比直接富集方法,能够提高磷酸化肽的覆盖率。     

带电溶质在电色谱中柱内富集方法的研究————-基本理论 模型和实验验证

在电色谱(CEC)中引入场增强进样技术,并与HPLC柱内富集技术结合以使带电溶质得到更好的富集效果。理论研究表明,采用较高电阻率的样品溶剂,及匹配适当的有机调节剂强度有利于带电溶质在CEC中的柱内富集,以碱性药物普罗帕酮为实验样品,采用水(φ＝40%)-乙腈(φ=60%)为样品溶剂,水(φ=15%)-乙腈(φ=85%)-Tris(2mmol/L)-TEA(0.6mmol/L,pH7.60)为运行缓冲溶液时,达到了17,000倍以上的富集效果,从理论和实验研究的角度说明了CZE与HPLC机制结合的CEC进样方法用于样品柱内富集的可行性,进一步讨论了各种操作条件对富集结果的影响规律。     

二氧化钛富集磷酸肽方法优化及在腾冲嗜热厌氧菌磷酸化蛋白质组分析中的应用

为了提高二氧化钛富集磷酸肽法对磷酸肽的富集效率,以6种标准蛋白酶切肽段混合物为研究对象,对二氧化钛富集磷酸肽过程中的乙腈比例、三氟乙酸比例、二氧化钛用量等条件分别进行了优化。结果表明在乙腈含量为80%(v/v),三氟乙酸含量为1%(v/v),二氧化钛用量与需要富集肽段的质量比为40:1的条件下,可以取得较好的富集效果。将优化后的富集方法应用于腾冲嗜热厌氧菌磷酸化蛋白质的分析,初步鉴定到25个磷酸化蛋白质,为进一步研究这种极端环境下生存的低等生物的生命活动提供了参考信息。     

带电溶质在电色谱中柱内富集方法的研究————-基本理论 模型和实验验证

在电色谱(CEC)中引入场增强进样技术,并与HPLC柱内富集技术结合以使带电溶质得到更好的富集效果。理论研究表明,采用较高电阻率的样品溶剂,及匹配适当的有机调节剂强度有利于带电溶质在CEC中的柱内富集,以碱性药物普罗帕酮为实验样品,采用水(φ＝40%)-乙腈(φ=60%)为样品溶剂,水(φ=15%)-乙腈(φ=85%)-Tris(2mmol/L)-TEA(0.6mmol/L,pH7.60)为运行缓冲溶液时,达到了17,000倍以上的富集效果,从理论和实验研究的角度说明了CZE与HPLC机制结合的CEC进样方法用于样品柱内富集的可行性,进一步讨论了各种操作条件对富集结果的影响规律。     

壳聚糖富集分离原子荧光光谱法测定环境水样中无机锡

研究了壳聚糖对无机锡的富集洗脱行为,并对富集的机理进行了探讨。提出了壳聚糖富集分离氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中无机锡的方法。研究了富集分离的最佳条件,在pH 4时,壳聚糖对Sn(Ⅱ)和Sn(Ⅳ)的富集率分别为96%和99%以上,用1%~30%(体积分数)的硫酸即可定量洗脱,同时考察了共存元素的影响,方法的检出限为4.5 ng.L-1,回收率在93%以上,相对标准偏差为4.5%。     

以PT-C_(18)色谱预柱在线流动注射分离富集火焰原子吸收法测定银

使用 PT- C18色谱预处理柱 ,以双硫腙为螯合剂 ,甲醇为洗脱剂 ,采用流动注射在线分离富集与原子吸收联用技术 ,对银的测定进行了研究。 1 min富集 ( 4 .2 m L)的富集倍率 2 4 ,检出限为 0 .6 2μg/ L,相对标准偏差为 1 .8% ( n=7)。     

碳毡电极对镧、镝、镱的富集分离

本文提出用碳毡电极富集和分离稀土元素镧、镝、镱(10~(-4)—10~(-9)g/mL)。研究了富集效率、电场影响、洗脱效率、分离效率、饱和富集率和电极重现性。实验结果表明:碳毡电极对浓度为10~(-5)g/mL以下的镧、镝、镱水溶液富集效率为90.5％以上,当电场负于各元素还原电位时富集效率明显上升,反之下降。被富集元素的洗脱效率高于89.3％。对10~(-5)g/mL的上述三种元素混合液进行分离时镧、镝和镱三者的富集效率分别为3.7％、30.4％和56.4％。每克碳毡电极对镧、镝、镱的动态饱和富集车分别为0.953×10~(-3)、1.072×10~(-3)和1.089×10~9-3),静态饱和富集率分别为1.137××10~(-3)1.173×10~(-3)和1.196×10~(-3)。电极经处理后十次重复使用所测富集效率的贝塞耳标准差小于0.95％。     

酞酸酯的场增强样品进样-微乳液毛细管电动色谱分析

建立了场增强样品进样–微乳液毛细管电动色谱(microemulsion electrokinetic chromatography,MEEKC)分析6种酞酸酯的方法,对影响富集过程的因素进行了考察。最佳富集条件为:以压力进样先进一段水柱(5.52 kPa×500s),在富集电压为-15 kV下,样品以电动方式进样富集,样品基质为30mmol/L胆酸钠+30.0 mmol/L硼砂(pH 8.5)。与常规MEEKC方法相比,场增强样品进样在线富集技术使6种酞酸酯的检测灵敏度提高了1.6～1000倍,检测限(S/N=3)为1～500 ng/mL。所建立的方法用于食品塑料袋中酞酸酯的测定,加标回收率为92.5%～112.2%。     

场强放大堆积-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中硒

采用场强放大堆积-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中硒的含量。设计了场强放大堆积装置,在电场作用下,硒阴离子可以从水样中迁移到高电导率的富集液中而实现硒的富集。优化的试验条件如下:(1)电极距离为4cm;(2)富集腔体积为3.0mL;(3)富集液为磷酸盐缓冲溶液;(4)场电流为80mA;(5)富集时间为8min。硒的质量浓度在3.0~200ng·L~(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3σ)为1.8ng·L~(-1)。在20ng·L~(-1)浓度水平进行加标回收试验,回收率为98.0%~106%。方法应用于国家标准样品GSBZ 50031-94的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%。