径向流动整体固定相结构完整性的评价

整体色谱固定相结构完整性的评价,是研究整体填料的重要依据。常规的用于评价颗粒填料孔结构的技术,已不适用于评价大体积整体固定相。本实验利用前沿分析法,获得样品在色谱柱上的突破曲线（BTC）,由突破曲线的形状判定整体固定相结构的完整性。双S型突破曲线表明整体柱存在结构缺陷,并可由拐点的位置及曲率评价柱床的缺陷程度。山羊血清样品的快速高效分离,进一步证明了径向整体柱在生物T程领域的应用前景。     

智能型色谱整体固定相的研究进展

整体柱作为新一代色谱固定相,具有原位制备、快速传质和高通透性的特点,近年来引起人们的极大关注。智能型聚合物作为一类功能性材料,能在温度、pH和盐等环境因素的刺激下产生特异性响应变化,通常被修饰到固相载体表面用来构造环境敏感性材料,使得该智能材料在药物控释、化学传感和细胞生长等领域有着广泛的应用。因此,在整体柱上构造智能型表面更为其在色谱领域的发展提供了新的契机。本文主要综述了近年来智能型整体柱在色谱领域的研究进展。     

甲基丙烯酸基质的毛细管电色谱整体柱的制备与应用

以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,同时又作电渗流改性剂, 乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,甲苯和异辛烷为致孔剂,Irgacure 1800为光引发剂,采用紫外光引发原位聚合反应制备出毛细管电色谱整体柱.对影响电渗流的因素如pH、乙腈含量及离子强度等进行了讨论.使用制备的整体柱在3种模式(加压电色谱、气压驱动和电色谱)下对7种中性物质(硫脲、苯、甲苯、乙苯、萘、联苯和菲)的混合物实现基线分离,同时还可实现酸性物质(邻羟基苯甲酸、苯甲酸、苯乳酸、扁桃酸)和碱性物质(苯胺、甲苯胺、乙酰基苯胺和N-甲基苯胺)的快速分离.     

高内相乳液法制备整体柱及其分离性能研究

建立了高内相乳液(HIPE)法制备以甲基丙烯酸十二烷酯为功能单体(LMA),二乙烯基苯(DVB)为交联剂的新型毛细管电色谱整体柱。polyHIPE整体柱利用扫描电镜与BET进行了表征,表明了制备的整体柱具有较大的孔径与较好的比表面积,更好的通透性,可更好地满足高效快速分离分析的需要。实验中K2S2O8不仅可以作为引发剂,同时加热后残基能为固定相提供电渗流。优化表面活性剂span80含量、W/O比例对整体柱制备的影响,以硫脲与苯系物为目标化合物考察了整体柱的分离性能与效果。该方法用实际水样品苯系物分析,取得良好的效果。     

固定颗粒法制备电色谱整体微柱

本文采用固定颗粒法制备了内径为1mm的整体微柱，用于毛细管电色谱（CEC）的分离。与文献相比，本文所制备的整体微柱比表面积的增加使得分离重现性得到了改善；分离柱内径的适当减小使得柱内热效应造成的峰展宽减弱，分离效率显著增加。     

毛细管电色谱硅胶整体柱的制备与性能研究

以甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷(MPTMS)为单体,甲苯为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,盐酸为催化剂,采用热引发法制备毛细管电色谱硅胶整体柱.在反相毛细管电色谱条件下,对中性化合物硫脲,苯,萘,芴,蒽实现了基线分离了.柱效超过100,000 plates/m.探讨了该柱的制备条件如单体比例,毛细管内径,制柱反应时间对分离的影响,并且在电色谱条件下考察了有机溶剂比例,pH值,电压和温度对分离的影响.     

胃蛋白酶亲和有机聚合物毛细管整体柱的制备及性能考察

以热引发原位聚合方法制备了聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯（glycidyl methacrylate,GMA）-乙二醇二甲基丙烯酸酯（ethyleneglycol dimethacrylate,EDMA））毛细管整体柱,对整体柱的性能进行了表征。结果表明,柱内部结构均匀、渗透性好;整体柱能够实现苯等中性小分子化合物的分离,具有反相色谱特征,重现性和稳定性良好。利用整体柱环氧基团的活性,采用间接法,以戊二醛为连接臂制备胃蛋白酶亲和手性整体柱。在毛细管电色谱模式下进行了柱分离性能研究,并对缓冲液pH值和运行电压等分离条件进行了考察。结果表明,亲和整体柱对4种碱性手性药物（奈福泮、氨氯地平、西酞普兰、扑尔敏）有拆分效果,奈福泮、氨氯地平、西酞普兰能达到基线分离。本文为蛋白质亲和毛细管电色谱整体柱的制备和应用提供了新的思路和方法。     

一种反相毛细管液相色谱整体柱的制备方法及其色谱性能

在优化条件下成功制备了50μm、75μm、100μm和200μm等多种口径的硅胶基质毛细管液相色谱整体柱,克服了文献报道中常见的开裂、重现性差等缺点。考察了柱压降与流速的关系,以多环芳烃系列化合物评价了自制的C18硅胶基质毛细管液相色谱整体柱的色谱性能,在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下,5种化合物(苯、萘、联萘、芴和蒽)得到了基线分离。该柱对萘的柱效达到了67000塔板/米。     

毛细管硅胶基质整体柱的制备及其电色谱性能研究

采用热引发一步法制备了毛细管电色谱硅胶基质整体柱。通过使用表面活性剂(十二烷基磺酸钠)增加了反应液中两相之间的相互溶解,使得反应液最终成为均相溶液,实现了硅胶整体柱的均相聚合制备。所制备的均相硅胶整体柱内部结构更加均匀,大大提高了分离度。评价了该整体柱的电色谱性能,深入探讨了有机溶剂比例、pH值、电压以及温度等电色谱操作条件对电渗流、保留机理和柱效的影响。在该均相硅胶基质整体柱上成功地分离了9种中性物质(硫脲、苯、甲苯、乙基苯、正丙苯、萘、正丁基苯、芴和蒽)以及7种中性、酸性和碱性物质(硫脲、邻氨基酚、苯酚、苯、邻甲苯胺、α-萘胺和2,4-二氯苯胺)。该柱对硫脲的柱效超过110000塔板/m。     

大孔交联聚甲基丙烯酸羟乙酯树脂的制备及其结构性能

双甲基丙烯酸乙二醇酯;大孔树脂;孔结构;大孔交联聚甲基丙烯酸羟乙酯树脂的制备及其结构性能     

第35届国际光谱会议（Colloquium Spectroscopicum Internationale）

国际光谱会议（Colloquium Spectroscopicum Internationale,CSI）是世界谱学研究领域的顶级峰会之一。第35届CSI将于2007年9月23～27日在厦门召开。这是CSI自1949年以来首次在我国举行。这次谱学盛会由国家自然科学基金委、中国化学学会、中国物理学会、中国光谱学会以及厦门市政府主办，由厦门大学承办；会议主席由黄本立和方肇伦院士担任。     

Preparation of Monolithic Column and Its Application in p-CEC

A novel monolithic stationary phase having long alkyl chain ligands was introduced and evaluated in pressurized-capillary electrochromatography of small neutral and charged compounds.The monolithic column was prepared by the in situ copolymerization of ethylene dimethacrylate,1-hexadecene,allyl alcohol and 2-acrylamido-2-methyl-l-propanesulfonic acid in a quaternary porogenic solvent mixture consisting of 1,4-butanediol,cyclohexanol,dodecanol and water.     

硅胶整体柱芯的制备方法研究

目前,新型色谱填充材料发展很快,但传统的高效液相色谱(HPLC)颗粒型填充柱存在缺陷,难以实现既高效又快速的分离,Minakuchi等制备了连续的硅胶整体柱,该柱同时具有通孔和中孔双孔结构,孔容量大大高于填充柱,因此,该柱具有高速、低压、高效、适于溶剂及流速梯度洗脱等优点,适合高通量分析和快速分离,     

整体柱的制备方法及其应用

整体柱具有渗透性好、制备简单、无需塞了制作等优点,从而避免了由塞了所引起的问题,已引起人们越来越多的关注。本文对整体柱的制备方法、结构表征及其应用作一评述。     

硅胶整体柱的制备及制备条件对整体柱的影响

研究了硅胶整体柱的制备工艺及温度、pH对凝胶化过程的影响,探讨了不同的四甲氧基硅烷／聚乙二醇比例、不同制也剂浓度对柱结构的影响,以及不同焙烧温度和酸活化处理方法对柱体Si0H含量和线性收缩率的影响,由此确定最佳制备条件。结果表明,采用改进的溶胶-凝胶工艺制备的硅胶整体柱,无开裂变形现象;不同制备条件,可以产生具有不同微米级鞍形骨架、微米级大孔和纳米级中孔的整体柱,可适合不同物质的分离和分析。     

High Performance Liquid Chromatographic Analysis of Pharmaceuticals Using Oil-In-Water Microemulsion Eluent and Monolithic Column

Novel and efficient separations of pharmaceutical substances were achieved using oil-in-water microemulsion eluent and a conventional C18 packing with a flow rate of 1 mL/min⁻¹. Attempts to decrease analysis time was limited due to the high viscosity of the microemulsion which generated relatively high back-pressures. Monolithic columns gave 3-fold lower back-pressures and allowed flow rates of 4 mL/min⁻¹. with the same microemulsion mobile phase which permitted rapid separations to be achieved. Separation of a test-mix of paraben preservatives was achieved in both isocratic and gradient mode in less than 1 min. The monolith-microemulsion combination was applied to rapidly quantitatively analyse two formulated products with excellent linearity, accuracy and repeatability. Quantitative analysis times were under 90 seconds. Successful quantitation of both nicotine lozenges and naprosyn tablets was performed using this approach.     

硅胶整体柱的制备及对苯取代物的分离

研究了一种制备硅胶整体柱的新方法。该工艺以四甲氧基硅烷和聚乙二醇为原料,采用改进的溶胶—凝胶技术,建立了消除柱体开裂和变形弯曲的方法及中孔的构建方法,考察了流速对柱压降的影响,并在正相色谱模式下应用制备的硅胶整体柱对苯取代化合物进行了分离。结果表明采用新工艺所制备的硅胶整体柱不开裂,不变形,并具有通孔和中孔双孔结构,渗透性强,柱压降低,机械强度高,柱效高等特点。这些特性尤其适合化合物的高效快速分离。     

芳基键合硅胶整体柱的制备及性能评价

将硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基=三甲氧基硅烷(KH560)键合到硅胶整体柱上,然后加入乙二胺与整体柱上的KH560的环氧基反应,形成柱体表面的氨基基团,冉加入对甲苯磺酸,反应完毕制成芳基键合硅胶整体柱,并对其进行表征.利用该固定相,在0.1mol/L K2HPO4/KH2PO4缓冲盐(PBS)-硫酸铵体系下,对3种蛋白进行分离的结果表明,该芳基键合硅胶整体柱具有弱的疏水作用,在pH 2～8范围内稳定性良好,柱压降较小,可有效用于蛋白质的快速分离.     

强阳离子多孔整体柱用于生物大分子的分离

以乙烯基酯树脂为单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,过二硫酸钾为引发剂,泊洛沙姆(PF127)为乳化剂,由原位聚合制备了聚(乙烯基酯树脂-二甲基丙烯酸乙二醇酯)整体柱,柱材由油包水(W/O)高内相比乳液聚合而得。用扫描电镜和压汞法考察了所得整体柱的结构及孔径分布情况。将该聚合物衍生化处理后制成强阳离子整体柱,考察其用于液相色谱中的分离能力。该柱可快速分离鸡蛋清中的溶菌酶,考察了缓冲盐浓度及pH对溶菌酶在柱上保留行为的影响;测定了该柱对溶菌酶的吸附能力,最大吸附量为1.23mg/g。     

双苯基杂化整体柱的制备及毛细管电色谱性能研究

以苯基三乙氧基硅烷(PTES)和1,4-双三乙氧基硅基苯(BTEB)为反应单体,分别采用盐酸和十二胺为催化剂,通过两步酸碱催化的溶胶-凝胶法制备了新型双苯基杂化硅胶毛细管电色谱整体柱。分别采用扫描电镜、红外光谱和压汞法对材料的结构特性进行了表征。结果表明,所制备的材料具有特定的网络结构特征,孔径主要分布在3.4μm左右,材料的总孔容为3.5 cm3/g,比表面积为145 m2/g。新型整体柱能够很好地分离烷基取代苯、稠环芳烃、取代苯胺和硝基苯酚异构体。整体柱重复性实验表明,6种苯的同系物保留时间和容量因子的相对标准偏差分别小于0.61%和0.30%(n=8)。不同批次的整体柱的保留时间和容量因子的相对标准偏差分别小于7.2%和5.6%(n=3)。