哒嗪与噻吩共聚物的金属催化法合成及其表征

在二价镍配合物催化剂存在下,用3,6-二氯哒嗪与2,5-二溴噻吩格氏(G rignard)试剂共聚合成了哒嗪与噻吩共聚物,并利用红外光谱(FT-IR),核磁共振谱(1H-NM R)等对其结构和性能进行了表征.该合成方法所得共聚物的收率为75%,而且溶解于DM F、DM SO等普通溶剂.共聚物的紫外-可见吸收光谱(UV-v is)中在410nm处观察到最大吸收峰.用粉末X-射线衍射(XRD),热重分析(TGA)对所得聚合物的结晶性和热稳定性也作了初步探讨.     

3(2氯吡啶3基)2［4(2,6二氟苯基)噻唑2基］3羟基丙烯腈衍生物的合成及生物活性

鉴于噻唑丙烯腈和吡啶两类化合物的优点,本文以丙二腈、2,6-二氟苯乙酮、2-氯吡啶酸为起始原料,经五步反应,设计合成了3个新的3-（2氯吡啶-3-基）-2EE4（2,6-二氟苯基）噻唑-2-基]3取代丙烯腈类化合物;并利用^1HNMR、IR、MS,元素分析对其结构进行了表征．初步生物活性测试结果表明：3个化合物在测试浓度下均具有一定杀菌杀虫活性．     

P-选择素亲和含糖聚合物的合成及其抗黏附性能

岩藻糖和N-乙酰神经氨酸甲酯经乙酰化反应后,用叠氮基取代其1号位的基团,再与丙烯酰胺丙炔经Click反应合成了两种带有不饱和乙烯双键、可聚合的乙酰化含糖单体。这两种单体通过可逆加成-断裂链转移聚合法共聚合后,再脱乙酰化,制备了一种模拟P-选择素糖蛋白配体1(PSGL-1)结构的新型含糖聚合物GP-SF。采用磁共振技术对以上含糖单体及含糖聚合物GP-SF进行表征,通过黏附实验对GP-SF与P-选择素的结合能力进行测试,并考察了GP-SF在体外对B16细胞-血小板黏附的抑制能力和对COS 7细胞的细胞毒性。实验结果表明,该含糖聚合物能够通过竞争性结合P-选择素,抑制P-选择素与B16细胞的黏附,黏附抑制率达到62.7%,且具有良好的生物安全性。     

聚对二氧六环酮及其共聚物的合成与性能

给出了新型功能化单体5-苄氧甲基-1，4-二氧六环-2-酮（BDON）的合成方法，并将其中间体5-羟甲基-1，4-二氧六环-2-酮（HDON）的产率由文献值的35％提高到48％，同时还研究了BDON在不同催化剂Sn（Oct）2、Al（O^i Pr）3和Al（O^iBu）3的存在下的本体开环聚合，得到分子量为19200的聚合物，研究了聚合温度、时间、催化剂以及催化剂浓度对单体转化率和分子量的影响．通过催化氢化去除苄基保护基得到聚（5-羟甲基-1，4-二氧六环-2-酮）（PHDON），并用FTIR、^1 HNMR、^13 CNMR和GPC等方法对聚合物进行了表征．另外，研究了3种聚合物PHDON、PBDON和PDON在不同条件下的体外降解速率以及BDON和DON的共聚和聚合物的亲水性．     

PEG-PDMAEMA-PBMA三嵌段聚合物的合成及其自组装行为

采用连续原子转移自由基聚合途径制备了两亲性三嵌段聚合物聚乙二醇-聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-聚甲基丙烯酸正丁酯(PEG-PDMAEMA-PBMA),利用核磁共振氢谱(1 H NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对聚合物结构及分子量进行了表征.动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)结果证实该聚合物的自组装行为具有pH敏感性.通过改变水溶液的pH值可以精确地调控聚合物的自组装行为,从而获得胶束、纳米球、大囊泡和小囊泡等多种自组装结构.这些自组装结构的形成与PDMAEMA链段的质子化程度和聚合物的亲疏水平衡有关.     

无支撑体SiO2膜的制备及其表征

本文以正硅酸乙酯为原料,乙醇为溶剂,盐酸为催化剂,N-N-二甲基甲酰胺及PVA为成膜助剂,用溶胶—凝胶法在载玻片上制备了无支撑体的S iO2膜,并利用差热-失重分析(DTA-TG)、X衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析手段对凝胶、粉体材料、膜进行了分析和表征.实验结果表明:DCCA及PVA的加入能有效地防止膜的开裂,可以制备连续性较好的薄膜.     

富马酸长链酯与醋酸乙烯酯共聚物的合成表征及其降凝降粘作用研究

以对-甲苯磺酸为催化剂,甲苯为溶剂,用直接酯化法制备富马酸双混合醇酯单体（DBF）,游离基聚合合成富马双混合醇酯与醋酸乙烯酯共聚物（FVA）,单体及共聚物用IR∧1,H-NMR表征,并考察了共聚物对高蜡、高粘原油、渣油及白油,光缆油的降凝降粘作用,在一定条件下合成得到的聚合物可使华北油田高蜡原油降凝21℃;克拉玛依稠稀混合油（60：40）降粘75.24%（5℃）,73.61%(10℃）,69.95%(15℃);大庆渣油降凝13℃,降粘42.1%（40℃）;新疆彩南原油降粘48.21%（10℃）,53.69%(15℃),对白油、光缆油也有一定的效果。     

一种新的偶氮苯吡唑衍生物的合成与表征

以2-乙酰基吡啶和对硝基苯甲醛为原料,经羟醛缩合、双氧水环氧化反应、碱催化合环反应及锌粉还原反应得到一种含吡啶基取代偶氮苯化合物.通过红外光谱、1 H NMR及元素分析对其结构进行了表征.并通过紫外可见光谱测试了其对不同类型金属离子的配位能力,结果表明,该化合物与镁仅形成11型配合物,而与Cu2+形成11与12型配合物.对其可能的配位机理进行了讨论。     

中间体2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成

以二乙胍硝酸盐为原料,与乙酰乙酸乙酯环合制备了2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶,讨论了原料配比、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,获得了较佳的反应条件.制备2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的较佳的反应条件为:采用甲苯为溶剂,反应温度110 ℃,反应时间2 h,二乙胍硝酸盐与乙酰乙酸乙酯及乙醇钠的摩尔比为1∶1.2∶1.2.在较佳反应条件下,以二乙胍硝酸盐计,产品收率为91%,质量分数为99%.     

N-取代-2-氯乙酰胺合成方法的改进及表征

对N-取代-2-氯乙酰胺的合成方法进行了详细研究并提出了改进方法:在Et3N/CH2Cl2体系中,各种胺与氯乙酰氯以物质的量之比为1∶1.2的比例投入,在室温下反应20 min,可定量得到相应的N-取代-2-氯乙酰胺.产物结构经IR、1H NMR和MS表征.     

球形纳米复合方解石型碳酸钙的合成及表征

采用两亲嵌段共聚物聚丙烯酸-苯乙烯（PS-b-PAA）水溶液为介质合成了球形碳酸钙复合物,球形直径约3～4μm,由纳米级方解石微粒通过PS-b—PAA的有机键合紧密团聚而成．通过电镜、XRD、IR和差热热重分析复合物的微晶结构性质表明,复合物中有机质质量分数约为14％;其中的方解石微晶约几十纳米,较之普通碳酸钙晶体有更大的晶格畸变;热分解行为提前约15℃,红外V3吸收蓝移约10cm^-1．     

星形阳离子型聚丙烯酰胺共聚物的制备、表征及絮凝应用

以过硫酸铵和季戊四醇为氧化还原引发体系引发丙烯酰胺（AM）与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）自由基共聚合,采用FTIR和^1H—NMR进行结构表征．研究了引发剂用量、单体配比及浓度对星形阳离子型聚丙烯酰胺共聚物特性粘数及阳离子度的影响,并用于处理高岭土废水,其絮凝效果明显优于相应的均聚物及线形共聚物．     

钆(III)-喹诺酮配合物的合成、抗菌活性与抗肿瘤活性

合成了以喹诺酮药物分子(诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星)为配体的钆(III)配合物Gd(L)3·6H2O(L为药物配体).通过红外光谱、摩尔电导率、元素分析和顺磁共振等方法对配合物进行了表征,推测了配合物的可能结构,并用液体稀释法测定了药物配体和配合物对2种革兰氏阳性菌和2种革兰氏阴性菌的体外抑制活性,结果表明配合物与药物配体的抗菌活性和抗菌谱相同;采用MTT比色法测定了配体及配合物对HL-60(人急性早幼粒白血病)细胞的抑制作用,采用SRB蛋白染色法测定了配体及配合物对BEL-7402(人肝细胞性肝癌)细胞的抑制作用,结果表明Gd(OFLX)3·6H2O对BEL-7402细胞有强效抑制作用,Gd(CPLX)3·6H2O对HL-60和BEL-7402细胞均有强效抑制作用.     

钆(Ⅲ)-喹诺酮配合物的合成、抗菌活性与抗肿瘤活性

合成了以喹诺酮药物分子(诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星)为配体的钆(Ⅲ)配合物Gd(L)3@6H2O(L为药物配体).通过红外光谱、摩尔电导率、元素分析和顺磁共振等方法对配合物进行了表征,推测了配合物的可能结构,并用液体稀释法测定了药物配体和配合物对2种革兰氏阳性菌和2种革兰氏阴性菌的体外抑制活性,结果表明配合物与药物配体的抗菌活性和抗菌谱相同;采用MTT比色法测定了配体及配合物对HL-60(人急性早幼粒白血病)细胞的抑制作用,采用SRB蛋白染色法测定了配体及配合物对BEL-7402(人肝细胞性肝癌)细胞的抑制作用,结果表明Gd(OFLX)3@6H2O对BEL-7402细胞有强效抑制作用,Gd(CPLX)3@6H 2O对HL-60和BEL-7402细胞均有强效抑制作用.     

稀土与邻苯二醛缩赖氨酸席夫碱配合物的合成和表征

选用具有双醛基的邻苯二醛与双氨基的赖氨酸缩合形成邻苯二醛缩赖氨酸席夫碱(HL),首次合成10种新的稀土氨基酸席夫碱配合物.在元素分析、热分析、紫外、可见、红外光谱及核磁共振谱等表征基础上,提出该类型配合物的组成为LnL2(NO3)·4H2O(Ln=La、Pr、Nd、Sm、Y)和LnL2(NO3)·3H2O(Ln=Gd、Tb、Dy、Er、Yb),研究了它们的配位机理和谱学性质,并讨论了配合物颇具特点的可能结构.     

纳米SiO2/苄基缩水甘油醚丙烯酸酯活性稀释剂的制备与表征

以苄基缩水甘油醚丙烯酸酯( BGEA)、纳米二氧化硅与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)合成了一种纳米SiO2改性的活性稀释剂SiO2-BGEA.利用SEM观察固化薄膜的断裂截面与表面.后将SiO2-BGEA作为稀释剂加入到环氧丙烯酸树脂中配制成光固化涂料,利用TG、紫外—可见分光光度计等表征手段对其光固化膜的热性能、透明度等性能进行研究.     

河豚白介素2基因鉴定及其生物信息学分析

利用比较基因纽学方法,在河豚（Fugu rubripes）基因组中鉴定了IL-2基因（FrIL-2）．该基因为单拷贝基因,其结构、染色体定位均和人等高等动物一致,但基因非常精简,基因上游调控区含众多转录因子结合位点,3tUTR含poly（A）加尾信号和8个细胞因子类普遍存在的转录不稳定序列;FrIL-2基因编码149个氨基酸,N端含22个氨基酸组成的信号肽,肽链内含8个Cys,其中和生物学活性相关的Cys-66和Cys-116高度保守,在结构上存在一个类似IL-2特征性功能域结构,此外还存在一些修饰位点如N-糖基化位点和N端酰基化位点,比较河豚与人、哺乳动物、鸟类等IL-2的同源性,其氨基酸序列相似性为25％～34％,研究结果为今后利用鱼类基因组数据库和生物信息学快速鉴定新的鱼类功能基因打下了方法学基础．也为进一步开展鱼类IL-2基因功能研究提供了科学依据。     

一种对质子敏感Eu(Ⅲ)配合物的合成及性质

合成了一种新型铕配合物Eu(PTBMA)3(PTBMA为N-丙基-4-[4′-(2,2′:6′,2″-三联吡啶)基]-苯甲胺),通过紫外及荧光光谱对其质子化过程进行详细的研究。结果表明:低浓度质子的加入由于阻碍了配合物体系内的PET(Photo-induced electron transfer)过程,有利于Eu(Ⅲ)离子的5D0→7FJ(     

二苯基(含硅烃基)锡化合物的合成及结构表征

合成了二苯基-[(乙基二甲基硅基)亚甲基]碘化锡和10个二苯基-[(乙基二甲基硅基)亚甲基]锡芳香酸酯,利用IR、1 H NMR、13 C NMR和元素分析对它们的分子结构进行了表征,结果显示中心锡原子为四配位的单体结构;生物活性测定的初步结果表明,该类化合物具有一定的杀螨活性。更多还原     

A2A腺苷受体拮抗剂中间体与抗结剂合成方法研究

基于官能化的三唑并［4,5-d］嘧啶类拮抗剂对人体内A_2A腺苷受体拮抗作用的干预治疗,能有效缓解帕金森综合征的临床症状.该类拮抗剂可以提高多巴胺神经元对纹状体多巴胺的敏感度.重点研究了三唑并［4,5-d］嘧啶类拮抗剂合成所需的重要中间体4-氯-1H-［1,2,3］三唑并［d］嘧啶-6-胺的合成、表征及应用.并对该中间体进行活性拼接,制备了含呋喃基的三唑并［4,5-d］嘧啶类拮抗剂8.