用毛细管柱气相色谱测定微量铍和铬

前言金属β-二酮螯合物为无机气相色谱发展开辟了途径。七十年代主要研究氟取代的乙酰丙酮金属螯合物在填充柱上的色谱性质,报导较多、应用甚广的是铍、铝和铬的测定。近年来人们对毛细管色谱的研究,特别是惰性、高效、稳定性能良好的毛细管柱的研制成功,使无机色谱向着多元素、多组分、同时测定的方面发展。在氟取代和烷基取代的二硫代氨基甲酸金属螯合物的毛细管色谱方面取得了新的研究结果,Hartmetz用毛细管柱将二(三氟乙基)二硫代氨基甲酸用于测定海水中ppb级的锌、铜、镍。毛细管色谱的研究     

气相色谱法测定环境空气中的微量丙烯腈

 建立了测定环境空气中丙烯腈的Tenax GC吸附-热解吸气相色谱法。方法的回收率为85.6%～105.4%,RSD为4.5%～6.2%。当采样体积为2 L时,最低检测限为0.01 mg/m3 。     

气相色谱法测定水相中微量氢气

采用顶空方法将水相中的氢气转化到气相中,建立了间接测定水相中微量氢气的方法.该方法的检出限为1.53×10-3 mg/L,相对标准偏差(n=8)为0.174%、RSD为0.83%,在不同的浓度范围内(0～0.08、0～1.0 mg/L)有良好的线性相关性(R2>0.99).该方法测定不同温度下氢气的溶解度值与理论值相差较小,偏差<5%,是一种实用的分析方法.     

气相色谱法测定粮食中微量氰化物

目前国内测定粮食中氰化物多用吡啶-联苯胺和异烟酸-吡唑啉酮两法。前法由于吡啶的恶臭和联苯胺的致癌性已逐渐被淘汰,后法操作条件要求较苛。且两种方法的灵敏度低。因此用比色法很不理想,有必要探求新的测定方法。 本文运用粮食样品预蒸馏-溴化-萃取-ECD检测分析的步骤,成功的分离分析了粮食中微量氰化物。最低检测浓度为0.05mg/kg,在0.05—1.5mg/kg呈线性,回收率在87％—97％之间,变异系数为5.1％。     

气相色谱法测定树脂中微量硝基苯

此项工作的提出,是因为在合成711树脂即聚砜树脂时用硝基苯作溶剂。尽管用沉淀法进行分离,但在树脂中还会包含有少量硝基苯。此树脂加工成型温度高达340℃。在加工过程中硝基苯挥发会造成空气污染,并且硝基苯的存在还会使成型物的颜色     

气相色谱法直接测定空气中微量苯

A rapid and reliable gas chromatographic method for the determination ofbenzene in air is presented.The method requires ouly saturated vapour of benzene for making standard.     

气相色谱法测定食品包装材料中微量甲醛

建立了食品包装材料中微量甲醛的气相色谱检测方法.样品浸泡液经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生,正己烷萃取衍生反应物后,气相色谱-电子捕获检测器法测定.采用乙腈多次重结晶法提纯衍生剂(DNPH),以降低DNPH中含有的甲醛衍生产物,避免影响测定;探讨了衍生化反应的条件以及色谱条件.甲醛的残留在0.05～50 mg/L的范围内线性关系良好,检出限为0.05 mg/kg,相对标准偏差为2.7%～5.0%,回收率范围在88.6%～98.0%之间.     

气相色谱法测定丙烯中的微量氧

用气相色谱法分析丙烯中的微量氧。先将液态丙烯汽化成气态,用气体进样阀将气态丙烯样品进样到气相色谱仪中,由5A分子筛填充柱进行分离,用TCD检测器检测,外标法定量。标准气体测定结果的相对标准偏差不大于1.076%(n=5),丙烯样品中氧含量的检出限为1.0mL/m3。用该方法对实际丙烯样品进行了分析。     

中草药注射液中微量草酸的气相色谱法测定

中草药注射液在生产过程中因提取液pH值控制不好,有可能将生药中草酸溶出,使血液脱钙而不凝固或形成水不溶性草酸钙引起血栓。目前中草药注射液中草酸含量各省药品标准均无检查方法。本文提出用乙醇-硫酸液将注射液中草酸衍生为草酸二乙酯,然后以十八烷为内标用气相色谱法测定。在本文记载的色谱条件下,草酸在0.02～0.5μg范围内呈线性,线     

气相色谱法测定二氧化碳气流中微量硫氧化碳

气相色谱用于检测催化反应尾气的技术已被广泛应用,利用这一技术测定微量硫化物的研究一直受到脱硫剂研制者的密切关注。 我所正在研制低温脱硫剂,传统采用“汞量法”碱液吸收无机硫,异丙醇吸收硫氧化碳,但此法不能用于脱除二氧化碳气流中的硫氧化碳,     

气相色谱法测定禽蛋中微量有机氯农药及多氯联苯的残留

建立了以正己烷振荡提取，以及PCB2和PCB209为内标的快速检测禽蛋中微量有机氯污染物的气相色谱法。与传统的索氏提取法相比，在保证足够的准确度，精确度和灵敏度的前提下，具有前处理简单，测试成本低，标本用量少的特点。而且可同时测定有机氯农药和典型的多氯联苯类化合物的残留，特别适于检测食品中的微量有机污染物。用该方法测试的结果表明，标准全蛋粉添加ng/g级待测物时，各种待测物的回收率为84．31％－116．77％（3次测定平均值）；相对标准偏差为6％－18％（7次测定平均值）；最低检出量为0.07ng/g-0.35ng/g。中国部分城市市售鸡蛋中的有机氯农药以p,p'-DDE的检出量最高，p,p'-DDT次之；多氯联苯的检出量很低，大多数样品中多氯联苯的总检出量低于10ng/g。在所检出的多氯联苯中，绝大部分为含氯低的（氯原子数为3－5）的氯化物。     

气相色谱法测定硫化橡胶中微量游离硫的含量

测定硫化橡胶中游离硫含量常用的方法有化学滴定法、薄层显色法和紫外光谱法。这些方法操作繁琐,并且只适用于常量分析。薄层显色法所用的显色剂叠氮化钠是剧毒和易爆炸的药品,实验条件比较苛刻。本文采用GC-ECD法测定了15个硫化橡胶中游离硫的含量,与化学方法进行了对照,二者结果相符。与以前所用的方法相比,本方法样品和溶剂用量少,提取时间短,灵敏度和精度高,是测定硫化橡胶中微量游离硫的简便、快速方法,尚未见报道。     

气相色谱法测定尿中甘露醇、山梨醇的含量

甘露醇为临床常用的脱水利尿剂,主要用于脑水肿及青光眼,是降低颅内压的安全有效的首选药。山梨醇近年来被作为能量静脉输注,可以调理在大手术、出血等应急情况下造成的糖利用障碍。为了进一步探讨甘露醇血、尿药浓度与脱水利尿效果的关系,以及山梨醇作为静脉营养液使用时在急性应急情况下的能量利用率,我们建立了尿中甘露醇、山梨醇的微量分析方法。     

铝中超微量铀的ICP-MS测定

采用多接收电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对铝锭及氧化铝中的超微量铀进行了分析测定,采用浓盐酸溶解样品,监测流程空白.未对铝基体进行分离,直接进行分析测定,相对标准偏差小于4%.     

微量铍的示波极谱测定

本文介绍了铍与铍试剂Ⅱ络合物的极谱特性.在氢氧化铵介质中,铍与铍试剂Ⅱ生成电活性络合物.1:1的铍/铍试剂Ⅱ络合物在-0.80伏(对饱和甘汞电极)有一灵敏的吸附波.最适宜的支持电解质为4％EDTA-0.8N NH_4 OH-0.5N NH_4Cl-0.002％铍试剂Ⅱ.铍的测定范围为1.5×10(-8)M-1×10(-5)M.研究了干扰情况.     

气相色谱法测定食品工业抽提级正己烷中微量苯

采用Agilent7890A气相色谱开发出分析食品工业抽提级正己烷中微量苯含量低于100 mg/kg的新方法,完成一个样品分析只需18 min.该方法工作曲线线性相关系数为0.99998,回收率为94.93%～103.67%,使用条件要求样品终馏点不高于70 ℃,在实际使用过程中,分析结果准确、可靠、重复性好.     

反相高效液相色谱法直接测定尿中微量酚

The separation of the phenol from complex components after the acidolysis of the urinary sample wascarried out on a PE 3 × 3-C(R-C_(18) column(4. 6mm× 30mm) by using buffer solution of phosphate and methanolas mobile phase. The method is simple,rapid and accurate for practical use and applicable to the quantitative determination of phenol.Satisfactory results were achieved.     

非衍生气相色谱法快速测定冰醋酸中的微量甲酸

冰醋酸是最重要的有机酸之一,甲酸是冰醋酸中的主要杂质,其含量的多少直接影响冰醋酸的质量。现行国内外标准方法是利用化学方法对冰醋酸中微量的甲酸进行测定,其操作步骤繁琐,费时费力,完成测定工作约需要几个工作日,无法满足贸易结算的快速测定的需要。目前微量甲酸一般采用衍生气相色谱法测定。对甲酸直接定量测定的方法有离子色谱法、气相色谱／质谱法（GC／MS）以及气相色谱／热导检测法（TCD）。本文利用电子捕获检测器（ECD）检测甲酸,避免了衍生化或者标记方法的繁琐及化学法费时费力的缺点,而且其灵敏度远远优于TCD和氢火焰离子化检测器（FID）,同时又克服了MS检测器不易定量的缺点,为进口冰醋酸的准确快速测定提供了技术保证。     

毛细柱气相色谱法测定碳四中微量乙腈的含量

采用气相色谱法,色谱柱为FFAP大口径毛细柱(50 m×0.53 mm,0.53μm),测定碳四中微量乙腈的含量,在4~6000 mg/kg范围内具有良好线性关系.