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采用放射性同位素198Au示踪法研究了伯胺N1923和TBP从碱性氰化液中萃取金(Ⅰ),考察了酸化率、水相pH值、萃取剂浓度等对萃取率的影响,以及NaOH对载金有机相的反萃作用。结果表明,TBP含量大于20%,酸化的N1923与KAu(CN)2摩尔比值在1:1时,金能够完全被萃取。载金有机相可采用0.lmol·L-1的Na0H溶液定量反萃。机理研究表明,伯胺和TBP萃取Au(CN)2-,符合BC类协同萃取机理。当金浓度大于10g·L-1时,在萃取有机相中形成纳米级的聚集体。 相似文献
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多烷基支链仲胺从碱性氰化液中萃取金 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了多烷基支链促胺从碱性氰化液中萃取金,考察了平衡时间、水相初始pH值、金浓度、离子强度、温度、萃取剂浓度、稀释剂、相比等因素对金萃取率的影响,绘制了萃取等温线,测定了金的饱和容量,考察了萃取体系对银(Ⅰ)、铁(Ⅱ)、铜(Ⅰ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)的萃取性能,计算出了金与这些杂质元素的分离系数,研究了负载有机相中金的反萃,结果表明,该萃取体系在pH5-11范围内对Au(CN)2^-有较高的萃取率和选择性,pH1/2=11.7,可用于碱性氰化液中金的萃取分离。 相似文献
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用BPR树脂从氰化液中提取金 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了用烷基吡啶基聚苯乙烯树脂(BPR)从氰化液中吸附各种金属氰离子。加入抑止剂可以改善BPR树脂吸附金的选择性。探讨了pH值、氰离子浓度和金氰络离子浓度的影响。 相似文献
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基于溴代十六烷吡啶(CPB)与Au(CN)2-络阴离子生成的离子缔合物可被反相键合硅胶固相萃取柱萃取、富集,建立了一种从碱性氰化液中高富集倍数固相萃取金的方法。在碱性介质中,溴代十六烷吡啶(CPB)与Au(CN)2-络阴离子生成离子缔合物,该离子缔合物可被反相键合硅胶固相萃取柱萃取、富集,富集的离子缔合物可用乙醇洗脱,洗脱液经处理后用分光光度法测定,反相键合硅胶固相萃取柱不被破坏而且可重复使用。方法用于从碱性氰化液中固相萃取痕量金,萃取回收率可超过98%,研究了反向固相萃取金的机理,同时提出了一种从碱性氰化液中提取金的新工艺。 相似文献
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该文采用基于饱和中链脂肪酸的凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)/高效液相色谱技术,建立了环境水样中4种紫外屏蔽剂的分析方法。以凝固点较高且密度小于水的饱和中链脂肪酸—辛酸为萃取剂,通过调节溶液pH值改变辛酸的存在形态,高pH值时辛酸以阴离子形式分散于溶液中完成萃取,低pH值时依靠其中性分子的强疏水作用实现油水分离,从而完成对环境水样中4种分析物的萃取。经单因素实验条件优化和响应曲面分析法计算,确定最佳萃取条件:萃取剂体积为100 μL,氨水体积为100 μL,浓硫酸体积为1.2 mL。在优化条件下,4种紫外屏蔽剂的线性范围为0.01~10.0 mg/L,检出限为0.18~0.76 μg/L,富集倍数为42~49。在3个加标浓度下的回收率为73.8%~103%,日内及日间相对标准偏差为1.9%~9.6%。该方法具有简便、快速、环境友好等特点,进一步拓宽了分散液液微萃取技术的应用范围。 相似文献
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分散液液微萃取/气相色谱-质谱法同时测定烟用添加剂中8种烷基苯类香味有害物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超声溶剂提取和分散液液微萃取(DLLME)相结合的提取、净化前处理技术,采用气相色谱-质谱法分析了烟用添加剂中的黄樟素、侧柏酮、龙蒿脑、胡薄荷酮、甲基丁香酚、香豆素、6-甲基香豆素和7-甲氧基香豆素8种烷基苯类香味有害物。对分散液液微萃取溶剂及其体积、分散剂及其体积、萃取时间等条件进行了优化。在最佳实验条件下,8种有害物的线性范围为0.4~928μg/L(r2≥0.998 9),检出限为0.04~0.24μg/L,定量下限为0.13~0.80μg/L,富集倍数为140~208倍,方法的加标回收率为90%~100%,相对标准偏差为2.4%~6.7%。与行业推荐的测定方法相比,该方法具有灵敏度高、富集效果好、回收率高等优点。 相似文献
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提出了蒸馏法-液液萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定葡萄酒中挥发性酚类物质含量的方法。取100 mL葡萄酒样品(液温20℃)于500 mL蒸馏瓶中,连接冷凝管进行蒸馏,收集馏出液100 mL。取馏出液20 mL于50 mL离心管中,加入20μL内标溶液(25.0 mg·L^(-1)3,4-二甲基苯酚的乙醇溶液),涡旋振荡5 min,混匀。加入氯化钠使之饱和(氯化钠质量浓度为360 g·L^(-1)),用10 mL二氯甲烷进行萃取(5 mL/次×2次),每次萃取振荡5 min,超声10 min,离心5 min。合并的有机相用3.0 g无水硫酸钠除水后,于35℃氮吹至1 mL。采用GC-MS/MS测定所得溶液中14种挥发性酚类物质的含量。结果表明,14种挥发性酚类物质的质量浓度与内标质量浓度的比值在一定范围内跟对应的峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5~9.2μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.3%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~5.6%。 相似文献
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王洋韩维岐郭莉莉金哲 《理化检验(化学分册)》2022,(7):777-782
用20 mL水超声提取2 g剪碎后的烟用接装纸样品30 min,分取8 mL提取液,加入200 mmol·L^(-1)二乙基二硫代氨基甲酸钠(螯合剂)溶液100μL,在体系酸度为pH 6.0条件下,于45℃反应10 min。反应结束后,加入正十二醇(萃取剂)60μL和甲醇(分散剂)100μL,涡旋,离心,取上层有机相,用甲醇定容至0.5 mL,过滤至色谱瓶中待测。以ZORBAX SB-C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-水混合液为流动相进行梯度洗脱,分离后的目标物用二极管阵列检测器于258 nm进行检测。结果显示:Cr^(3+) 、Cr^(6+)标准曲线的线性范围均为2.00~100.00μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为3,6μg·kg^(-1);对实际样品进行加标回收试验,Cr^(3+) 的回收率为90.7%~105%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%~7.3%,Cr^(6+)的回收率为84.1%~106%,测定值的RSD(n=7)为4.5%~7.6%;Cr^(3+) 、Cr^(6+)的富集因子分别为25.6和9.5;方法用于5份实际样品分析,其中4份样品中均检出Cr^(3+) 和Cr^(6+),并且Cr^(6+)检出量均比Cr^(3+) 检出量高。 相似文献