萃取色层-ICP-MS法测定金属钚中杂质元素

采用HNO_3(1+1)和少量HF溶解金属钚,建立了利用TEVA(三烷基甲基胺盐,烷基为C8-C10)分离大量Pu中微量Zr等杂质元素,ICP-M S分析的方法。采用H_2O_2调节Pu的价态,样品在3 mol/L HNO3上柱-3 mol/L HNO_3淋洗Zr等杂质元素,并利用ICP-MS测量了分离后样品中Zr,Mo,Ru等杂质元素的含量。结果表明,Pu的去污系数达到104,Zr等24种杂质元素加标回收率多为90%~115%,相对标准偏差优于15%(n=6),方法的检测限为0.2~150 ng/g(以Pu计)。     

碘化砷萃取铋盐-抗坏血酸钼蓝法测定砷

铋盐-抗坏血酸钼蓝法测定磷,国内外已有不少资料报导,而应用在砷的测定上,为数不多。本文试将铋盐-抗坏血酸钼蓝法应用于砷的测定,作了一些条件试验并制定了测定方法。本法对于钢铁、铁矿石中砷的测定能获得较满意的结果。     

萃取分离-氢化物原子荧光法测定锑精矿中微量砷

在氢化物原子荧光分析中,发现当锑含量高于砷250倍时砷的测定结果明显偏高。另外,大量锑污染仪器管道致使清洗十分困难,从而引起严重的记忆效应。本文采取苯萃取砷(Ⅲ)分离大量锑,然后将砷(Ⅲ)反洗入水相,调节测定液酸度为20％盐酸介质,用氢化物原子荧光法测定砷、该方法避免了大量锑的干扰,同时也解决了锑污染仪器管道等问题。主要仪器和试剂 WYD-2型双道氢化物无色散原子荧光分析仪(江苏宝应无线电厂生产);激发光源:砷无极灯(北京电光源研究所出品);砷标准溶液1μg/mL,20％盐酸介质;碘化钾洗液:2mL 85％KI与98mL HCl(3+1)混合硼氢化钾溶液:1％(微碱性),现用现配。     

还原萃取-库仑滴定法测定微克量砷

拟定了在小体积容量瓶中,在KBr存在下,以Fe(Ⅱ)作还原剂,用甲苯作萃取剂,从7.5mol/LH_2SO_4介质中一次性还原萃取砷,再用0.2mol/L KI(pH=9碳酸盐缓冲液)先质溶液一次性反萃取,然后用电生Ⅰ_2作库仑滴定剂,电位法检测终点测定砷的方法。检测限为0.5μg/25mL,测定1～20μgAs(Ⅲ),回收率为100±10％,应用于矿石分析,结果与经典比色法相符。本法还可应用于钢铁分析。     

有机化合物的电解还原

早在1800年尼科尔逊(Nicholson)和卡尔利斯雷(Carlisle)就研究了有机化合物在水中的电解过程,但是他們仍没有把这个方法应用到有机合成上来。直到1847年柯尔别(Kolbe)用电解的方法使用机酸变成碳氫化合物,成功地完成了第一个电解合成反应。此后在这方面的进展是很快的,一系列的有机物被放置在阳极或阴极上来对它們进行电极过程的研究。目前用电解方法研究过的有机化合物已有数千种,其中的某些方法已經成功地用于工业生产、有机物的合成、有机物結构的确定以及极譜分析等方面,而且越来越多地引起人們的兴趣。可以预料,不久的将来,有机物的电解合成也将成为有机物工艺中的重要部门之一。     

萃取分离 ICP-AES 法测定含铪铀中微量杂质元素

用盐酸-硝酸-氢氟酸溶解含铪的铀试样,以磷酸三丁酯为萃取剂,分离铀、铪与待测杂质元素.用 ICP-AES 法同时测定了试样中钼、钨、铁、硼、锰、铍、铜、镁、钙、铝和镍等11种杂质元素的含量.将 0.0900 g～0.1100 g 试样制成 6 mL 溶液时,各杂质元素测量范围为 1.0×10-3%～1.0×10-1%,回收率在 94%～105% 之间,相对标准偏差优于 10%.     

石墨炉原子吸收光谱法测定硫酸亚铁铵中痕量元素砷和铅

砷和铅是硫酸亚铁铵中的杂质元素,其含量对硫酸亚铁铵的纯度有影响,一般要求其质量分数不超过0.002%。如此低的含量,使用石墨炉原子吸收法测定较为合适。笔者采用日立公司的石墨炉原子吸收法同时测定溶液中痕量砷和铅,采用偏振塞曼扣除背景,结合光学快速升温技术及基体改进技术,消除了共存组分对痕量砷、铅测定的干扰,详细探     

电量法测定重整原料油中微量水

本法是以卡尔-费休试剂为电解液,采用恒电流库仑分析法测定重整原料油中的微量水。用2到5毫升油样即可定量的检出1ppm的水含量。当油中水含量大于10ppm时,两次平行试验结果的相对误差不大于±5％,整个分析过程仅需3到10分钟。更换一次电解液能连续分析50毫升油样。与经典的卡尔-费休方法比较。本法具有操作方便、分析快速、灵敏度较高、再现性较好的优点。本方法也可应用于其他液体烃中微量水的分析。     

电量法测定轻质石油产品中氯含量

轻质石油产品中痕量氯的测定有灯法、联苯钠法、氨钠法以及微库仑法等。但这些方法有的操作繁琐费时,有的消耗大量试剂造成空白偏高,有的条件过于苛刻,操作困难。本文用自制的WK-1型微库仑滴定仪,探讨了微库仑滴定法测定氯的影响因素,并对测定轻质石油产品中0.2～500ppm氯含量的操作条件进行了讨论。     

有机化合物对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品中总砷的影响

目的 研究有机化合物对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定食品中总砷的影响,分析总结一般规律,为食品中总砷的准确测定提供理论依据。方法 研究了甲醇和乙醇等14种有机化合物对ICP-MS测定砷的动能歧视模式（KED）信号值和动态反应模式（DRC）信号值的影响,通过分析各有机化合物的电离能、极性和溶解度等性质,推测其在ICP-MS测定体系中对砷响应信号值增敏或者抑制的可能机理。结果 有机化合物对ICP-MS的KED模式测定砷离子As+的信号值有增敏效应,对DRC模式测定氧化砷离子AsO+信号值的影响小于KED模式测定As+的信号值,而且过程也更为复杂。相反,氮氧化物会减弱As+和AsO+的信号值。锗、铟等内标元素原子与砷原子在等离子体中电离行为和灵敏度的差异,使得内标元素校准砷测定信号的漂移受到干扰。结论 推测有机化合物影响ICP-MS测定砷响应信号值的可能机理是：有机化合物和氮氧化物经电离或裂解之后分别生成碳离子或多原子碳离子和氮氧离子或氮氧基团,碳离子或多原子碳离子会与砷原子发生电荷转移反应,增强As+或AsO+的信号值,同时有机化合物也可能会与As+竞争氧气而降低AsO+的信号值,而具有强电负性的氮氧基团可能会与As+和AsO+发生电荷转移反应而减弱其信号值。有机化合物对砷的ICP-MS响应信号值的影响可能是受到有机化合物电离能、溶解度、极性和分子结构等综合因素的结果。     

有机化合物中硫元素的微量库仑分析

含硫有机化合物在竖式石英燃烧管中,于氧气流下经950℃高温燃烧分解,生成的二氧化硫(或三氧化硫)通过含双氧水的石英棉转化管,转化为硫酸。硫酸泵入电解池后,进行酸-碱库仑滴定。本法操作按时间程序控制进行,每次分析时间为15分钟,分析绝对误差为±0.5％对含磷的有机硫化合物及含钠、铁、铜、钼、镍、镧等金属的有机硫化合物,如在样品上复盖一层三氧化钨进行燃烧分解,也可获得满意的结果。     

砷钼蓝萃取光度法测定硫磺中微量砷

工业硫磺中砷的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收砷化氢法,该方法操作手续冗长、繁琐、试样中砷含量低时,分析结果不稳定。本文在前人经验的基础上,用砷钼蓝萃取光度法测定砷,利用试样溶解后生成的H_2SO_4(经多次测定1g硫磺生成H_2SO_4约2.444g),以稀释体积控制酸度在1～1.5mol·L~(-1)之间,As(Ⅴ)与钼酸铵生成黄色砷钼杂多酸,用乙酸乙脂-正丁醇萃取,SnCl_2还原生成砷钼蓝而测定砷。在0～20gg/25ml范围内服从比耳定律,操作简便,方法结果准确,重现性较好,能达到工业硫磺(GB 2449-81)中优级品砷量测定要求。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 Br_2-CCl_4溶液:2+3 次溴酸钠溶液:取饱和溴水45ml于塑料瓶中,加NaOH溶液(2％)30ml,水165ml,摇匀。 萃取剂:乙酸乙脂和正丁醇(均为分析纯)等体积     

用抗坏血酸法测定含砷钢铁中的磷(借硫代硫酸钠还原掩蔽砷)

铋盐-抗坏血酸-钼兰比色测定钢铁中磷的方法,具有准确、灵敏、快速等优点,是我国目前广泛用于分析钢铁中磷的方法之一。但是砷在测定磷的显色条件下,严重干扰磷的测定。据有关资料介绍,砷磷共存时可在测定砷后从磷的结果中扣除砷,或用氢溴酸挥发除砷来消除这     

影响有机化合物电解还原的因素

自1849年Kolbe电解合成乙烷成功后,許多年来,有机化合物的电解反应一直引起人们实验研究的兴趣。1898年F.Haber发现控制电极电位能使电极具有特殊的氧化剂或还原剂的能力;1900年Haber又提出阴极反应机理。本世纪以来在这方面的研究进展更为迅速,在国外的专著及综论中记載着近千种有机化合物电解还原的研究。尤其在近年来,关于有机化合物电解还原及其反应机理的研究日益增多地被记載在文献中,其中有些方法已经成功地用于工业生产;解放以后我国也对这方面作了一定的工作。可以设想,不久的将来有机化合物的电解合成也会成为我国有机合成工业的重要部门之一。     

有机化合物中硫元素微量测定方法的一些改良

作为有机元素微量定量分析方法系列报道之一,本文对目前普遍应用的氧瓶燃烧分解样品,钡盐法滴定有机硫的分析方法进行了规范化,探讨了溶液pH对测定的影响,检测了磷元素及氟元素对测定的干扰,并建立了适用于测定含磷有机化合物中硫元素的钡盐滴定法.针对钡盐法测定低含量硫元素时误差较大,本文建立了基于氯冉酸钡与硫酸根离子反应的分光光度法,该法准确可行,适用于测定低含量有机硫元素.     

元素有机化合物在有机合成中应用的新发展

一、引言元素有机化合物在有机合成中的应用极其广泛。它们对整个有机化学发展起了重要的推动作用,今后仍然会如此,是无可置疑的。从十九世纪中叶至末叶,主要是有机锌和有机钠化合物应用于有机合成。这时有Frankland发现的有机锌化合物及其在有机合成中的应用(1849),Wurtz反应(1855),Wurtz-Fittig反应(1876)和PeφopMaTCK反应(1887)。Frankland反应曾被ByлepoB利用制备多种叔醇,并证明是伯醇、仲醇的异构体,从而奠定有机结构理谕的基础。Wurtz反应和Wurtz-Fittig反应     

高氟有机化合物中碳氢元素的微量测定

本文研究了含高氟有机化合物中碳氢元素微量测定的条件。提出使用高温燃烧及混合氧化剂,以避免四氟化碳的形成。燃烧温度为950～1000℃,氧气流速每分钟为12毫升。     

有机化合物中硫元素微量测定方法的一些改良

对目前普遍应用的氧瓶燃烧分解样品，钡盐法滴定有机硫的分析方法进行了规范化．探讨了溶液pH对测定的影响，研究了磷元素及氟元素对测定的于扰．并建立了适用于测定含磷有机化合物中硫元素的钡盐滴定法该法，该法简便快捷，准确可行、结果令人满意。