反相高效液相色谱法分离测定人发中痕量锌和铜

用二甲酚橙作柱前衍生试剂 ,在C18色谱柱上 ,以乙腈 水 (12∶88)作流动相 ,六次甲基四胺为对离子试剂 ,反相离子对高效液相色谱法快速分离测定人发中痕量锌和铜。配合物和试剂在8min内出峰完毕 ,于波长 5 75nm处检测 ,检出限分别为Zn2 + 0 .0 1ng·ml- 1,Cu2 + 1.3 0ng·ml- 1。用于人发样品中锌和铜的测定 ,结果满意。     

反相离子对高效液相色谱法分离和测定烷基聚氧乙烯醚羧酸

脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸和烷基酚聚氧乙烯醚羧酸混合物可根据烷基链的碳链长度用反相离子对高效液相色谱法分离.色谱柱采用SupelcosilTMLC-18,流动相为乙睛:甲醇:水=70:10:20(体积比),含离子对试剂硫酸氢四丁基铵6 mmol/L,用氢氧化钠调pH值至6.在选定的色谱条件下,样品各组分之间具有良好的分离效果,该方法有较好的重现性.     

反相离子对高效液相色谱法测定杀虫单

用反相离子对色谱法测定了杀虫单原粉中杀虫单的含量，色谱柱为Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ ＯＤＳＩ ２５０ｍｍ·４．０ｍｍｉ．ｄ．５μｍ。流动相为０．０２５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾－０．００５ｍｏｌ／Ｌ四乙基溴倾铵，检测波长２４２ｎｍ，在上条件下，杀虫单原粉中杀虫单与杂质完全分离，方法操作简便，快速准确，可用于原粉中杀虫单的分析。     

反相离子对高效液相色谱法测定硫酸软骨素

以四甲基氯化铵作为离子对试剂，采用乙腈-2.28mmol/L四甲基氯化铵水溶液（5:95)作为流动相，选用C18色谱柱分离硫酸软骨素和杂质，建立了测定硫酸软骨素含量的反相离子对高效液相色谱方法。该方法的线性范围为0.4-8.0μg，回收率为98.8%-100.3%，相对标准偏差为0.17%-0.53%。该方法的精密度和准确度较高。     

铜锌的反相离子对高效液相色谱分离测定

以α ,β ,γ ,δ 四 (5 磺基噻吩 )卟啉为柱前衍生试剂 ,用含 pH 9.0的 10mmol·L- 1的硼酸 氢氧化钠缓冲溶液和 2 .0× 10 - 3mol·L- 1四丁基溴化胺 (TBA .Br)的甲醇 水 (40∶6 0 )溶液作流动相 ,检测波长为 4 2 3nm ,在C18柱上同时分离和测定了铜、锌两种金属络合物 ,检出限 (S/N =3)分别为 0 .2 3和 0 .30ng·ml- 1,方法用于天然水样分析获得满意结果。     

微波衍生-离子对高效液相-磺化四苯基卟啉光度法同时测定痕量镍、铜、锰和锌

 用磺化四苯基卟啉 (TPPS4 )作柱前衍生试剂 ,在微波作用下进行衍生反应 ,研究了衍生和分离Ni2 + ,Mn2 + ,Zn2 + 和Cu2 + 的最佳条件。在 75 0W的微波作用下衍生反应 3min ,在C18柱上采用乙腈 水 (体积比为 2 2 5∶77 5 )体系作流动相 ,四乙基溴化铵 (TEABr)作离子对试剂 ,在 415nm处检测 ,建立了微波衍生 离子对高效液相快速分离、光度检测Ni2 + ,Mn2 + ,Zn2 + 和Cu2 + 的新方法。络合物和反应试剂在 15min内出峰完毕。Zn2 + ,Cu2 + ,Ni2 + 和Mn2 + 的检测限分别为 0 0 5 μg/L ,0 0 1μg/L ,0 10 μg/L和 0 40 μg/L。     

反相高效液相色谱法同时测定镉、铅、铜和锌

 研究了meso-四（对羟基苯基）卟啉为柱前衍生化试剂与Cd2+,Pb2+,Cu2+和Zn2+离子的配合反应条件及配合物在C18色谱柱上的分离条件,建立了反相高效液相色谱快速分离光度检测Cd2+,Pb2+,Cu2+和Zn2+的新方法。配合物和试剂在15 min内出峰完毕。4种离子的检出限为: Cd2+0.02 ng,Pb2+0.02 ng, Cu2+0.02 ng,Zn2+0.12 ng;线性范围为:Cd2+0.8 μg/L～150 μg/L,Pb2+0.8 μg/L～300 μg/L,Cu2+0.8 μg/L～500 μg/L,Zn2+5.0 μg/L～1 000 μg/L;方法的日内相对标准偏差为:2.8%～4.8%,测定低、中、高3个浓度的日间相对标准偏差为3.7%～9.7%。     

反相离子对高效液相色谱法测定微量碘的研究

建立了一种反相离子对高效液相色谱测定微量碘的新方法。采用WatersSpherisorbODS2(5μm ,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱 ,以甲醇 -水 (体积比为30∶70)作为流动相 ,四丁基溴化铵 (TBA·Br)作离子对试剂 ,流速为1.0mL/min,在223nm处检测 ,将I- 与在紫外区有吸收的共存离子完全分离。I- 的质量浓度在0.20～180μg/mL范围内 ,峰面积Y与质量浓度X(μg/mL)呈良好的线性关系 ,r=0.9997 ,I -的检出限为53.2μg/L。该方法已用于海水和海带、紫菜等食品中碘含量的测定 ,加标回收率为98%～101 % ,相对标准偏差为1.04 %～3.01 %。     

微柱高效液相色谱法测定烟草样品中铁钴镍铜锌锰

研究了用2(2喹啉偶氮)5二甲氨基酚(QADMAP)为柱前衍生试剂,以Waters XterraTMRP18(1.0mm×50mm,2.5μm)微柱为固定相,72%的甲醇(内含0.5%的乙酸)为流动相,高效液相色谱法分离,二极管矩阵检测器检测测定铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检出限分别为:铁3μg·L-1、钴和铜4μg·L-1、镍2μg·L-1、锌5μg·L-1、锰8μg·L-1,方法用于烟草中痕量铁、钴、镍、铜、锌和锰的测定,相对标准偏差在1.6%～3.8%之间,回收率在93%～107%之间,结果满意。     

反相离子对高效液相色谱法快速分离和定量测定食品中的甜蜜素

采用反相离子对高效液相色谱法快速分离和测定食品中的甜蜜素。在ODS柱上,以V（甲醇）：V（水,含离子对试剂）=30：70的溶液为流动相进行分离,分别考察了流动相中离子对试剂和甲醇浓度对甜蜜素保留行为的影响。检测波长为205nm;采用外标法定量,测得甜蜜素在0．5～2．5g／L范围内具有良好的线性关系;回收率在96．9％～101．7％之间;检测限为0．05g／L。     

离子对高效液相色谱－TPPS＿4光度法测定痕量锌和铜

本文用ＴＰＰＳ＿４作柱前衍生试剂，研究了试剂与锌（Ⅱ）和铜（Ⅱ）的配位反应，在ＯＤＳ柱上，用乙腈／水体系（２８％，Ｖ／Ｖ）作流动相，苄基三乙基氯化铵作离子对试剂．在４１５ｎｍ处检测，提出了离子对高效液相色谱。光度法快速分离测定痕量锌铜的新方法，检测限：Ｚｎ和Ｃｕ分别为０．１５和０．１０ｎｇ／ｍＬ，本法用于花生样品中痕量Ｚｎ、Ｃｕ的测定，结果与ＡＡＳ一致。     

反相离子对高效液相色谱法测定动物血浆中的恩诺沙星

1　前言恩诺沙星 ( enrofloxacin,ERFX)系全合成新一代喹诺酮类抗菌药、具有高效、广谱 ,耐药菌极少、副作用小等优点 ,是当今世界动物用最佳的抗感染类药物之一[1～ 5] 。Kung等[3] 认为 ERFX抗菌是其在体内代谢为环丙沙星 ( ciprofloxacin,CPFX)而发挥作用的。有关分析 ERFX文献较少[2 ] 。为了研究 ERFX的药代动力学 ,本文建立了 ERFX测定的反相离子对 HPLC分析方法。2　实验部分2 .1　仪器与试剂日本岛津 LC-6A高效液相色谱系统 ,具CTO-6A柱箱、SCL -6A系统控制器、SPD-6AV紫外 -可见检测器和 C-R3 A色谱数据处理机…     

反相高效液相色谱法测定镍和铜

本文制定了利用N,N′-乙撑双(乙酰丙酮亚胺)为螯合剂,反相色谱分离测定镍和铜的方法。研究了螯合物形成和分离的最佳条件及其它离子的干扰,用于废水测定取得了满意结果。     

反相离子对高效液相色谱法测定SD大鼠血浆中河豚毒素的含量

建立了大鼠血浆中河豚毒素(TTX)反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加水涡漩,再加沉淀剂V(乙腈)∶V(含0.5%HAc的甲醇液)=3∶1),旋涡离心后取上清液进样测定。色谱柱为Agilent ZorbaxSB C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm);流动相为10?N-90%的8 mmol/L庚烷磺酸钠与0.005%TFA混合溶液,配好后调到pH5.0;紫外检测波长196 nm;流速1.0 mL/min;柱温为室温。本方法TTX标准品检出限为1.055 mg/L,血浆中TTX的检出限为0.1055 mg/L。血浆中TTX的线性范围为21.1~211 mg/L,r=0.9989。日内和日间精密度RSD均小于3%。本方该法准确、专属性强,适用于血浆中TTX的浓度测定。     

离子对高效液相色谱—TPPS4光度法测定痕量锌和铜

本文用ＴＰＰＳ４作柱前衍生试剂，研究了试剂与锌和铜的配位反应，在ＯＤＳ柱上，用乙腈／水体系作流动相，苄基三乙基氯化铵作离子对试剂，在４１５ｎｍ处检测，提出了离子对高效液相色谱－光度法快速分离测定痕量锌铜的新方法，检测限：Ｚｎ和Ｃｕ分别为０．１５和０．１０ｎｇ／ｍＬ，本法用于花生样品中痕量Ｚｎ，Ｃｕ的测定。结果与ＡＡＳ一致。     

反相离子对高效液相色谱法测定铁强化酱油中的乙二胺四乙酸铁钠

建立了用反相离子对高效液相色谱法分离和测定铁强化酱油中的铁营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)的方法。样品经甲醇沉淀后,以Zorbax C8 色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)进行分离,以含12.5%甲醇、0.13%四丁基氢氧化铵(TBAOH)和0.052%甲酸的水溶液（pH 3.5）作为流动相,流速为1.00 mL/min,检测波长为254 nm,整个分离过程在30 min内完成。考察了NaFeEDTA在不同品牌酱油中的回收率,其中NaFeEDTA的添加量为0.50~4.00 g/L时,其回收率为94.15%~101.5%。对NaFeEDTA添加量为2.00 g/L的铁强化酱油样品重复测定6次,其峰面积的相对标准偏差为0.89%。NaFeEDTA标准溶液的最低检测限为0.03 mg/L。本方法简单、快速、重现性好,可用于铁强化酱油中NaFeEDTA含量的检测。     

反相离子对高效液相色谱法测定蔬菜中多菌灵残留量

建立了一种用HPLC测定蔬菜中多菌灵残留量的分析方法。样品中多菌灵经甲醇提取,在pH 1~2时用二氯甲烷液液净化,水相调至弱碱性,再用二氯甲烷提取,提取液经浓缩,癸烷磺酸钠离子对试剂处理后,用HPLC-DAD分离测定,外标法定量。对于50 g样品,定容至10 mL,进样量20μL,检出限为0.05mg/kg,样品回收率>80%,RSD<10%,能满足农药残留分析的要求。     

离子对高效液相色谱-磺化四苯基卟啉光度法同时测定痕量锌和铜的研究

用TPPS4作柱前衍生试剂,寻找到试剂与锌（Ⅱ）和铜（Ⅱ）的最佳反应条件,然后在ODS柱上,以乙腈-水体系（24：76,V/V）作流动相,四乙基碘化铵作离子对试剂,在415nm处检测,确立了离子对高效液相色谱-光度法快速分离测定痕量锌和铜的新方法,检测下限（×10-9g/mL）：Zn0.10,Cu0.09。所建立的方法用于花生样品中锌和铜的测定,结果令人满意。     

离子对高效液相色谱－TPPS_4光度法测定痕量锰锌铜的研究

本实验用磺化四苯基卟啉作柱前衍生试剂，研究了在Ｈｇ（Ⅱ）催化下，于ｐＨ５．５时，ＴＰＰＳ_４与Ｍｎ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）的配位反应，提出了以苄基三乙基氯化铵作离子对试剂，反相离子对高效液相色谱－光度法分离和测定痕量Ｍｎ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）的新方法，检测下限（×１０~（－９）ｇ／ｍＬ）：Ｍｎ~（２＋）０．１５，Ｚｎ~（２＋）０．２０，Ｃｕ~（２＋）０．１１。所确立的方法用于茶汤中锰、锌、铜的测定，结果满意。     

反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中的三磷酸腺苷

 采用反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中三磷酸腺苷 (ATP)的含量。样品经高氯酸溶液沉淀蛋白 ,上清液用KOH溶液中和后用反相离子对高效液相色谱法分离测定。色谱柱为SpherisorbODS2柱 ,流动相为甲醇 KH2 PO4缓冲液 (内含 5mmol/LIPR A离子对试剂 ) ,在 2 59nm波长处检测。方法最低检测限为 2mg/L,在 5mg/L～ 1 0 0 mg/L范围内有良好的线性关系 (r=0 9998) ,方法的回收率为 97 8%～ 1 0 4 % ,日内精密度 <4 85% ,日间精密度 <8 81 %。方法准确、灵敏、快速 ,适用于动物和人心肌组织中ATP含量的测定。