偏最小二乘催化极谱法同时测定铂,钯,铑

应用Ｍ２７３Ａ电化学系统中的线性扫描技术，确定了０．７５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４－１．５％ＮＨ４Ｃｌ－２．８ｍｍｏｌ／Ｌ（ＣＨ２）６Ｎ４－０．００２５％Ｎ２Ｈ４．Ｈ２ＳＯ４为偏最小二乘极谱法同时测定Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ的最佳极谱体系。Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ的线性范围为３．２ｍｇ／Ｌ、０－１５．０ｍｇ／Ｌ和０－１．０ｍｇ／Ｌ。模拟样品及实际样品的回收率在９０．３－１０７．７％之间。     

柚皮革甙的电化学研究

用单扫示波极谱法，柚皮甙在０．１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４中（ＰＨ＝４．６０）有一灵敏的二阶 导数峰，峰电位为－１．４３Ｃ，峰电流与浓度在０．１－２．８ｍｇ／Ｌ和３．０－４２ｍｇ／Ｌ范围良好线性关系，     

芦荟大黄素的电化学研究

用单扫示波极谱法研究了芦荟大黄素的电化学行为。在５％Ｎａ２ＣＯ３＋５％ＮａＯＨ（９＋１）底液中，芦荟大黄素于－０．８４Ｖ（Ｐ１）和－０．９７Ｖ（Ｐ２）处产生两个示波极谱峰，利用Ｐ１可测定芦荟大黄素，线性范围为 ０．１１－２４ｍｇ／Ｌ和３．０－２８．６ｍｇ／Ｌ，检测限为０．０６ｍｇ／Ｌ。将该法应用于中药大黄中的芦荟大黄素的测定，结果满意。另外，讨论了芦荟大黄素清除由邻苯三酚自氧化产生的超氧自由基（Ｏ２）的作用。     

磷酸三丁酯增敏极谱法测定铜的研究

在０．００４ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ－１×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ ＳＣＮ＾－－５×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ磷酸三丁酯（ＴＢＰ）溶液中，Ｃｕ＾２＋可在－０．４２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生灵敏的极谱波，波高较无ＴＢＰ存在时增加近３倍，二阶导数峰电流与０．００５￣４．０ｍｇ／Ｌ Ｃｕ＾２＋呈线性关系。研究了极谱波性质及增敏机理，表明该极谱波为配合物吸附波，ＴＢＰ起协同吸附作用。本法已用于实际样品分析，结果满意。     

马兜铃酸的极谱研究

用单扫示波极谱法研究马兜铃酸的电化学行为．在０．１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ底液中，马兜铃酸在－０．８９Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生一良好的二阶导数极谱峰，线性范围为０．０３～３２ｍｇ／Ｌ，检出限为０．０１ｍｇ／Ｌ．用该法测定中药关木通中马兜铃酸含量，结果满意．另外，还研究了马兜铃酸对由邻苯三酚自氧化产生的超氧自由基（Ｏ－·２）的清除作用．     

氯酸钾存在下铍-铝试剂体系的极谱波研究及应用

研究了在氯酸钾存在下铍－铝试剂体系的极谱波行为及应用。在ｐＨ７．５的Ｃｌａｒｋ－Ｌｕｂｓ缓冲溶液中,铍－铝试剂络合物于－０．７７Ｖ可产生灵敏的极谱波,加入氯酸钾后极谱移至－０．７３Ｖ,波高增大了３倍,导数波高与Ｂｅ＾２＋浓度在０．００５～０．２ｍｇ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限为３．５×１０＾－３ｍｇ／Ｌ。研究了极谱波性质及电极反应机理,证明该极谱波为络合吸附催化波。铍与铝试剂形成配位比１：２的络合     

青藤碱和黄芩甙的极谱特性

用单扫示小极谱法研究了青藤碱和黄芩甙的电化学行为，青藤碱在０．１ｍｏｌ／Ｌ Ｎａ２Ｂ４Ｏ７中有两个还原峰，峰Ｐ１和Ｐ２的电位分别为－１．４５Ｖ和－１．６７Ｖ，峰Ｐ１的峰电流与浓度在０．０６－１．８ｍｇ／Ｌ和２．０－３４．６ｍｇ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限为０．０２ｍｇ／Ｌ，在０．０５ｍｏｌ／Ｌ棕檬酸钠＋０．２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ底液中，黄芩甙于－１．１４Ｖ（Ｐ３０和－１．３２Ｖ（Ｐ４）处产生两还原峰     

铜（Ⅰ）—苯骈三氮唑络合吸附波的极谱研究与应用

本文在０．６ｍｏｌ／Ｌ ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液（ｐＨ＝９．８）中，Ｃｕ（Ⅱ）在滴汞电极上还原生成Ｃｕ（Ⅰ），可与苯骈三氮唑（ＢＴＡ）络合，产生一灵敏的络合吸附波，Ｅｐ＝－０．７３Ｖ（ｕｓ，ＳＣＥ）。苯骈三氮唑的浓度在０．４０－１０．０ｍｇ／Ｌ范围内与极谱波峰高呈线性关系，检测下限为０．４０ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．４％－３．２％；回收率为９７．５％－１０１．５％。     

用亚硝基R盐螯合树脂分离富集催化极谱法测定矿石中的铱

本文研究了利用亚硝基Ｒ盐螯合形成的树脂，分离富集试液中痕量贵金属元素铱的实验条件。并利用ＪＰ－１型示波极谱仪，在１．５０ｍｏｌ／Ｌ盐酸＋５．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ硫脲＋０．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸＋５．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ硫脲＋０．２ｍｏｌ／Ｌ碘化钾＋碲（ρ（Ｂ）＝０．４ｍｇ／Ｌ）的混合底液中，对铱进行极谱催化波测定。在示波极谱仪上峰电位约－０．５５Ｖ（银汞齐为参比电极），可测定试液中５．０×１．０     

单扫描极谱法测定水中痕量苯酚

苯酚与对硝基苯胺的重氮盐偶合后,在０．０３ｍｏｌ／Ｌ Ｎａ２ＣＯ３－０．０３ｍｏｌ／Ｌ ＮａＨＣＯ３－１６０ｇ／Ｌ乙醇介质中,偶合产物在单扫描示波极谱上产生一个灵敏而精晰的吸附还源波,波高与苯酚浓度在０．００５～０．５ｍｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系,峰电位为－．０５８Ｖ（υｓ,ＳＣＥ）,方法检出限达０．００２ｍｇ／Ｌ。已用于天然水中痕量苯酚的测定。     

柚皮甙的电化学研究

用单扫示波极谱法，柚皮甙在０．１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４中（ｐＨ＝４．６０）有一灵敏的二阶导数峰，峰电位为－１．４３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与浓度在０．１～２．８ｍｇ／Ｌ和３．０～４２ｍｇ／Ｌ范围内有良好线性关系，检出限为０．０６ｍｇ／Ｌ．应用本法测定了生药枳壳中总黄酮含量，结果令人满意．实验证明柚皮甙的电极反应机理为双电子不可逆过程．此外，还证明了Ｈ２Ｏ２和·ＯＨ自由基可催化该还原峰，讨论了柚皮甙对超氧自由基Ｏ·－２的清除作用．     

单扫描示波极谱法测定肾上腺素的研究

肾上腺素与亚硝到钠在中性介质中发生反应，其亚硝化衍生物具有良好的电活性，在ｐＨ９．２０的Ｂ．Ｒ．缓冲溶液中，于－０．４２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生可逆极谱还原峰，峰电流与肾上腺素浓度在０．０５～１．５ｍｇ／Ｌ范围有良好的线性关系，检测也于为０．０２５ｍｇ／Ｌ，用此法测定肾上腺素针剂，结果满意。     

硒（Ⅳ）—碘酸钾体系极谱法测定痕量亚硫酸根

报道了一种单扫描极谱测定痕量亚硫酸根的方法。在高氯酸介质中，亚硫酸根可将Ｓｅ（Ⅳ）还原为Ｓｅ（０），在ＰＨ１０．５的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中，在碘酸钾存在下，于－０．９０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一个灵敏的还原催化波，导数波高与亚硫酸根浓度在０－０．４ｍｇ／Ｌ范围内有线性关系，检出限为２μｇ／Ｌ。     

测定超氧化物歧化酶活性的一种新的极谱分析方法

报道一种测定超氧化物歧化酶活生的新极谱分析方法，在０．１２５ｍｏｌ／ＬＮＨ３．Ｈ２Ｏ－０．７５ＭＯＬ／ｌ ｎｈ４ｃＬ－２．５％，Ｎａ２ＳＯ３－０．５％，吐温－８０－的介质中，ＳＯＤ在－０．５２Ｖ处产生一氧极谱催化波。ＳＯＤ在１．０×１０＾３Ｕ／Ｌ－４．０×１０＾３Ｕ／Ｌ的活性含量范围内与催化电流呈线性关系，检出限为８．０×１０＾２Ｕ／Ｌ。     

乙基橙指示催化动力学极谱法测定痕量铜

１　引　言在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，邻菲■啉（ｐｈｅｎ）存在下，痕量铜对抗坏血酸还原乙基橙反应具有强烈的催化作用，且在此条件下乙基橙于－０．３０Ｖ（νｓ　ＳＣＥ）处，有一灵敏的极谱波，以此作为监测反应过程中乙基橙的浓度变化，建立了测定铜的催化动力学极谱方法。２　实验部分２．１　仪器与试剂　ＪＰ３－１型示波极谱仪（山东电讯七厂），ＣＳ５０１型超级恒温器（重庆试验设备厂）。０．５０ｍｇ／ＬＣＵ（Ⅱ）标准溶液；７．０ｘ１０－４ｍｏｌ／Ｌ乙基橙溶液；０．５ｍｏｌ／Ｌ　ＨＡｃ－ＮａＡＣ缓冲溶液（ｐＨ＝４．…     

基于亚硝化反应的极谱法测定亚硝酸根的研究

提出了一种基于在酸性介质中甲基紫与亚硝酸根发生亚硝化反应，极谱法测定亚硝酸根的新体系。亚硝化产物在－０．７５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处２．５次微分波的波高与ＮＯ２－的质量浓度在２．０×１０－３～２．０×１０－２ｍｇ／Ｌ（Ｓ＝４μＡ），４．０×１０－３～１．６×１０－１ｍｇ／Ｌ（Ｓ＝０．０２ｍＡ）范围内成直线关系。该法重复性好，且大多数常见的阴、阳离子不干扰，用于污水中痕量ＮＯ２－的测定，结果满意。     

示波极谱同时测定金属锌中铅和镉

本文提出了在ＨＣｌ－Ｈ＿３ＰＯ＿４－ＫＣｌ底液中示波极谱同时测定金属锌中铅、镉含量的方法，检测下限铅为０．１ｍｇ／Ｌ，镉为０．０１ｍｇ／Ｌ铅、锡波形清晰，重视性好。试样中加标准回收，铅回收率为９９．２％～１００％，镉回收率为９５％～９８％，与标准方法比较，相对误差＜５％。方法准确、简便、快速，适用于金属锌中铅、镉的常规分析。     

镉-茜素紫-邻二氮菲体系的极谱行为及应用

用线性扫描示波极谱法研究了镉（Ⅱ）－茜素紫－邻二氮菲体系的极谱行为，发现在含有０．１ｍｏｌ／Ｌ ＫＣｌ、ｐＨ＝２．８５的ＨＡｃ的溶液中，镉（Ⅱ）－茜素紫－邻二氮菲体系产生－灵敏的极谱吸附波，共峰电位为－０．６４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与镉（Ⅱ）的浓度在５．０＊１０＾－８－１．０＊１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ的范围内呈一性关系；检出限为３．０＊１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。研究了电极反应机理，并用建立的方法成功地测定了废水样中的镉。     

示波极谱同时测定金属锌中铜和镉

本文提出了在ＨＣｌ－Ｈ３ＰＯ４－ＫＣｌ底液中示波极谱同时测定金属锌中铅，镉含量的方法，检测下限铅为０．１ｍｇ／Ｌ，镉为０．０１ｍｇ／Ｌ，铅、锡波形清晰，重现性好，试样中回标准回收，铅回收率为９９．２％～１００％，镉回收率为９５％～９８％，与标准方法比较，相对误差〈５％，方法准确，简便，快速，适用于金属锌中铅，镉的常规分析。     

穿心莲内酯的电化学研究

用单扫描示波极谱法在０．０５ｍｏｌ／ＬＮＨ４ＣＬ＋０．２５ｍｏｌ／ＬＮＨ３．Ｈ２Ｏ中，穿心链内酯有一灵敏的还原峰，２５℃时，峰电位为－１．６０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与浓度在０．０１～１．２ｍｇ／Ｌ和１．４～２６ｍｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系，检测限为６ｎｇ／ｍＬ。用本法测定天然中药穿心链中总内酯的含量，其结果令人满意。实验证明穿心链内酯的电极过程为可逆的逐级电子过程，Ｈ２Ｏ２可催化该还原峰，另