Keggin型多金属氧酸盐催化醛与乙酸酐合成1,1-二乙酸酯

合成了一系列具有Keggin结构的M<,x>PW<,12>O<,40>·nH<,2>O和M<,x>PMo<,12>O·nH<,2>O多金属氧酸盐(其中,M=Fe、Mn、Ni、Cu、Zn;x=1、1.5),采用傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法对其结构进行了表征;考察了醛与酸酐的摩尔比、催化剂用量、反应时间等反应条件对...     

一种快速高效分解1,1-二乙酸酯的方法

研究了硅胶硫酸酯催化下1,1-二乙酸酯的分解反应. 该方法具有操作简单、反应时间短、收率高、无污染、催化剂可回收重复使用等特点.     

离子液体促进四氟硼酸铜催化芳醛和乙酸酐合成1,1-二乙酸酯

在室温条件下, 离子液体1-正丁基-3-甲基六氟磷酸盐([bmim]PF₆)能促进四氟硼酸铜催化一系列芳醛和乙酸酐反应, 以83%～97%的产率生成相应的1,1-二乙酸酯. 在离子液体[bmim]PF₆存在情况下, 催化剂活性远远高于无离子液体存在下的活性. 催化剂用量仅需 0.2 mol%就能使反应顺利进行, 远远少于文献报道的其它催化剂的用量, 反应在3～20 min内完成. 实验结果表明该法催化剂用量少、产率高、反应时间短、离子液体可重复使用、对环境友好.     

磺化笼型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯的选择性合成

以磺化的笼型介孔碳为催化剂温和、高效、高选择性地合成了缩羰基二乙酸酯. 在室温和无溶剂条件下,用磺化的笼型介孔碳作催化剂使醛类化合物与乙酸酐之间在5~12 min内反应生成1,1-二乙酸酯,产率高达89%~98%. 在相同条件下酮类化合物不会发生此反应. 反应后催化剂经过简单的处理即可回收利用,回收利用7次活性无明显降低.     

1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的合成研究进展

1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯（FOX-7）是一种低感度高能量的新型含能材料.现有的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的合成包括以2-甲基咪唑、盐酸乙脒与乙二酸二乙酯、2-甲基-4,6-二羟基嘧啶为前体的三条合成路线.使用硫酸/硝酸体系硝化2-甲基-4,6-二羟基嘧啶可得到2-二硝基亚甲基-5,5-二硝基嘧啶-4,6-二酮,然后水解可得到FOX-7,正相硅胶薄层色谱可对该反应进行监测.使用曲拉通X-100/正己烷体系的反相微乳法可制备FOX-7球形纳米晶;FOX-7球形纳米晶具有良好的应用前景,对其合成工艺与路线进行探索和研究具有一定的意义.     

金属化合物催化的1,1′-联二萘酚-4,4′-二乙酸酯和二(2-乙基己醇)碳酸酯的酯交换

芳香族聚碳酸酯性能优良,其中双酚-A型聚碳酸酯是应用广泛的工程塑料,通常采用光气法或酯交换法来制备,但芳香双羟基化合物与二烷基碳酸酯的酯交换反应速度十分缓慢,需要使用催化剂,且反应温度较高,反应过程伴随着复杂的副反应。本文用金属化合物作催化剂进行1,1′-联二萘酚-4,4′-二乙酸酯和二(2-乙基己醇)碳酸酯的酯交换反应,评价了不同金     

新型1,1′-双(4,5-二烷基)咪唑二茂铁的合成及其晶体结构

1,1′-二茂铁二甲醛与烷基二酮反应合成了3种新型的1,1′-双(4,5-二烷基咪唑)二茂铁,其结构经1HNMR,13C NMR,IR,ESI-MS及元素分析表征。1,1′-双(4,5-二苯基咪唑)二茂铁醋酸盐(1a′)的晶体结构经X-射线单晶衍射表征。1a′的晶体结构显示二茂铁的两个取代咪唑通过与醋酸的氢键作用形成顺式构型,探讨了顺式构型与反式构型的转化条件。1a′属单钭晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=15.832(4),b=19.255(4),c=14.781(4),β=121.837(3)°,V=3828.0(15)3,Z=4,F(000)=1 687,Dc=1.395 g.cm-3,Mr=804.07。     

六水合三氯化铁在离子液体1-正丁基-3-甲基六氟磷酸鎓盐中催化芳醛和乙酸酐合成1,1-二乙酸酯

在室温条件下,六水合三氯化铁在离子液体1-正丁基-3-甲基六氟磷酸鎓盐([bmim]Pf6)中能催化一系列芳醛和乙酸酐反应,以85%～97%的产率生成相应的1,1-二乙酸酯.     

固-液相转移催化α-芳磺酰基乙酸酯二烷基化

按预期的要求形成新碳-碳键的反应往往是有机合成中的关键步骤,在这方面含硫碳负离子起着重要作用。但要有效地产生必要的含硫碳负离子,通常需用对氧和潮气敏感的     

无溶剂超声辐射下硝酸镱高效催化合成 1,4-二氢吡啶衍生物

在Yb(NO₃)₃催化下, 芳香醛、 5,5-二甲基-1,3-环己二酮、 乙酰乙酸乙酯和醋酸铵在室温无溶剂条件下经超声辐射一锅法合成了一系列1,4-二氢吡啶衍生物, 反应时间为15~35 min, 产率为86%~97%. 该方法具有条件温和、 反应时间短且产率高的优点. 催化剂Yb(NO₃)₃对环境友好且可循环使用, 为此类化合物的合成提供了一种有效的新方法.     

4-芳亚甲基-2-苯基噁唑-5-酮的超声辐射合成

噁唑酮;4-芳亚甲基-2-苯基噁唑-5-酮的超声辐射合成     

无催化剂条件下经微波辐射合成4-芳亚甲基-2-苯基噁唑-5-酮

以芳醛、马尿酸为原料在无催化剂条件下经微波辐射合成了一系列4-芳亚甲基 -2-苯基噁唑-5-酮。     

超声波辐射下异阿魏酸对氯苯酚酯的一步合成

室温超声辐射下,4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,二环己基碳二亚胺(DCC)作脱水剂,不需保护异阿魏酸分子中的羟基,异阿魏酸和对氯苯酚的一步反应直接合成了异阿魏酸对氯苯酚酯。在n(异阿魏酸):n(对氯苯酚):n(DCC):n(DMAP)=1:1.2:1.2:0.1混合时,室温超声反应2.5h,得产率76.2%。目标化合物的结构经元素分析、1HNMR和IR测试技术得到确证。缩短了反应时间,提高了产率。     

1,1-二苄基-1,1-二硫乙酰腙甲烷类化合物的微波辐射法合成

以1,3-二苯基丙酮为原料,经干燥的H2S和HCl气体反应得二苄基二巯基甲烷(1),在微波辐射条件下,经酯化、肼解,得l,1-二苄基-1,1-二硫乙酰肼(3),再与芳香醛反应,方便地合成了酰腙类新化合物(4a～4n).其结构经IR、1H NMR、MS和元素分析确证.     

聚合物负载的手性联二萘酚的合成及其在不对称催化中的应用进展

作为一种有机配体, 手性1,1'-联二萘酚(BINOL)被广泛应用于过渡金属催化的均相不对称有机反应. 为克服均相催化剂不易回收重复使用等缺陷, 人们深入研究了聚合物负载手性BINOL催化剂的方法. 总结了近年来聚合物负载手性BINOL催化剂的合成及其在不对称有机催化中的应用, 并对负载型BINOL催化剂进行了展望.     

超声波促进的水相Biginelli反应合成二氢嘧啶酮衍生物

报道了水相中硫酸氢钠催化的乙酰乙酸酯、醛和脲（硫脲）参与的Biginelli型反应,在超声波促进下高效地合成11个3,4-二氢嘧啶酮衍生物,收率80%~93%,其结构经¹H NMR和HR-MS确证。     

超声辐射下水介质中一锅合成3-甲基-4-芳亚甲基-异噁唑-5(4H)-酮

报道了室温超声辐射下, 水相中通过乙酰乙酸甲酯、盐酸羟胺和芳香醛的三组分一锅反应, 合成了一系列3-甲基-4-芳亚甲基-异噁唑-5(4H)-酮衍生物. 在超声波辐射下, 参与反应的醛无论芳环上连有吸电子基或供电子基, 该一锅反应在室温下都能较好地进行; 对于α,β-不饱和醛、杂环芳醛以及二元芳醛与乙酰乙酸甲酯、盐酸羟胺的一锅反应也能在室温下顺利进行, 获得中等以上的收率. 产物的结构通过元素分析, IR, 1H NMR及单晶解析表征. 该方法具有操作简单和环境友好等优点.     

超声波合成2，7-二溴-9，9-二烷基芴

以2,7-二溴芴(1)和溴代烷(2)为原料,二甲亚砜为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,超声波辐射合成了3个2,7-二溴-9,9-二烷基芴(3),其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征.考察了超声波辐射时间和辐射功率对反应的影响,结果表明,在1 16 mmol,n(1):n(2)=1:1,于45 W辐射反应1 h的反应条件下,3的收率达92%.     

微波照射下H2O2氧化1,2-环己二醇合成己二酸

以钨酸钠为催化剂在微波照射条件下,用30％H2O2使1,2-己二醇氧化开环合成己二酸。考察了照射时间、溶液pH值、不同催化剂及催化剂循环使用等对反应的影响,找出了反应的最佳条件。