反相高效液相色谱法测定食品中防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜含量的方法.试验采用ODS-3色谱柱,以乙腈-20 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于210 nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜,于230 nm波长处检测另外3种化合物.结果表明:当各个组分的质量浓度在10～200 mg·L-1范围内,质量浓度与峰面积呈线性关系.对5种化合物的测定作了精密度及回收率试验,所得结果在文中详述.     

离子对反相高效液相色谱法同时测定酱油及软饮料类样品中的防腐剂、甜味剂和人工合成色素

防腐剂、甜味剂及人工合成色素的逐一高效液相色谱检测方法,国内外已有过报道。本文所介绍的方法是以Zorbax-ODS为固定相,柠檬酸三铵为离子对试剂,甲醇乙腈水溶液为流动相梯度     

高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中4种甜味剂

正甜味剂是食品添加剂的重要组成部分,主要用于食品中甜味的调节~([1])。但是,甜味剂的过量使用对人体有一定的危害,消费者也容易忽略超限的甜味剂对身体可能带来的危害~([2-3])。因此,对甜味剂的定性定量检测尤为重要。食品中甜味剂的测定方法有分光光度法~([4-5])、高效液相色谱-串联质谱法~([6])、高效液相色谱法~([7])等。分光光度法所需仪器设备简单,成本低廉,但是灵敏度不高。液相色谱-质谱法已经广泛用于食品中的甜味剂检测,具有灵敏度高,     

高效液相色谱法同时测定乳制品中7种防腐剂

采用高效液相色谱法同时测定乳制品中7种防腐剂富马酸二甲酯、纳他霉素、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和对羟基苯甲酸甲酯异丁酯的含量。样品用甲醇提取,以Symmetry C18色谱柱(4.6mm×25mm,5μm)为固定相,甲醇-0.02mol.L-1乙酸铵(60+40)混合溶液为流动相,用二极管矩阵检测器测定。7种防腐剂在20min内可达到基线分离。7种防腐剂的质量浓度均在1.0～40.0mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.2～0.5mg.kg-1之间。方法用于乳制品分析,加标回收率在87.5%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%～8.8%之间。     

高效液相色谱法同时测定饮料中的抗坏血酸、糖精、苯甲酸和山梨酸

抗坏血酸、糖精、苯甲酸和山梨酸是饮料中常用的添加剂,后三种组分的HPLC法同时测定已有报道。本文拟定了可同时在七分钟内定量测定以上四种组分的HPLC法,该法具有快速、灵敏,准确等优点,四种组分的回收率均在90％以上,七次重复进样的变异系数均小于2％。 实验部分 (一)仪器及试剂 日本岛津LC-4A高效液相色谱仪,SPD-2AS型紫外检测器,C-R2AX数据处理系统。     

反相高效液相色谱法同时测定防晒化妆品中的防腐剂和防晒剂

 用反相高效液相色谱法实现了对化妆品中4种防腐剂（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯）和6种防晒剂（2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、水杨酸苯酯、对甲氧基肉桂酸辛酯、对二甲基氨基苯甲酸辛酯、水杨酸辛酯）的分离测定。各组分回收率（n=6）为87.2%～106.5%;相对标准偏差（n=6）为1.2%～3.3%。     

高效液相色谱法同时测定婴儿湿巾中9种防腐剂

称取0.500 0g湿巾样品,剪碎后,加入80%(体积分数)甲醇溶液5.00mL,漩涡振荡提取3min,经0.22μm滤膜过滤,以Diamonsil C_(18)(2)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离滤液中的9种防腐剂,流动相为甲醇-0.1%(质量分数)磷酸溶液,梯度洗脱。采用二极管阵列检测器,咪唑烷基脲、5,5-二甲基海因、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、苄索氯胺和苯扎氯铵的检测波长为210nm,氯苯酣醚的检测波长为230nm,醋酸氯己定、山梨酸钾和氯化十六烷基吡啶的检测波长为254nm。9种防腐剂的质量浓度在一定范围内与对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.01～0.5mg·L~(-1)之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在77.2%～100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～8.4%之间。应用该方法分析了20批次婴儿湿巾样品,有15批次的样品中检出咪唑烷基脲、5,5-二甲基海因、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、醋酸氯己定、山梨酸钾或苄索氯胺。     

高效液相色谱法同时测定洗涤产品中7种防腐剂

建立同时测定洗涤产品中4-氯-3-甲酚、双氯酚、苄氯酚、邻苯基苯酚、对氯间二甲苯酚、三氯生、三氯卡班7种防腐剂的高效液相色谱分析方法。不同基质的样品经甲醇涡旋混匀及超声提取后,用X–Bridge C18反相色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以甲醇–水为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD)进行检测,检测波长为285 nm。在优化的实验条件下,7种防腐剂的质量浓度在0.2~500 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)均为0.999 9,方法的检出限(S/N=3)为1.0~2.5 mg/kg,定量限(S/N=10)为3.0~7.5 mg/kg。7.5,25.0,75.0 mg/kg 3水平加标回收率为92.1%~105.8%,相对标准偏差为0.8%~4.5%(n=6)。该方法简单、快速、准确,适用于洗涤产品中7种防腐剂的测定。     

高效液相色谱法同时测定阿胶糕中16种防腐剂

建立高效液相色谱法同时测定阿胶糕中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸、苯氧异丙醇、2,6-二氯苯甲醇、苯甲酸甲酯、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、对氯间甲酚、2,4-二氯苯甲醇、σ-伞花烃-5-醇、氯二甲酚、氯咪巴唑、苄氯酚、三氯卡班和硫柳汞钠16种防腐剂的分析方法。阿胶糕经提取、除蛋白质等处理后,采用Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以0.025 mol/L磷酸二氢钠溶液(含0.02 mmol/L EDTA-2Na,pH为3.8)和甲醇为流动相,梯度洗脱,进样体积为10 μL,流量为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,采用二极管阵列检测器,检测波长为230 nm。16种防腐剂的质量浓度在20～500 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.999 5,检出限为1～20 ng/mL,样品平均加标回收率为98.8%～102.5%,测定结果的相对标准偏差为0.78%～2.36%(n=9)。该方法操作简单,分离效果好,可用于阿胶糕中多种防腐剂的同时测定。     

高效液相色谱法测定豆制品中2种甜味剂和7种防腐剂

提出了高效液相色谱法测定豆制品中2种甜味剂安赛蜜和糖精钠,7种防腐剂苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯含量的方法。详细叙述了不同样品的前处理方法,以C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相,以不同比例混合的0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液和甲醇的混合物为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于波长236 nm处进行测定。9种添加剂的质量浓度均在0.2～50 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限（35/N）在0.02～0.07 mg·L^-1之间。方法的加标回收率在97.5%～102%之间;测定值的相对标准偏差（n=10）在0.76%～0.99%之间。     

高效液相色谱法同时快速测定饮料中的12种食品添加剂

建立了高效液相色谱法同时测定12种食品添加剂(苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、柠檬黄、日落黄、觅菜红、胭脂红、赤藓红、新红、酸性红、诱惑红、罗丹明B)的方法。样品经前处理后,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,采用紫外检测器检测,检测波长为240 nm,流速为1.0 mL/min。12种食品添加剂在0.5~30 mg/L范围内线性关系良好,回归系数都在0.999以上,方法加标回收率为93.1%~106.9%,相对标准偏差为1.4%~8.2%,检出限为0.07~0.63 mg/kg。     

高效液相色谱法同时测定生物质乳酸发酵液中有机酸及糖类化合物

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定生物质乳酸发酵液中有机酸及糖类的分析方法。使用Bio-Rad Aminex HPX-87H色谱柱,以5 mmol/L的H2SO4为流动相,在柱温55 ℃,流速0.6 mL/min条件下,采用示差折光检测器进行检测。结果表明,该方法可在17 min内实现发酵液中各种有机酸和糖类化合物等的完全分离与定量,6种有机酸和3种糖类化合物在0.15～5.19 g/L范围内的线性关系良好,回归方程的线性相关系数在0.9998以上。将该法用于米根霉发酵液的检测,两个水平的加标回收率为96.91%～103.11%,相对标准偏差(n=6)为0.81%～4.61%。该法适用于微生物发酵液中多种有机酸和糖类的快速、高效分离和定量测定。     

高效液相色谱法测定果中的山梨醇和糖类

 用高效液相色谱外标法测定了木　奈果中的可溶性糖和山梨醇,采用μ-Spherogel carbohydrate柱和示差折光检测器,以水为流动相,柱温85 ℃。相关系数在0.970 9以上,加标回收率为75.00%～88.37％。测定结果表明,可溶性糖在果肉中的累积依果肉不同的生长发育阶段有特征性的变化。     

高效液相色谱法测定饮料中的食用色素

利用吸附-解吸过程提取饮料中的食用色素,采用YWG—C1810μm不锈钢柱,以甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液作流动相,紫外检测波长为254nm,利用梯度洗脱程序分离食用色素,采用高效液相色谱法测定。样品溶液的最佳pH值为6。柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝的检出限分剐为0．14、0．20、0．29、0．25、1.04μg／mL。回收率为90．0％～96．7％,测定结果的相对标准偏差为1．37％-2．98％。     

高效液相色谱法测定木奈果中的山梨醇和糖类

用高效液相色谱外标法测定了木奈果中的可溶性糖和山梨醇 ,采用 μ Spherogelcarbohydrate柱和示差折光检测器 ,以水为流动相 ,柱温 85℃。相关系数在 0 970 9以上 ,加标回收率为 75 0 0 %～ 88 37%。测定结果表明 ,可溶性糖在果肉中的累积依果肉不同的生长发育阶段有特征性的变化。     

高效液相色谱法分离测定防腐剂中的异噻唑酮

以异噻唑酮为基础的高效低毒防腐剂(如Kathon CG,Kathon 886等)正在广泛使用,这类防腐剂的有效成分是2-甲基-3-异噻唑酮(a)和5-氯-2-甲基-3-异噻唑酮(b)。次要成分是4,5-二氯-2-甲基-3-异噻唑酮(c)。有关这些异噻唑酮的HPLC定量资料尚未报道。HPLC分离的报道也不多。 本文采用C柱子,以甲醇—水溶液作流动相,分离测定了防腐剂中的a、b和c。     

高效液相色谱法测定木材及其制品中的酚类防腐剂

建立了高效液相色谱法(HPLC)检测木材制品中五氯苯酚(PCP)、四氯苯酚(TeCP)和邻苯基苯酚(OPP)的方法.以甲醇-10mmol/L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,以C18柱为分离柱,DAD为检测器,检测波长为220 nm,并且对提取方式、提取溶剂、提取时间进行讨论.PCP、TeCP、OPP线性范围分别为0.02～200 mg/L(r=0.99994),0.02～200mg/L(r=0.99990),0.04～200mg/L(r=0.99995);测定检出限均为0.1 mg/kg;回收率96.70%～104.4%,RSD≤3.8%(n=7).方法能够满足木材制品中PCP、TeCP、OPP的分析要求.     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的24种防腐剂

建立了同时检测化妆品中24种防腐剂含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).采用Kromasil C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH=4.26)为流动相,梯度洗脱.样品经甲醇超声提取,然后采用RP-HPLC-二极管阵列检测法测定,对样品前处理和色谱条件进行研究和优化.方法的相对标准偏差为1.3%～3.3%;回收率为90.6%～97.8%;各种防腐剂的线性相关系数≥0.9997,具有较高的准确度和精密度,可用于化妆品中24种防腐剂含量的分析.