脉冲式电子捕获检测器

本文叙述了脉冲式电子捕获检测器的结构、原理及各种实验,着重说明了各种实验条件对该检测器的响应灵敏度、基流的影响。最后还介绍了采用电子捕获检测器对一些样品的实验结果。     

电子捕获检测器气相色谱法分析氟化氢

含氟腐蚀性气体分析是原子能工业中经常遇到的分析课题,氟化氢又是其中最常见的一种,因为几乎所有活泼的含氟化合物与水反应都有氟化氢生成。美、英等国原子能机构在五、六十年代即开始应用气相色谱分析F_2,HF,ClF_3,UF_6等气体。我国的一些成果曾汇集在“气相色谱分析(1974年会议资料选编)”一书中,文献指出氟化氢的最小检知浓度约为3-5％。电子捕获检测器(ECD)对检测电负性的物质灵敏度很高。1967年Zolty等用ECD     

氦离子化检测器响应特性的研究

气体中痕量杂质的分析与测定对国民经济,国防工业和科学研究等都有十分重要的意义。气相色谱法是气体中痕量杂质分析与测定的重要方法,而放射性氦离子化检测器(简写为HeD)则是测定永久性气体的高灵敏度检测器。     

气相色谱-电子捕获检测器法检测水中氟乐灵

建立了气相色谱仪检测水中氟乐灵的方法. 分别采用液液和固相两种萃取浓缩的方式进行样品预处理,两种方法均能满足要求. 液液萃取操作简单,节约时间. 固相萃取能实现自动化处理,节省劳力. 浓缩后使用HP-5色谱柱分离,电子捕获检测器进行测定. 试验结果表明,当水中氟乐灵的质量浓度在0.05~1.0 μg/L范围内,其工作曲线回归方程的相关系数高于0.999,方法检出限(3 S/N)为0.02 μg/L. 在两种不同浓度水平条件下对方法的回收率和精密度进行了试验,其回收率在84.0%~98.0%之间,相对标准偏差在3.0%~5.8%之间.     

聚皂凝胶对直流电场作用的响应

研究了三种聚皂凝胶在直流电场下的响应．这三种凝胶在直接接触电场下,在阳极端发生消溶涨,而在非直接接触电场下形状发生显著的弯曲这些响应均随电场电压的升高而增强．聚皂凝胶在电场下产生响应的驱动力,除了因离子迁移产生的渗透压差外,疏水相互作用也是驱动力之一.     

电子捕获检测器气相色谱法测定二氧化氮渗透管的渗透率

目前,在环保检测气体中的二氧化氮时,广泛地应用渗透管来获得二氧化氮标准气。关于电子捕获器气相色谱法测定微量二氧化氮的方法已有若干报导,但二氧化氮峰形对称性较差,检测ppm级的含量存在某些困难。本文应用FB-4型色谱仪及Carlo、Erha-D型电子捕获检测器脉冲电源,测定ppm级的二氧化氮浓度,分离峰形对称,与重量法比较,测得渗透管的渗透率数据,其最大偏差值不大于0.1微克/分。     

气相色谱-电子捕获检测器同时测定硝基咪唑类药物

建立了气相色谱-电子捕获检测器同时测定硝基咪唑类药物含量的方法.样品用磷酸盐调节pH约为8.8,乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水.采用CBP-1毛细管柱分离,电子捕获检测器检测.甲硝唑、替硝唑、奥硝唑分别在0.2～15 μg/mL、5.3～53μg/mL、4.0～40μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r分别为0.9993、0.9996、0.9995.样品加标回收率在95.8%～101%之间,相对标准偏差在1.8%～3.4%之间.本法简便、快速,可用于片剂和注射液中硝基咪唑类药物含量的测定.     

普通型电子捕获检测器在毛细柱气体色谱仪上的应用

七十年代初,由于毛细柱内壁处理技术的新发展,一度冷落下来的毛细柱气体色谱重新获得了快速进展。现在,毛细柱气体色谱的应用已日益增长,其中内壁涂层毛细柱(SCOT)与高灵敏度的选择性电子捕获检测器结合的方法,在环境污染物分析及其他痕量分析方面受到了相当的重视。我们针对毛细柱的特点,改造了普通填充柱用的电子捕获检测器,试验了若干参数对检测器的影响,并已应用于若干有机含卤化合物的分析。一、仪器和试剂仪器: 改装的Hewlett Packard 5750型(HP-5750)气体色谱仪。检定器:~(63)Ni电子捕获检测器。色谱柱:1％SE-30(SCOT)玻璃毛细柱,长33m,内径0.27mm。试剂均为分析纯。二、仪器改装 1.减少汽化室体积从进样口至进样器的85mm处,装入一根不锈钢管(外径4mm,内径3mm)内衬经硅烷     

电子捕获检测器用于毛细管色谱时各种操作参数的研究

电子捕获检测器(ECD)可作为高效的毛细管色谱检测器,特别适用于难分离的电负性复杂化合物的痕量分析。 Devaux和Guiochon最早使用了小体积ECD和毛细管柱相连,Bertsch等和Bachmann等分别用OV-101毛细管柱对卤化物进行了分析,Kern等用毛细管柱和ECD相连接分析了雌性激素,常理文、竺安用氯化氢腐蚀玻璃毛细管柱和池体积130微升的不对称ECD分析了高级脂肪酸五氟芐基酯。本文在前文基础上进一步对毛细管柱与ECD连接时的各种操作参数进行了考察。     

大肠杆菌在直流电场刺激作用下的生长机理研究

以钛网电极和铂网电极对培养瓶中大肠杆菌生长过程进行加电刺激,考察其在直流电场作用下的生长情况,并结合盐桥、循环伏安扫描、恒电流等技术对电场作用机理进行研究。结果表明,在电流密度为0.2275mA/cm2时,直流电场能有效促进大肠杆菌的生长,且随着电流密度的增大,菌体的生长速度逐步加快;当使用盐桥屏蔽电极反应产物时,单纯的离子电流对细胞的生长没有显著影响,水的阴极电解产物是促进微生物生长的主要因素。通过对析氢活性不同的铂网电极与钛网电极加相同电流密度0.0455mA/cm2的电场后,起促进生长作用的主要是阴极电解产物吸附氢和氢气,其中对摇瓶培养的细菌氢气的促进作用显著。     

微波诱导等离子体离子化检测器响应特性的研究

微波诱导等离子体可在低功率和低工作气体流速下稳定地工作,已成功地应用于气相色谱检测器~[1～3].本文在文献~[4,5]工作的基础上,对MIPID的工作参数及其响应特性进行了研究,并初步探讨了样品的离子化机理.     

气相色谱电子捕获检测器检测蟑螂头部痕量章鱼胺的衍生物

章鱼胺(OA)是昆虫体内的痕量神经活性物质。本实验研究了蟑螂头部基质中OA的提取、章鱼胺与五氟丙酸酐的衍生化反应,优化了最佳衍生反应条件。建立了适合于昆虫样本中OA痕量测定的衍生化气相色谱-电子捕获检测方法。昆虫头部匀浆样本在10 ng/g OA添加浓度时回收率在89%~118%;该方法的最低检出浓度为1.7ng/g。采用GC-MS对衍生化产物进行了定性确证分析。     

气相色谱／电子捕获检测器法对胶粘剂中卤代烃的测定

胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量.结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005～2 mg/L,样品加标回收率为95%～102%.4个实验室对氯丁胶中卤代烃测定的相对标准偏差为2.5%～4.2%.     

小型电子捕获检测器的研制及其在毛细管气相色谱上的应用

本文采用高频瓷管为绝缘材料,研制成非对称式小型电子捕获检测器,其离子室体积为130微升,最高使用温度为300℃。此检测器可安装于上分100型等国产色谱仪内,并可与毛细管色谱柱联用,柱外效应小,邻硝基氯苯的敏感度为3×10~-(13)克/毫升。     

气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定鱼肉中的有机氯农药

采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器(ECD)测定鱼肉样品中的10种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。样品经正己烷振荡提取后,提取液经自制酸性硅胶柱净化,采用DB-35MS和DB-5毛细管色谱柱进行双柱双ECD分析。10种有机氯农药的线性范围均为5.0~250μg·L~(-1),检出限(3.143s)在0.2~1.2μg·kg~(-1)之间。加标回收率在85.7%~121%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于16%。     

pH-敏感的疏水型凝胶在直流电场中的刺激响应

合成了不同疏水链长的甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酰胺及丙烯酸与 4 ,4′ 二 (甲基丙烯酰胺基 )偶氮苯交联共聚的聚电解质凝胶 .该凝胶在非接触电场中发生消溶胀 ,但疏水侧链较长的凝胶在发生消溶胀之前经历了一个溶胀过程 .凝胶在电场中首先弯向阴极 ,随着时间的延长或电压的升高弯向阴极 ;并出现弯曲的方向或弯曲的程度的波动 .当撤去电场后 ,凝胶又能恢复到初始的形态 .凝胶的这些性质既与电渗、电扩散及电解有关 ,亦与凝胶的疏水相互作用有关     

电子捕获检测器-气相色谱法测定土壤中丁虫腈农药残留量

提出了气相色谱法-电子捕获检测器测定土壤中丁虫腈农药残留量的方法。土壤样品在50℃下经正己烷-丙酮(1+1)混合液提取,用VF-1MS弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。丁虫腈的质量浓度在0.005~0.50mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。加标回收率在75.2%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于7%。