流动注射—在线分离富集与原子光谱检测联用技术

现代分析化学发展的重要特征之一是分析方法从离线/手动操作向在线/自动操作方向转化。流动注射(FI)作为非均匀和非平衡状态下的溶液处理和微量进样技术,是实现上述转化的有力工具。FI可与不同的分离富集和检测手段结合,具有很强适应性和实用性。在众多联用技术中,FI—在线分离富集与原子光谱检测联用技术特别受到分析化学界的青睐。这种联用不仅可以克服常规离线操作费时、污染环境和试样/试剂消耗大的缺点,而且可大大提高分析效率,显著改善分析方法的灵敏度与选择性,进行多种成分同时检测(对ICP—AES,DCP—AES     

流动注射在线沉淀共沉淀预分离富集与原子光谱联用的进展

综述流动注射在线沉淀共沉淀预分离富集与原子光谱联用技术的进展.重点评述了流动注射在线沉淀预分离-火焰原子吸收间接法测定无机阴离子和有机化合物的方法和流动注射在线无滤共沉淀预富集-火焰或电热原子吸收法测定痕量金属离子的方法.共引用文献35篇.     

流动注射在线共沉淀分离富集HG—AFS测定痕量锗

提出了一种流动注射在线共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量锗的分析方法。设计了在线共沉淀及氢化物发生流路和操作程序,选择了各项化学条件和流路参数。方法操作简便快速,分析速度为30/h,检出限为0.11ng,相对标准偏差（n=5)为5.6%,经国家一级地质标样分析验证,方法可靠实用。     

流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定钯

将聚氯乙烯-丁二酮肟复膜树脂作为固定相填充到自制的微型柱中,将流动注射在线分离富集与火焰原子吸收光度法联用,组成同时富集、顺序反向洗脱的环内双柱复线流路及检测系统,对废催化剂中微量钯进行测定.废催化剂样品经盐酸(5+95)溶液溶解后,过滤所得残渣溶于王水中.分析时将pH 2的试液以7.5 mL·min-1速率采样90 s,用乙二胺-20 g·L-1氢氧化钠(1+9)混合溶液作为洗脱液,从柱上将钯(Ⅱ)洗脱并引入原子吸收光谱仪的雾化器中进行测定,线性范围为1.25 mg·L-1以内,检出限(3S/N)为15μg·L-1,应用此方法分析了地质标样及铂矿样等已知样品,测得结果与标准值或已知值相符,其相对标准偏差(n=7)均小于2.5%.     

流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镍(Ⅱ)

应用D412螯合树脂作为富集柱填充物,将在线分离富集装置与火焰原子吸收光谱法联用测定水中镍(Ⅱ)的含量。优化的试验条件如下:1富集柱采用干法填充;2吸附介质的p H为6;3进样速率为5 m L·min-1;4 3 mol·L-1硝酸溶液(洗脱剂)用量为2.5 m L;5洗脱速率为7.5 m L·min-1。镍的质量浓度在50μg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.35μg·L-1。方法用于自来水和河水样品的分析,加标回收率在96.0%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.5%~3.1%之间。     

流动注射编结反应器在线分离富集技术在原子光谱中的应用

综述了流动注射编结反应器在线富集技术在原子光谱中的研究进展,重点突出编结反应器富集的相关机理和不同富集方式的实际分析应用,并对流动注射编结反应器富集分离的应用前景进行了展望。引用文献59篇。     

在线离子交换分离流动注射光度法测定铅

提出流动注射在线离子交换分离光度法测定痕量铅的方法。在一定酸度条件下,试样流经D401螯合树脂分离除去某些共存离子,利用H3PO4洗脱交换在树脂上的Pb2+,然后在聚乙烯醇、阿拉伯胶存在下与KI生成PbI42-,并与乙基罗丹明B反应,生成紫红色缔合物,于590nm波长处测定吸光度。在选定的试验条件下,铅含量0～2.5μg·ml-1范围内符合比耳定律。RSD为1.4％。采样频率为40次·h-1,对废水样中痕量铅进行测定,结果满意。     

酸雨中痕量锌的流动注射在线富集及HCL—ICP—AFS测定

用８－羟基喹啉作螯合剂，在ｐＨ７．０时酸雨中锌形成的螯合物可被活性炭富集柱定量吸附，实现了流动注射在线富集的目的，为ＩＣＰ－ＡＦＳ测定酸雨中的痕量金属离子提供了一种在线富集手段，用建立的方法对厦门地区的酸雨进行了测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相吻合。     

流动注射在线分离富集光度法测定铜

本文提出痕量铜的在线流动注射离子交换树脂分离富集的吸光光度测定方法，以显色液作为淋洗液，直接洗脱Ｄ４０１螯合树脂上富集的铜，与此同时显色剂与铜（Ⅱ）生成有色络合物，在６３２ｎｍ处测定铜。     

流动注射在线分离浓集技术在原子吸收光谱分析中的应用

对流动注射在线分离浓度与原子吸收光谱连用技术及其应用作了综述。引用文献８６篇。     

在线液膜萃取富集流动注射分光光度法测定水中挥发酚

选用无毒性的磷酸三丁酯为流动载体，煤油为膜溶剂的液膜萃取体系，建立了液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中挥发酚的新方法。对实验条件进行了优化，在最优条件下，方法的检出限为0．0007mg/L；线性范围为0．001～0．01mg/L。应用于自来水及河水中挥发酚的检测，结果满意。     

流动注射在线分离富集-电热原子吸收法测定地球化学样品中的痕量金、铂、钯

建立了流动注射在线同时分离富集，无火焰原子吸收法测定地球化学样品中金、铂、钯的分析方法。研究了联用技术并进行了吸附条件和解脱条件的优化实验。当采样频率为20样/h时，Au、Pt、Pd的富集倍数分别为43、37、41。Au、Pt、Pd的检出限(3σ)分别为5、16、9ng／L。将Au、Pt、Pd质量浓度分别为50、200、100ng／L的混合标准溶液平行测定7次，求得Au、Pt、Pd的相对标准偏差分别为3．6％、5．1％、4．7％。并对国家级标准样品进行了测定，其结果及精密度符合要求。     

流动注射在线三正辛胺萃淋树脂分离富集火焰原子吸收法测定银

使用填充三正辛胺（TOA）萃淋树脂的微型柱，采用流动注射在线分离富集与火焰子吸收法联用技术，对微量银的测定进行了研究。在1．0mol/L HCl介质中样品流速为8．1mL/min，采样60s，以0．25mol/L HCl-0.5mol/L硫脲洗脱。在30样／h的分析速度下，富集倍率为26倍，富集效率为26／min，消耗指数为0．31mL。线性范围为0－1000μg/L，检出限为1．2μg/L。银含量为50μg／L时，连续11次测定的相对标准偏差为1．4％。对铅锌冶炼矿渣样液进行加标回收率试验，回收率为91．1％－100．6％，并应用于测定光谱纯氧化镁中的微量银。     

流动注射在线分离富集火焰原子吸收法测定环境样品中的铅和镉

使用PT-C18色谱预处理柱,以二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵（APDC）混合物为螯合剂,甲醇为洗脱剂,采用流动注射在线分离富集与原子吸收联且技术,对铅和镉的测定进行了研究。1min（4.2mL),检出限：Pb为6.90μg/L;Cd为0.45μg/L,相对标准偏差：Pb为2.80%;Cd为2.47%。     

流动注射-在线富集火焰原子吸收分光光度法测定痕量铅

本文报道在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对溶液中Pb2 进行在线富集后,用3.0 mol/L盐酸洗脱柱上富集的Pb2 ,然后采用火焰原子吸收光谱法在线测定痕量Pb2 ,方法的线性范围为0.5～100μg/L。与未富集前相比,测定的灵敏度可提高65倍。方法用于环境水样中痕量Pb2 的测定,回收率在97.0%～102%之间,相对标准偏差小于4.0%,分析结果满意。     

流动注射在线萃取色谱分离原子吸收光谱法测定痕量铂

研究了流动注射在线分离富集原子吸收光谱法测定痕量铂的方法。以自制的GDX501-TBP萃取树脂为微型分离柱，在优化后的分离富集条件下，进样时间为60s，洗脱时间为45s。在线分离测定时间为3min，方法检出限为0．25μg/L，线性范围10—600μg/L，加标回收率为97．8％-103．6％，相对标准偏差3．49％-4．25％。方法已用于矿物管理样中铂的测定。     

流动注射在线分离分光光度法测定痕量总酚

在盐酸介质中，利用对氨基苯磺酸-亚硝酸钠-苯酚的重氮化-偶合反应，联用流动注射溶液处理技术，对工业废水在线自动化分离和预浓集处理，实现了实际样品中酚的在线分离富集及测定。利用单纯形优化法选择了最佳实验条件。方法的线性范围为0．1—20mg/L；进样频率为36／h；检出限为O．02mg／L。该方法用于工业废水中痕量酚的测定，其测定结果与4-氨基安替比林比色法对照，经统计学处理，没有显著性差异。     

流动注射微柱在线富集技术在原子光谱分析中的最新应用

综述了2000年以来流动注射微柱在线富集系统在原子光谱分析中的最新进展,讨论了填充微柱的有机聚合物、有机非聚合物和无机吸附材料的特点和实际分析应用,引用文献104篇。     

流动注射在线预分离富集-火焰原子吸收光谱法测定中成药中的痕量镉

应用D-411鳌合树脂作在线分离预富集柱填料,流动注射与原子吸收光谱联用测定中成药中的痕量镉。采样频率28次/h,富集倍数达46倍,线性范围0～0.020mg/L,该方法的检出限(3S,n=10)0.0285μg/L,相对标准偏差5.2%。将该方法用于中成药样品中镉的测定,结果满意。