邻硝基苯基荧光酮与头孢唑啉的荷移反应研究

采用分光光度法,以邻硝基苯基荧光酮(O-NPF)为显色剂,研究了O-NPF与头孢唑啉(CFZ)络合物的可见光谱性质及测定条件。结果表明:CFZ在4.545～72.72μg/mL范围内遵循比尔定律,回归方程为:A=0.668ρ+0.5341,检出限1.53μg/mL,表观摩尔吸光系数为5.41×104L.mol-1.cm-1,相关系数为R2=0.9891,并探讨了其反应机理。方法已用于尿样及生物样品中CFZ含量的测定。     

邻羟基苯基荧光酮分光光度法测定铅

在pH= 9.5的NH3·H2 O-NH4 Cl缓冲介质中,阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,pb2+与邻羟基苯基荧光酮(o- HPF)可形成Pb-o-HPF-CT-MAB三元配合物,其最大吸收峰在560 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε=7.7×104 L·mol -1·cm-1.配合物中Pb:o...     

对氯苯基荧光酮与锌显色反应的研究及应用

在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）存在下,研究了对氯苯基荧光酮（P—CPF）与锌的显色反应条件和光度性质。在pH=8．4的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中,锌与P—CPF形成1：1的红色络合物,所形成的络合物的最大吸收波长位于568nm处,表观摩尔吸光系数为7．20×10^4L·mol^-1·cm^-1;红色络合物至少稳定10h以上,锌含量在0～2．40μg／5mL范围内符合比耳定律。拟定方法用于药物中微量锌的测定,结果满意。     

铝—5‘—硝基水杨基荧光酮—溴化十六烷基吡啶显色反应的研究及应用

本研究了铝－５＇－硝基水杨基荧光酮（５＇ＮＳＦ）－溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）体系的显色条件。试验结果表明，在ＰＨ４．５－６．０范围内，铝与５＇－ＮＳＦ及ＣＰＢ形成紫工色的三元配合物，其最大吸收波长为５５８ｎｍ，摩尔吸光系６娄１．３×１０＾５，配合物的组成为Ａｌ：５＇－ＮＳＦ：ＣＰＢ＝１：２：２。铝浓度在０９．４μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。方法用于石灰石、石英沙、石膏中铝的测定，结果令人满意     

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮与镧(Ⅲ)显色反应研究与应用

研究了在表面活性剂吐温-80存在下,镧(Ⅲ)与4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBONPF)的高灵敏显色反应,并建立了测定镧(Ⅲ)的新方法。实验发现,在pH=10.3 NH4Cl-NH3缓冲溶液中,镧(Ⅲ)与4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮形成紫色络合物,络合物的最大吸收波长为594.0 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.31×105L.mol-1.cm-1。镧(Ⅲ)的浓度在0~35μg/25mL的范围内符合比耳定律。本法用于铜合金试样中微量镧的测定,结果令人满意。     

在CTMAB存在下铝与苯基荧光酮显色反应的研究

铝的测定,多以络天青S或络青R作显色剂,或是在表面活性剂存在下,以络天青S、络青R为显色剂进行测定.而在阳离子表面活性剂存在下,以苯基荧光酮为显色剂的显色体系还未见报道.本文详细研究在阳离子表面活性剂CTMAB存在下铝与苯基荧光酮的显色反应,试验结果表明,该络合物在570nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数达8.4×10~4,铝浓度在0～5μg/25ml范围内符合比耳定律,该法用于水中铝的测定,结果满意.     

在阳离子表面活性剂存在下锇与对硝基苯基荧光酮显色反应的研究

本文研究了在CTMAB存在下锇的分光光度测定新方法。络合物最大吸收峰位于570nm,摩尔吸光系数ε_(570)=1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。反应的pH为7.2～7.8。锇含量在0～7.0μg/10mL范围内服从比尔定律。锇在络合物中与p-NPF的摩尔比有1:1、1:2两种。采用蒸馏法锇能与所有金属离子分离,使该测定锇的方法具有专一性。用于人工合成样及矿样的分析结果满意。对显色反应机理进行了初步探讨。     

新试剂3,5—二溴—4—偶氮8—羟基喹啉苯基荧光酮光度法测定微量铝

在溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）存在下，ＰＨ６，０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，铝与新试剂３，５－二溴－４－偶氮８－羟基喹啉苯基荧光酮形成红色三元胶束配合物，最大吸收波长位于５６４ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε为１．３５×１０＾５．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，铝浓度在０～５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律，拟定的方法用于铝铁黄铜中微量铝的测定，结果满意。     

Ti（Ⅳ）－F~－－邻硝基苯基荧光酮－氯化十六烷基吡啶四元体系显色反应的研究

本文较详细研究了在Ｈ＿２ＳＯ＿４介质中，Ｔｉ（Ⅳ）－Ｆ￣－－ｏ－ＮＰＦ－ＣＰＣ体系水相光度法测定痕量钛的新方法。四元体系的最大吸收峰在５６５ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为２．１×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度为２．２８×１０￣（－４）μｇＴｉ／ｃｍ￣２。钛含量在０～４μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比尔定律。方法用于土壤、粮食、牧草、蔬菜和中草药中钛的测定，结果满意。     

Ti（Ⅳ）—F^——邻硝基苯基荧光酮—氯化十六烷基吡啶四元体系显色反应…

本较详细研究了在Ｈ２ＳＯ４介质中，Ｔｉ（Ⅳ）－Ｆ＾－－ｏ－ＮＰＦ－ＣＰＣ体系水相光度法测定痕量钛的新方法。四元体系的最大吸收峰在５６５ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为２．１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１，Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度为２．２８×１０＾－＾４μｇＴｉ／ｃｍ＾２。钛含量在０－４μｇ／２５ｍＬ范围内遵宁比尔定律。方法用于土壤，粮食，牧草，蔬菜和中草药中钛的测定，结果满意。     

2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应及其应用

研究了2－羟基－3－羧基－5－磺酸基苯重氮氨基偶氮苯（HCSDAA）与汞（Ⅱ）的显色反应。在乳化剂OP存在下和pH10．0～10．5的缓冲介质中，汞（Ⅱ）与HCSDAA形成1：2的红色络合物，其最大吸收波长是522nm，对比度为91nm，表观摩尔吸光系数为1．63×105L·mol－1·cm－1。汞（Ⅱ）在0～0．55mg／L范围内服从比尔定律。本方法操作简便，选择性较好，直接用于头发和废水的分析，6次测定的相对标准偏差分别为2．1％和27％，平均值与双硫腙法一致，回收率分别是94．8％～101．6％和98．7％～103．0％。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及与镍的显色反应

合成了新的三氮烯试剂2 羟基4 磺酰氨基苯3 (4 硝基苯) 三氮烯(HSNPT) ,并研究了在TritonX 1 0 0表面活性剂存在下与镍的显色反应。在pH 1 0～1 2. 0的Na2 B4 O7 NaOH缓冲溶液中,试剂与镍形成配合比为3∶1型淡黄色配合物。配合物最大负吸收峰位于λ=5 40nm处,表观摩尔吸光系数1 .1 8×1 0 5L·mol- 1·cm- 1。Ni2 +的质量浓度在0～480 μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定合金钢样品中的微量镍,结果满意。     

Spectrophotometric and First Derivative Spectrophotometric Determination of Magnesium with 1-Hydroxy-2-Carboxyanthraquinone

Abstract

1-Hydroxy-2-carboxyanthraquinone reacts with magnesium in ethanol-water mixtures to form a red complex having an absorption maximum at 490 nm in alkaline medium. A detailed study of the characteristics of this complex has been carried out and a spectrophotometric method for the determination of magnesium at the 0.4–4.0 μg ml^?1 level is proposed. The method has been sensitized by employing first derivative spectrophotometry. By the use of the derivative approach magnesium can be determined between 0.08–0.40 μg ml^?1. Statistical analysis of the results is also described.     

用2—羟基—3—羧基—5—磺酸基苯重氮氨基偶氮苯流动注射分光光度法测定汞

研究了在乳化剂ＯＰ存在下，２－羟基－３－羧基－５－磺酸基苯重氮氨基偶氮苯（ＨＣＳＤＡＡ）－汞（Ⅱ）显色体系流动注射分光光度法。用ＰＨ１０．０－１０．５的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲溶液作载流，汞（Ⅱ）与ＨＣＳＤＡＡ和乳化剂ＯＰ的混合试剂反应形成红色络合物。用于测定汞时，方法的线性范围是０．０５－１．０ｍｇ／Ｌ，检测限为０．０１６ｍｇ／Ｌ，进样频率为１００样／ｈ。直接应用于头发、自来水和废水中微量汞     

2-[2′-苯并噻唑偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铝的显色反应研究

本文合成了新的显色试剂2-〔2’-苯并噻唑偶氮〕-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,并研究了与铝的显色反应.在CTMAB存在下,铝与试剂于pH7.0～8.0的缓冲溶液中形成稳定的深紫红色络合物,组成为Al(Ⅱ):R=1:2表观摩尔吸光系数为1.46×10~5L·mol_(-1)·cm~(-1).铝浓度在0～5.0 μg/25mL范围内符合比尔定律.该方法灵敏度高,选择性好,并用于测定低合金钢、稀土硅镁合金和硅铁等试样中的微量铝.     

1—（2—羟基—3,5—二硝基苯基）—3—［4—（苯基偶氮）苯基］—三氮烯与汞的显色反

研究了1-（2-羟基-3,5-二硝基苯基）-3-[4（苯基偶氮）苯基]-三氮烯（HDNPAPT）试剂与汞离子的显色反应。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,pH10．3的NH3·H2O-NH4Cl介质中,汞与HDNPAPF形成1：4的红色络合物,表观摩尔吸光系数ε525＝1．63×105·mol-1·cm－1,汞离子浓度在0～0．64mg/L范围内符合比尔定律。方法应用于废水中微量汞的测定。     

2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯与铂显色反应

氮烯类试剂因其具有较大共轭体系,在光度分析中具有很高的灵敏度和较好的选择性而广泛应用于锌[1]、镉[2]、汞[3]和镍[4]等过渡金属元素的分析。近年来通过对该类试剂结构的改造,使其在铂族金属的分析[5-7]方面受到关注。2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAA)是一类具一定水     

Synthesis of Some N1-(3-Hydroxy-2-pyridyl)benzamides

Benzoxazoles are of special interest because of having various types of biological properties such as antihistaminic, antihelmintic antifungal and antibacterial activities. ¹ Hisano, T., Ichikawa, M., Tsumoto, K. and Tasaki, M. 1982. Chem. Pharm. Bull, 30: 2996 [CSA][Crossref], [Web of Science ®] , [Google Scholar], ² Prudhomme, M., Guyot, J. and Jeminet, G. 1986. J. Antibiotics, 39: 934 [CSA][Crossref], [PubMed], [Web of Science ®] , [Google Scholar], ³ Ersan, S., Nacak, S., Berkem, R. and Özden, T. 1997. Arzneim. Forsch, 47: 963 [CSA][PubMed], [Web of Science ®] , [Google Scholar], ⁴ Sener, E., Yalc?n, ?., Temeiz, Ö., Ören, ?., Ak?n, A. and Ucartürk, N. 1997. Farmaco, 52: 99 [CSA][PubMed] , [Google Scholar], ⁵ Ören, ?., Temiz, Ö., Yalc?n, ?., Sener, E., Ak?n and Ucartürk, N. 1997. Forsch, 47: 1393 [CSA] [Google Scholar], ⁶ Temiz, Ö., Ören, ?., Sener, E., Yalc?n, ?. and Ucartürk, N. 1998. Farmaco, 53: 337 [CSA][CROSSREF][Crossref], [PubMed] , [Google Scholar], ⁷ Yalc?n, ?., Ören, ?., Sener, E., Ak?n, A. and Ucartürk, N. 1992. J. Med. Chem, 27: 401 [CSA][CROSSREF][Crossref], [Web of Science ®] , [Google Scholar], ⁸ Temiz, Ö., Ören, ?. and Altanlar, N. 2002. Farmaco, 57: 175 [CSA][CROSSREF][Crossref], [PubMed] , [Google Scholar], ⁹ Sener, E., Temeiz, Ö., Yalc?n, ?. and Altanlar, N. 2000. Farmaco, 55: 397 [CSA][CROSSREF][Crossref], [PubMed] , [Google Scholar], ¹⁰ Ören, ?., Temiz, Ö., Yalc?n, ?., Sener, E. and Altanlar, N. 1998. Eur. J. Pharm. Sci., 7: 153 [CSA][Crossref], [Web of Science ®] , [Google Scholar] Benzamide derivatives, as the possible metabolites of benzoxazoles, show various types of biological activities. ¹¹ Sener, E., Bingöl, K., Ören, ?., Arpac?, Ö., Yalc?n, K. ?. and Altanlar, N. 2000. Farmaco, 55: 469 [CSA][CROSSREF][Crossref], [PubMed] , [Google Scholar], ¹² Sener, E., Yalc?n, K. ?. and Altanlar, N. 2002. Farmaco, 57: 451 [CSA][CROSSREF][Crossref], [PubMed] , [Google Scholar] Some N-(2-hydroxyphenyl)- benzamides, which showed significant activity compared to phenylacetamides and furamides,11 have been synthesized by treating 2-aminophenol with carboxylic acid chlorides under weak basic solution. ¹¹ Sener, E., Bingöl, K., Ören, ?., Arpac?, Ö., Yalc?n, K. ?. and Altanlar, N. 2000. Farmaco, 55: 469 [CSA][CROSSREF][Crossref], [PubMed] , [Google Scholar], ¹² Sener, E., Yalc?n, K. ?. and Altanlar, N. 2002. Farmaco, 57: 451 [CSA][CROSSREF][Crossref], [PubMed] , [Google Scholar] However, synthesis and especially biological activity of N-(3-hydroxy-2-pyridyl)benzamides were not studied well. Owing to the versatility of benzamides we have extended the reaction of 2-amino-3-pyridinol with different carboxylic acid chlorides in order to preparation of some new benzamide derivatives containing a hydroxypyridyl ring.     

新试剂3,5—二溴—4—偶氮变色酸苯基荧光酮与锆（Ⅳ）显色反应的研究及应用

研究了在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，新试剂３，５－二溴－４－偶氮变色酸苯基荧光酮与锆（Ⅳ）显色反应条件和光度性质。在０．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，形成红色胶束配合物，最大吸收波长为５３９ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．７４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锆含量在每２５ｍＬ０～１０μｇ范围内服从比尔定律。拟定方法用于直接测定铝合金中微量锆，结果满意。     

Synthesis of 3-Hydroxy-6-Methyl- and 3-Hydroxy-2-(2-phenylethyl)pyridines and Their Sulfur-Containing Amino and Hydroxymethyl Derivatives

The aminomethylation of 3-hydroxy-6-methyl- and 3-hydroxy-2-(2-phenylethyl)pyridines by secondary amines has been investigated. It was shown that like 2-alkyl-3-hydroxypyridine aminomethylation is directed primarily to position 6 and then 4 of the pyridine ring. On heating the aminomethyl derivatives of 3-hydroxy-6-methyl- and 3-hydroxy-2-(2-phenylethyl)pyridines with acetic anhydride the corresponding acetoxy derivatives were obtained, which were converted on heating with hydrochloric or hydrobromic acids into hydroxy and bromomethyl derivatives. Isothioureidomethyl and benzimidazolylthiomethyl derivatives were synthesized by heating the bromomethyl-substituted derivative with thiourea or with 2-mercaptobenzimidazole. The structures of compounds were confirmed by data of ¹H NMR spectra. __________ Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 8, pp. 1189–1194, August, 2005.