如何建立一种稀土元素和显色剂之间的反应条件使各稀土元素的呈色螯合物具有基本一致的桑德尔灵敏度？

通过选择适当的显色反应条件和选用合适的掩蔽剂，并根据熔炼中所用的中间合金中各稀土元素组份的实际存在比例作为光度法测定总稀土中制作工作曲线的标准溶液中各稀土元素的配比依据，可以建立较适宜的测定稀土元素总量的显色反应条件。现以CPA-mN光度法测定非铁合金中稀土元素总量为例说明这种显色反应条件的建立。     

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问 :如何找出各稀土元素与显色剂所生成的配合物的共吸收点作为稀土总量的测定波长 ,从而解决制作工作曲线时稀土标准溶液的配制问题 ?山东读者———张立答 :在相同的反应条件下 ,两种或多种金属离子与同一种显色试剂所生成的配合物 ,在吸收光谱上出现的共吸收点 (或称等吸收点 ) ,在常规光度法中被用作测定这些金属离子总量的检测波长 ,在双波长光度法中则可选用此波长作为参比波长。在测定金属材料中的稀土总量时 ,利用各稀土元素与同一显色剂所生成的配合物的共吸收点作为测定稀土总量的测定波长 ,也是解决工作曲线的通用基准的一种有效…     

如何找出各稀土元素与显色剂所生成的配合物的共吸收点作为稀土总量的测定波长，从而解决制作工作曲线时稀土标准溶液的配制问题？

在相同的反应条件下，两种或多种金属离子与同一种显色试剂所生成的配合物，在吸收光谱上出现的共吸收点(或称等吸收点)，在常规光度法中被用作测定这些金属离子总量的检测波长，在双波长光度法中则可选用此波长作为参比波长。在测定金属材料中的稀土总量时，利用各稀土元素与同一显色剂所生成的配合物的共吸收点作为测定稀土总量的测定波长，     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定铁铝铜镍合金中钇

偶氮氯膦Ⅲ可在较强的酸性介质中与各稀土元素呈显色反应,已广泛用于稀土元素总量的测定。本文研究了在0.2N硝酸、40%乙醇介质中钇与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应,结果表明,显色可瞬时完成,络合物最大吸收位于670nm,其摩尔吸光系数为1.2×10~5,桑德尔灵敏度为0.00074微克/厘米~2;0—12微克钇/     

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如何建立一种稀土元素和显色剂之间的反应条件使各稀土元素的呈色螯合物具有基本一致的桑德尔灵敏度？     

对马尿酸偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量的研究

对马尿酸偶氮氯膦是武汉大学最近合成的稀土新显色剂,其结构式为: 我们对该试剂与稀土元素显色反应条件和用于测定钢铁中稀土总量进行了研究。该试剂在0.02～0.5N各种酸介质中,均能与稀土元素立即反应生成兰色稳定络合物。络合物的最大吸收波长位于680nm左右。各稀土元素(La～Lu、Y)的络合物的摩尔吸光系数为(7.27～10.22)×10~4·1·mol~(-1)。cm~(-1)。该试剂的主要特点在于它与稀土元素反应具有显色酸度高、灵敏度较高。选择性和稳定性较好,允许共存元素量也较高。控制适当条件,它与铈和钇所形成的络合物的吸光度是一致的。所以它是一种目前测定稀土总量较为理想的试剂。即使有较大量EDTA、酒石酸以     

偶氮硝羧光度法测定矿石中铈组稀土元素

本文报导了偶氮硝羧的合成方法,研究了偶氮硝羧与稀土元素的显色反应,提出了不经分离,在钇组稀土存在下直接光度法测定铈组稀土(镧、铈、镨、钕)的新方法,并采用PMBP-苯萃取分离伴生元素,用偶氮肿Ⅲ光度法测定稀土总量,用偶氮硝羧光度法测定铈组稀土分量。可以测定矿石中0.0X—X％的稀土总量及铈组稀土分量,方法简便、快速、重现性好,适用于磷钇矿、独居石和吸附型稀土矿的分析。     

DBC-偶氮氯膦与稀土元素显色反应的研究及分析应用

新显色剂DBC-偶氪氯膦在1.4NHCl的高酸度下与稀土元素都能生成灵敏的蓝色配合物。本文研究了该显色反应,稀土配合物的最大吸收波长为641—649nm,它们的表观摩尔吸光系数(e)为:εL:=1.24×10~5,εY=0.99×10~5………,建立了稀土总量测定的光度法,其显色的酸度范围宽,选择性好,大量的Al~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)等离子不干扰稀土总量的测定,是当前较好的稀土总量光度测定方法,可用于直接测定铝合金、铜合金、锌合金及快速测定岩石中稀土总量。本文还研究了配合物的组成,Me:R=1:3。     

新显色剂BPA-TC光度性能的研究及土壤中稀土总量的测定

研究了显色剂偶氮溴膦(BPA TC)与稀土元素的显色反应。在2mol·L-1HCl介质中,稀土元素与BPA TC显色反应的摩尔吸光系数相互较接近。利用此反应性质,测定土壤中稀土总量获得满意结果。     

间三氟甲基偶氮氯膦(CPAmCF_3)与铀(Ⅵ)的显色反应研究及其应用

CPAmCF_3为新的不对称的偶氮氯膦型试剂。该试剂已用于钢铁中铈组稀土以及铁基和铝基合金中稀土总量的测定。除上述α型显色反应的研究和应用外,该试剂与稀土元素的β型显色反应亦已有报道,但未见用于铀的测定。本文研究了CFAmCF_3与铀的显色反应条件。该反应灵敏度高,为目前测定铀高灵敏度的方法之一。已用于铀矿样分析,结果较为满意。     

稀土-甲基百里酚蓝-溴化十六烷基吡啶三元络合物显色反应的研究

本文研究了稀土-甲基百里酚蓝(MTB)-溴化十六烷基吡啶(CPB)三元络合物的显色反应。测定了15个稀土元素的三元络合物的吸收光谱及摩尔吸光系数。选择了适宜的显色条件。并加入掩蔽剂Zn-EDTA,提出了既可测定稀土总量又可测定铈组分量的分析方法。合成试样测定结果的变动系数小于5％。实验方法:吸取10~(-4)M稀土标准溶液2.00毫升于25毫升容量瓶中,加10~(-3)M的MTB溶液2.5毫升,2×10~(-3)M的CPB溶液2.5毫升(测铈组分量加0.002MZn-EDTA2毫升),用1:10氨水调至呈绿色,再用1:50的盐酸溶液调至恰变黄色。加pH     

偶氮硝羧在光度法测定矿石中铈组稀土元素的应用

本文探讨了在甲酸介质中,稀土元素与偶氮硝羧的显色反应。选择EDTA(Na)作为抑制钇组稀土元素的络合剂,拟定了以PMBP萃取-甲酸反萃取稀土元素,连续测定稀土总量(偶氮胂Ⅲ光度法)和铈组稀土元素(偶氮硝羧光度法)的方法。本法比较准确,灵敏度高,选择性好。适用于独居石,磷钇矿,黑钨矿等不同类型矿石中0.01-1％铈族稀土元素(镧、铈、镨、钕等)的测定。实验部分 (一)仪器与主要试剂分光光度计(日本岛津QR50型)。铈组稀土元素标准溶液:根据三种类型稀土矿的光谱分析结果,配制了如下表所列的三种标准溶液。稀释每毫升相当于0.5毫克∑CeO_2的25％盐酸溶液,配制成每毫升相当于20微克∑CeO_2的25％盐酸     

新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺光度法测定铈组稀土的研究及应用

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺与铈组稀土的显色反应,在０．６ｍｏｌ．Ｌ＾－１的盐酸介质中,试剂与铈组稀土元素形成２：１稳定的蓝色络合物,其最大吸收波长位于６４２ｎｍ处,稀土含在０－１．０μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律。建立了直接光度法测定钢铁样品中铈组稀土总量的方法。     

偶氮胂-Ⅲ-稀土显色反应的双波长分光光度法研究

通过试验在pH=2.8的Hac-NaAc缓冲液介质中, 往偶氮胂Ⅲ-稀土体系中加入一定量的乙醇, 会明显提高偶氮胂Ⅲ与稀土元素显色反应的灵敏度, 形成稳定的在色络合物, 其λmax=660nm, 在此条件下又采用双波长分光光度法测得其ε=9.8×104, 结果比单波长光度法的灵敏度又提高了一倍多, 并将此拟定方法直接用于合金样中微量稀土的测定,所得结果准确度高, 方法灵敏、快速、简便, 完全可用于产品质量检验.     

偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲铵光度法直接测定矿石中稀土总量

稀土-偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲铵三元络合物显色反应的研究及其在钢铁、合金中的应用,文献已有报导。本文进一步考察了碱土金属的干扰情况,发现可允许(毫克)存在:Ca~(2+)(3)、Ba~(2+)(0.5)、Sr~(2+)(1),这为矿石分析提供了有利条件。本文拟定了光度法直接测定矿石中稀土元素总量,无需分离手     

光度法测定氧化镧铈富集物中镧铈合量

光度法测定镧铈含量的方法已有不少研究,但适宜于在15个稀土元素存在下测定镧铈合量的方法尚未见报导。本文拟定了以武大化学系新研制成的对乙酰基偶氮胂为显色剂测定镧铈含量约70%以上的稀土混合物中镧铈含量的实验方法及条件。试剂与稀土元素形成蓝绿色络合物,在pH=3.1～3.2的盐酸-醋酸钠介质中,加入适量EDTA-Zn为掩蔽剂,当镧铈含量为15～25微克/25毫升时,用2.5～3.0毫升0.1%对乙酰基偶氮胂水溶液显色,可使镧、铈发色,而铈以后的十三个稀土元素基本不显色,从而实现镧铈富集物中镧铈合量的测定。方法简便、快速,不经分离可     

三溴偶氮溴膦与稀土元素显色反应的研究与应用

研究了新试剂三溴偶氮溴膦（4－BPA－TB）与稀土元素的显示反应。0．96mol.L^-1HNO3介质中，稀土元素与4－BPA－TB的显色反应灵敏度一致。利用此反应性质，测定钢铁中稀土总量获得满意结果。     

金属材料分析方法的选择和施行 第四讲 金属材料中钛的测定（续）

(8)应用二安替比林光度法的讨论以上列举了在钢铁及非铁合金中应用DAPM光度法测定钛的7种方法。方法之间主要不同点反映在酸度、酸的介质、DAPM试剂的加入量及显色反应所需时间等方面,详见表18。在金属材料分析中应用二安替比林甲烷光度法测定钛,从表18中可以获得如下的启示:①显色溶液的介质、盐酸介质略优于硫酸介表18　DAPM光度法测定钛的显色条件的比较Tab.18　ConditionsofcolorreactionsofDAPMphotometricmethods方法及分析对象Methodandobjectofanalysis测定范围及取样量Rangeofdeterminationandmacsofsample显色体积及…     

对溴偶氮氯膦分光光度法直接测定土壤中水溶性钙

对溴偶氮氯膦(CPA—pB)为一种不对称变色酸双偶氮衍生物,是稀土元素和钍的灵敏显色剂。本文研究了CPA—pB与钙的显色反应条件,在pH≥12的氢氧化钠介质中,钙与该试剂生成一种稳定的蓝色络合物,最大吸收峰位于640nm处,ε_(640)=1.4×10~4,钙含     

一类新的4-取代胂酸型变色酸偶氮多卤显色剂的合成及其与稀土元素显色反应的研究

本文研究了五个结构新颖的显色剂与稀土元素的显色反应。其中的二溴羧基偶氮氯肿(CAsA-DBK)与稀土元素反应具有对比度大、灵敏度高、选择性好等优点。在0.6mol/LHClO_4介质中,不加任何掩蔽剂条件下,只与铈组稀土显色,与钇组稀土几乎不显色,是一个较有特色的铈组稀土试剂。