光化学反应在流动注射分析中的应用研究 Ⅳ.亚甲基蓝光化学反应体系测定抗坏血酸

基于抗坏血酸光化学还原亚甲基蓝光化学反应,建立了流动注射光化学反应测定抗坏血酸的新方法。方法线性范围为0.12～5.60μg/ml,进样频率为55～60次/h。应用于医用维生素C片剂中抗坏血酸的测定,结果满意。     

用荧光素和碘测定抗坏血酸的研究

研究出了一种简单而灵敏的应用荧光素作为荧光剂测定抗坏血酸的方法。方法是在pH为7．20条件下抗坏血酸抑制荧光素与碘的反应,测定的线性范围为50－300ng/mL,检测限为21．5ng/mL,用于饮料和药品中抗坏血酸的测定,取得满意的结果。     

动力学光度法测定食品中的碘

催化动力学光度法测定痕量碘 ,大多使用Ｃｅ(ＩＶ) -Ａｓ(ＩＩＩ)体系[1 3] 。我们的实验发现在硫酸介质中 ,Ｉ- 能强烈催化高碘酸钾氧化苋菜红的褪色反应 ,在波长 5 2 5ｎｍ处 ,其反应速度与碘离子的浓度之间符合动力学一级反应关系式 ,并且此法灵敏度、选择性均较高。1　实验部分取两支 2 5ｍｌ比色管 ,各加入 2 0ｍｌ浓度为8 0× 1 0 - 3ｍｏｌ/Ｌ苋菜红溶液 ,3 5ｍｌ( 1 0ｍｏｌ/Ｌ)Ｈ2 ＳＯ4,2 0ｍｌＫＩＯ4( 0 2 0ｍｏｌ/Ｌ)溶液。向其中一支加入适量碘标准溶液 ( 1 μｇ/ｍｌ) (吸光度为Ａ) ,另一支不加碘 (吸光度为Ａ0 ) ,用水…     

超声提取-抗坏血酸还原-催化光度法测定土壤中的碘

建立超声提取-抗坏血酸还原-催化光度法测定土壤中碘含量的方法。将碳酸钠和氧化锌研磨后过孔径为0.25 mm筛,按质量比为3∶2混合均匀,制成艾斯卡试剂。将土壤样品与艾斯卡试剂半熔后用超声提取试样中的碘,分取上清液依次加入抗坏血酸和乙酸,使氧化态的碘和碘单质全部变为碘离子,最后加入4,4’-四甲基二氨基苯甲烷、氯胺T,用分光光度计测定。该方法碘元素的质量浓度在0.002 5～0.08 mg/L范围内与吸光度具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.25 mg/kg。采用所建方法对土壤样品进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差为3.50%～9.40%;对国家标准物质GBW 07409、GBW 07408a、GBW 07407a 3种标准物质进行测定,测定值均在标准值范围内,相对误差分别为3.41%、0.63%、1.05%。该方法适合于大批量土壤样品中碘的测定。     

微量碘测定方法研究及其在食品分析中应用

1 引言 本文研究了一个新的分光光度法测碘体系,在Ⅰ试液中,加入一定量过量的Ag~+,让其完全反应后,剩余的Ag~+,加入1,10-邻二氮杂菲(以下简称phen),生成络阳离子Ag(phen)~+2,进而加入溴邻苯三酚红(以下简称BPR),生成有色三元络合物[Ag(phen)_2]_2BPR,在特定波长处,在水溶液中直接测定     

顺序注射化学发光联用技术测定食品中的碘

基于酸性溶液中HCHO存在下,KMnO4可氧化I-产生很强的化学发光的原理,建立了一个简单快速测定微量碘的顺序注射化学发光分析方法。I-在3.0×10-8~8.0×10-6mol/L范围内与发光强度呈良好线性关系。对2.0×10-6mol/L I-11次重复测定的相对标准偏差(RSD)为2.6%,方法的检出限(3σ)1.3×10-8mol/L,测定了4种食品中的碘量,回收率为92.8%~107.7%。分析频率为70 h。     

恒温消解测定食品中微量碘方法的改进研究

在原有催化动力学测碘方法的基础上，对样品的消化处理方法进行了改进，使消化时间由原来的平均２ｈ缩短至６０ｍｉｎ，测试费用降低了８０％，结果精密度与准确度未降低。     

火焰原子吸收光谱法间接测定食品中碘

微量碘的测定一般采用光度法。本文依据 [Ｃｄ(Ｐｈｅｎ) 3]2 + 与Ｉ- 可形成 [Ｃｄ(Ｐｈｅｎ) 3]2 + (Ｉ- ) 2 离子对的原理[1] ,用硝基苯萃取 ,通过测定有机相中镉的含量 ,间接测定碘。用于测定含碘食品 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂ＷＦＸ 1Ｂ型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 )ｐＨＳ Ⅰ型酸度计 (上海分析仪器厂 )涡流混合器 (上海第一医学院仪器厂 )碘标准储备液 :10ｍｇ·ｍｌ- 1,准确称取碘化钾(ＧＲ) 13.0 80 0ｇ ,用少量无碘水溶解后 ,定容于 1Ｌ容量瓶中。碘标准使用液为 1ｍｇ·Ｌ- 1。三邻菲罗啉镉溶液…     

计算拟合离子选择性电极法测定食品中的碘

利用计算机拟合离子选择性电极标准加入法测定食品中的碘,方法简便,灵敏度高,检出限为39.8μg/L。线性范围为1.0×10~2～1.0×10~5μg/L。该法用于海带、食用盐中碘的测定,RSD分别为2.6％、2.9％,平均回收率分别为98％、93％。     

光化学反应在流动注射分析中的应用研究：Ⅲ.甲基橙光化学反应…

基于ＮＯ２＾－，ＮＯ３＾－和Ｆｅ（Ⅲ）对甲基橙光化学褪色反应的催化作用，利用自制流通式光化学反应应器，建立了流动注射光化学反应同时测定ＮＯ２＾－和ＮＯ３＾－以及测定Ｆｅ（Ⅲ）的新方法。测定ＮＯ２＾－和ＮＯ３＾－的线性范围都是０．１－３．２ｍｇ／Ｌ，每小时可测３０－４０个样品。测定Ｆｅ（Ⅲ）的线性范围为０．０６－１．２ｍｇ／Ｌ，进样频率为６０－８０次／ｈ。应用于蔬菜中ＮＯ２＾－，ＮＯ３＾－的测定和茶     

间接光度法测定药物中的抗坏血酸

研究了一种简便的选择性高的药物中抗坏血酸含量的测定方法。该方法基于在弱酸性介质中 ,有盐酸羟胺、碘酸存在下 ,抗坏血酸还原对氨基苯磺酸与N 1 萘乙二胺盐酸盐混合体系生成的有色物质 ,体系的最大吸收波长为 5 40nm ,工作曲线的线性范围为 0 .5～ 4 .0 μg·ml- 1。方法灵敏度高 ,选择性好 ,对药用维生素C中抗坏血酸含量进行测定 ,结果满意     

抗坏血酸作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测水中铷

提出了以抗坏血酸作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱测定水中铷的新方法.本法特征量为4.6pg Rb,检出限(3s)为 0.27μg·L~(-1)样品加标回收率为95%～110%.方法简便、快速、结果准确可靠.     

福林试剂光度法快速测定全血中抗坏血酸

对福林试剂光度法快速测定血中抗坏血酸的反应条件进行研究,结果表明,反应的λ     

氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅

研究了500 ℃干灰化法氢化物原子荧光光谱法测定食品中微量铅,在 15 g·L-1硼氢化钾还原剂介质和5 g·L-1氢氧化钾溶液中,样品溶液酸度以 0.24 mol·L-1盐酸为最佳。铅浓度在5~30μg·L-1范围内呈线性,相关系数为0.993 7。RSD小于10%,回收率为91%~104%。     

利用碘的挥发性提高ICP-AES测定碘的灵敏度

将碘化物稀溶液酸化,加H_2O_2氧化I-离子成I_2。溶液雾化时,I_2易挥发,单位时间进入ICP炬量增加,大大提高了测碘的灵敏度。检出限达0.8ppm。用粗食盐溶液及自来水为基体,测碘的回收率为93～99％。     

一阶导数溶出伏安法测定抗坏血酸

利用抗坏血酸可定量还原Fe(Ⅲ)-邻二氮菲(phen)为Fe(Ⅱ)-phen,建立了在玻碳电极上进行抗坏血酸的一阶导数阴极溶出伏安测定方法。在pH为4.5的HOAc-NaOAc缓冲体系中,抗坏血酸的浓度在5.0×10-6~2.0×10-4mol.L-1范围内与一阶导数溶出伏安峰电流值的增加呈线性关系,相关系数为0.998。该方法应用于测定水果和蔬菜中的抗坏血酸,回收率在98%~104%之间,测得结果与光度法的测定结果一致。     

原子荧光法测定食品中砷和硒

采用氢化物发生-原子荧光光度法测定食品中砷和硒。砷和硒的相对标准偏差分别为1．17％和1．19％,检出限分别为0．28和0．40ng·ml-1。线性范围为0～100ng·ml-1,砷和硒的相关系数分别为0．9998和0．9999。砷和硒的回收率分别为95．8％～105．4％和98．5％～103．5％。     

原子荧光光谱法同时测定食品中砷和硒

应用AFS-820双道原子荧光光谱仪,硝酸-硫酸消解样品,在硫酸-盐酸混合酸介质中,经盐酸预还原硒,以硼氢化钾还原形成硒烷和砷化氢,同时测定食品中砷和硒。砷和硒的检出限分别为0.42和0.58μg.L-1。通过对食品标样分析表明,测定结果与标准值相符,相对标准偏差(n=5)砷小于5.8%,硒小于7.2%。     

抗坏血酸和亚硝酸反应的动力学研究

抗坏血酸和亚硝酸反应的动力学研究肖士民，李翠荣（华南理工大学应用化学系广州５１０６４１）关键词抗坏血酸，亚硝酸，动力学Ｎ－亚硝基胺是一种很强的致癌物质，在人胃的弱酸性环境中，可由来源于食物及防腐剂的亚硝酸盐与来源于药物的仲胺化合而成。近年来国内外都有...     

HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因

采用Hypersil-ODS2-C18,4.6mm×150mm色谱柱,以甲醇+0.02mol·L-1乙酸铵(35+65)为流动相,HPLC法同时测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因。样品经0.50mol·L-1氢氧化钠浸泡后,苯甲酸、山梨酸转化为苯甲酸钠、山梨酸钠,糖精钠、咖啡因均可溶于水,杂质则在加入硫酸锌以后形成沉淀与被测组分分离,检出限:糖精钠为0.14mg·L-1、苯甲酸为0.20mg·L-1、山梨酸为0.22mg·L-1、咖啡因为0.21mg·L-1。试验结果表明,此法不仅定量准确、精密度高而且操作极为方便。