元素分析仪法快速测定海洋地质样品中的硫

采用元素分析仪测定海洋沉积物中硫的含量,确定了元素分析仪的最佳工作条件为:氧化炉温度1050℃;载气压力80 kPa;载气流量125 mL/min;加氧量20 mL;氧气分压45 kPa。方法的检出限为0.013%,测定结果的相对标准偏差为1.52%～3.31%(n=12),回收率为97.2%～101.1%。方法可用于沉积物和土壤样品中硫的快速测定。     

高频红外吸收法快速测定硫精矿中硫

近年来随着高频碳硫仪的快速发展,高品位的硫检测技术又有了新的技术突破,因此,本文采用国家标准硫铁矿样品建立标准工作曲线,结合内控管理样品校正该曲线,建立了高频红外碳硫仪快速测定硫精矿中高品位硫的分析方法。文中对样品粒度、称样量、灼烧时间和助熔剂的选择进行了讨论,经过11次试验测定的精密度为0.39% 。以不同人员多次采用化学法(空气燃烧中和法-氢氧化钠滴定)检测结果为比对依据,通过试验对比,绝对误差可以控制在0.60% 以内,完全能够满足硫精矿工业生产的快速分析需要。     

测定硫黄中硫的快速中和法

测定硫黄中硫的方法,中国药典采用硫酸钡重量法,样品用氢氧化钾醇溶液溶解,用过氧化氢氧化,本文仍采用药典溶样的方法,并将重量法改为中和滴定容量法,用过量的乙醇制氢氧化钾标准溶液溶样,借过氧化氢将硫氧化成硫酸根,消耗与硫等当量的氢氧化钾,剩余的氢氧化钾用标准盐酸滴定,同时做空白试验,即可求出试样中硫的含量。     

应用安培检测-流动注射分析法快速测定制革废液中的硫

采用安培检测 流动注射分析法快速测定制革浸灰、脱毛工序废液中硫的含量,与常规的铁氰化钾法相比,不仅分析速度快(30～60s),测定准确,而且精度和灵敏度高,检测下限为0.10μmol/L,在制革工业中有广阔的应用前景.     

用EDTA容量法间接测定煤中的硫铁矿硫

用硝酸氧化烟煤或无烟煤中的硫铁矿时,除了能把硫氧化成硫酸根离子外,还有部分硫以元素状态析出。例如用硫酸钡直接重量法测定烟煤或无烟煤中的硫铁矿硫时,其测值容易偏低。用硝酸氧化褐煤中的硫铁矿时,褐煤侧链中的部分有机硫也被氧化成硫酸盐。若用硫酸钡直接重量法测定褐煤中的硫铁矿硫,其测值容易偏高。用间接容量法测定虽可避免上述缺点,但目前无论是用重铬酸钾法、硝酸亚汞法或碘量法,都需在硝酸浸取液中加入氢氧化铵将铁沉淀,经过滤、洗涤、然后加酸使氢氧化铁溶解,再用标准溶液进行滴定,换算为煤中硫铁矿硫的含量,操作费时。本文直接在硝酸浸取液中,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定铁,此法对煤中硫铁矿硫的测定结果有     

毛细管区带电泳法快速测定食品中的金属硫蛋白

 采用毛细管区带电泳法 (CZE) ,以 5 0cm× 75 μmi d 毛细管柱作为分析柱 ,0 .0 2mol/L磷酸二氢钠 0 .0 2mol/L磷酸氢二钠混合体系 (pH 7.0 )作为背景电解质 ,以紫外检测器在波长 2 0 0nm的条件下检测 ,对具有生物活性的金属硫蛋白 (MT)的两种异构体 (MT1,MT2 )进行了分离。样品经过预处理后 ,采用外标法可对食品中的金属硫蛋白进行定量测定。该方法的最低检测质量浓度为 1mg/L ,相对标准偏差低于 10 % ,加标回收率为 82 .0 %～93.4%。     

流动注射化学发光法快速测定化学需氧量

基于酸性K2 Cr2 O7在消解水体中的有机污染物时被还原为Cr(Ⅲ ) ,而Cr(Ⅲ )可以催化Luminol H2 O2 体系产生强的化学发光 ,建立了一种测定COD的流动注射化学发光法。本方法不需要催化剂 ,不需要长的消解时间 ,可以采用较低的酸度 ,适合于在线连续检测水体COD。本方法检测COD的线性范围为 2 0～1 0 0 0 0mg L ,检出限为 1 0mg L ,对 1 0mg LCOD的 1 1次平行测定的RSD小于5 %。方法已用于地表水样COD的测定。     

氧瓶法同时测定螯合树脂样品中的微量硫和氯

采用氧瓶法同时测定螯合树脂中微量硫和氯,用于确定螯合树脂合成的最佳反应溶剂、温度、时间等条件,取得满意结果。此法对用常规氧瓶法分别测定树脂中的硫和氯进行比较,七种树脂样品氯元素测定,五种样品的相对误差小于3％;标准偏差为0.11％,是一种优化螯合树脂合成条件的简便、快速的分析方法。     

红外吸收法快速测定石墨碎中硫

石墨碎是将钢厂、冶炼厂、铁合金厂等厂家使用过的石墨电极回收、破碎至一定粒度的产物。该产品主要用作炼钢的增碳剂、脱氧剂、铅笔芯原料等。在出口时外销合同一般规定硫的含量应小于 0 .0 5% ,按 GB352 1标准测定方法[1 ] ,硫只能测定至 0 .5% ,允许误差 0 .0 5% ,这显然远不能满足合同和外贸发展的要求 ,为此在美国力可公司 CS- 2 2 4测定仪的基础上 ,探索了用该仪器测定石墨碎中硫的条件。CS- 2 4 4测定仪主要用于金属、铁合金及金属矿产品中碳和硫两元素的测定 [2 ] ,用它来测定高碳非金属的石墨碎还未见报道。1　仪器与试剂Leco …     

流动注射安培法快速测定食盐中碘

报道了在酸性溶液中 ,IO- 3可被过量的I- 还原 ,FI流动注射安培法快速测定食盐中碘的方法。溶解于蒸馏水中的食盐样品 (30 μl)注入pH 1的 0 .1mol·L- 1NaCl + 1× 10 - 3mol·L- 1KI的载液中。自行研制的壁喷玻碳电极安培流通检测池作为工作电极 ,电位为 + 0 .2V(vs.SCE)。该系统和反向 (注入KI)系统的线性范围均为 1× 10 - 6 ～ 1× 10 - 4mol·L- 1,检出限为 5× 10 - 7mol·L- 1,相对标准偏差为 0 .8% (n =37) ,样品测定的回收率为 97.6 %～ 10 4 % ,采样频率 90样·h- 1。通过Bernoull恒流瓶可获得无脉冲载流。     

连续流动快速分析仪测定食品中的蛋白质

建立连续流动快速分析仪测定食品中蛋白质的方法。样品采用加压微波消解。对仪器仪器工作条件进行优化,样品和清洗剂管径:1.8 mm;缓冲溶液和显色剂管径:1.0 mm;混合后主管径:2.0 mm;蠕动泵转速:5 r/min;进样时间:1.5 min;清洗剂吸入时间:1.0 min;清洗剂吸入后再吸入空气时间:10 s。消解液中(NH_4)_2SO_4–N的质量浓度在1.0～55.0 mg/L范围内与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数r=0.998,检出限为0.15 mg/L。对营养奶粉、核桃粉和纯牛奶进行加标回收试验,回收率为95%～103%,测定结果的相对标准偏差均小于3.5%(n=5)。将该法的测定结果与传统手工操作凯氏定氮法的测定结果比较,两者无显著差异。该方法具有较好的准确度和精密度,可用于食品中蛋白质含量的快速批量测定。     

线扫极谱法快速测定金属硫蛋白

本文报道了用线扫极谱法快速测定动物组织（肝，肾等）中金属硫蛋白方法。动物组织经匀浆，加热，离心后浆上清液直接加入钴氨缓冲液中，记录扫描图谱，由－１．４６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）左右处峰高求得金属硫蛋白浓度，并与常用的镉／血红蛋白饱和法进行了比较，本法显示了可靠，快速，和适用范围广之特点。     

创造土管式炉推广燃烧法快速测定钢铁矿石中的硫

土法冶炼生铁,含硫量较高,硫是有害元素,直接影响着钢铁的质量的好坏。现在各地正采取措施向高硫开展斗争,必须把钢铁的含流量降低到最低限度。因此,化验工作担负着重大责任,必须把钢铁和矿石的含硫量及时地化验出来,解决冶炼钢铁的迫切需要。硫酸钡重量法定硫,要两三天的时间才能得出化验结果。操作比较复杂,需有仪器设备,对一般化验室相当困难。发生硫化氢的方法定硫比硫酸钡重量法要简便得多。但作为一个快速分析方法的要求,还存在一些问题。对于用酸不能全部分解的矿样,测定含硫量     

脉冲加热法快速测定难熔金属中的氧

本文设计了测定金属中氧的一种新型热源装置,对一些稀有金属中氧的测定、同真空熔化法作了对照试验,结果基本上一致,同标样结果也一致。本法不用高真空、液氮和价值昂贵的高频感应炉热源。装置简单价廉,操作方便快速,稳定性和重现性好。称样0.1克左右,含量在0.3—0.05％,相对平均偏差为士10％,8小时可完成40多个试样。适用于小型稀有金属工厂生产控制分析。本法系将试样装在带盖石墨盒内,石墨盒夹在两个铜电极之间,在特制玻璃加热室内通入纯氩气,经石墨盒通交流低压电脉冲,瞬间通电3—4秒。通电周期末端温度即达3000℃以上。析出的一氧化碳,通过石墨盒的热壁析出,随氩载气通过转化剂定量地氧化为二氧化碳。生成的二氧化碳用甲醇丙酮体系非水滴定法测定,然后计算其含氧量。     

高频红外碳硫仪快速测定金属硅中的碳和硫

应用LECO CS—444红外碳硫仪，建立了金属硅中微量碳和硫的测定方法，对助熔剂的选择和用量、空白的控制和称样量等条件进行了探讨，在最佳条件下测定，取得满意结果。     

催化极谱法快速测定二氯氧锆中的微痕量砷

在H2SO4-Te?-I--Triton X-100体系中,利用极谱催化波,不经任何预分离手续,快速直接测定二氯氧锆(ZrOCl2)中的微痕量砷。所拟方法简便易行、灵敏准确,与蒸馏分离-ICP-AES法测定砷的结果以及人工合成样的理论值比对吻合;砷的标准工作曲线线性关系良好。砷在0.0~0.2μg/mL范围内与催化极谱波电流值呈线性关系,其相关系数为0.999 8;样品加标回收率99%;分析结果的相对标准偏差RSD6%(n=5),已应用于ZrOCl2中的微痕量砷的比对试验,效果良好。     

用MALDI-TOF-MS法快速测定天花粉蛋白分子量

采用ＭＡＬＤＩ－ＴＯＦ－ＭＳ法快速测定了天花粉蛋白的分子量,并讨论和对比了三种不同基质对其影响,认为用基质芥子酸是最佳适宜条件。实验结果表明本方法优于其它传统的测定生物大分子分子量方法。     

连续流动分析法快速测定小麦籽粒中的亚硝酸盐

1引言 谷物内亚硝酸盐会计师料少.一般鹇的作物收获后经过长期放置使亚硝酸盐增加,化肥的过量使用会使谷物过多地积累亚硝酸盐.     

用氧瓶燃烧-电位滴定法测定煤中有机硫和橡胶总硫

研究了煤中有机硫和橡胶中总硫的微量测定方法,样品经氧瓶分解后所转变的ＳＯ４２－在Ｆｅ（ＣＮ）６３－／Ｆｅ（ＣＮ）６４－电对存在下用Ｐｂ２＋滴定。提出了采用Ｚｎ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］２、微酸性溶液和低浓度Ｆｅ（ＣＮ）６４－存在下,消除磷干扰的新方法,应用于合成样品和实际样品的分析,结果满意。其回收率＞９８％,相对标准偏差＜２．３％,绝对误差＜０．１５％。