反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中不同形态的铬

建立了反相离子对色谱(RP-IPC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术快速分离测定化妆品中Cr(III)和Cr(VI)的方法。样品经乙二胺四乙酸钠盐(EDTA)50 ℃水浴中提取后,采用XDB-C18色谱柱分离,以5%(v/v)甲醇-2.0 mmol/L四正丁基铵盐(TBA)水溶液(pH 6.0)作为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量为100 μL。采用碰撞池技术消除ICP-MS测定时40Ar12C+、35Cl16O1H+对52Cr+的光谱学干扰。Cr(III)和Cr(VI)的分离过程在5 min内完成。样品中加标量为0.01～0.50 μg时,其回收率为82.7%～107.2%,相对标准偏差(RSD)小于5.62%。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于化妆品中Cr(III)和Cr(VI)的同时分析。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定皮革中Cr(Ⅵ)

本文建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定皮革中Cr(Ⅵ)含量。采用Dionex AS19色谱柱,以NH4NO3(pH=7.4)为流动相,在流速为1.0mL/min的条件下,可以很好地分离Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)。在色谱进样量为100μL,质谱采用He碰撞池模式下,对Cr(Ⅵ)的检出限达到了0.02μg/L;2.0、20.0μg/L两个加标水平的回收率分别为93.5%~97.0%和97.8%~102.3%,方法精密度优于4.1%,可以满足测定要求。应用该方法测定了各类皮革产品中的Cr(Ⅵ)。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定水中痕量BrO-3及Br-

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS)用于饮用水中的痕量BrO-3及Br-的测量.使用DIONEX Carbopac PA-100(4 mm×250 mm i.d.)在流速1 mL/min及5 mmol/L NH4NO3(pH 5.7)淋洗液下进行BrO-3和Br-的分离.该方法以100 μL进样量对BrO-3的检出限为0.0027 μmol/L(0.22 μg/L);对Br-的检出限为0.0067 μmol/L (0.54 μg/L).对水样的分析结果表明,所测矿泉水中的BrO-3浓度大大超出了世界卫生组织最新<饮用水水质准则>中所规定的溴酸盐的指导值,而所测量的青岛崂山区生活用水则未检出BrO-3.     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定西湖水中的痕量Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS)测定西湖水中的痕量Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)的方法。采用Dionex IonPacAS14(4.6 mm×250 mm id)色谱柱,流速1 mL/min,3 mg/L EDTA和0.2mg/L邻苯二甲酸氢钾(KHP)(pH4.7)混合溶液为淋洗液。50μL的进样量时,Sb(Ⅴ)的检出限为0.36μg/L,Sb(Ⅲ)的检出限为1.62μg/L。     

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定聚氯乙烯塑料中六价铬

称取经粉碎研磨的聚氯乙烯(PVC)塑料样品(2.500 0g),加入碱性提取剂(每升溶液中含20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠)50mL和pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液0.5mL,再加入0.4g无水氯化镁和2滴辛基苯基聚氧乙烯醚进行微波消解提取,所得提取液经减压过滤,收集滤液和洗涤液。调节此溶液的pH至7.5±0.5,并用水定容至100.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液供反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法分析。选用XTerra-C18反相色谱柱作为固定相,流动相为2mmol·L^-1四正丁基硫酸氢铵溶液(此溶液每升中含甲醇50mL,并调节pH至7.0),流量为1.0mL·min^-1,进行等度洗脱。在此条件下,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)可按其保留时间的不同达到很好分离,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的保留时间分别为1.732,4.966min。质谱测定中采用单氦气碰撞反应模式消除多原子离子的干扰。Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.50~200μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10μg·L^-1。应用此方法分析PVC标准物质[RMA 034,其中Cr(Ⅵ)的认定值为(9.3±0.9)mg·kg^-1],Cr(Ⅵ)的测定值为9.19mg·kg^-1,其相对标准偏差(n=6)为2.2%,还用此方法分析了3种PVC的日常用品,并用标准加入法进行回收试验,测得回收率为94.2%~101%。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定玩具中痕量可迁移Cr(Ⅵ)

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定玩具中痕量可迁移Cr(Ⅵ)的方法。采用Dionex AS19分析柱,在流动相为NH4NO3,pH=7.4,流速为1.0 mL/min的条件下,可以很好地分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),且流动相浓度越小,分离度越大。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,在色谱进样量为100μL,质谱采用He碰撞池模式下,对Cr(Ⅵ)的检出限为0.02μg/L;两个加标水平0.50和5.00μg/L回收率分别为98.8%～104.2%和96.3%～100.4%,方法精密度优于4.2%,可以满足测定要求。应用本方法测定了玩具可接触部分材料包括涂层、塑料、木料、织物中的可迁移Cr(Ⅵ),分析结果令人满意。     

离子色谱电感耦合等离子体质谱研究痕量氯金酸在弱碱性体系中金(Ⅲ)的形态

采用离子色谱电感耦合等离子体质谱联用方法研究弱碱性体系下痕量氯金酸中Au(Ⅲ)的形态.结果表明:在弱碱性条件下,总金含量在4.0～30 ng之间,Au(Ⅲ)主要以[AuCl2( OH)2]-和[AuCl(OH)3]-的形式存在.与较高含量的氯金酸溶渡相比,痕量氯金酸溶液中的[AuCl2(OH)2]-至少可以在pH 7.0～10.0范围内存在.溶液外加的Cl-可使[AuCl2 (OH)2]-含量升高同时降低[AuCl (OH)3]-含量;当pH=7.0或Cl-浓度高于0.050 mol/L,会产生不随色谱流出的金络合物,根据水解过程推断该络合物为[AuC13 (OH)]-.在pH 8.0～10.0,Cl-浓度在0.000～0.020 mol/L时,[AuCl2(OH)2]-+OH-=[AuCl (OH)3]-+Cl-的水解平衡常数为不定值,说明痕量氯金酸的水解不仅受pH值和Cl-浓度影响,还受其它因素影响.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定儿童玩具中痕量铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ)

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定玩具中痕量三价铬和六价铬的分析方法。考察了不同p H值、不同流动相、流速、质谱条件等影响因素对实验体系的影响,优化了HPLC-ICP-MS方法,使得三价铬和六价铬的检出限分别达到0.024 mg/kg和0.015 mg/kg,满足EN71-3第一类和第三类检出限的要求。将方法应用于玩具样品中三价铬和六价铬的分析,加标回收率为85.4%~119%,相对标准偏差为3.0%~5.0%。该方法简单、灵敏、准确,可用于塑料、毛绒面料、纸类玩具等玩具样品的测定。     

共沉淀法辅助分离-离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定玩具材料中三价铬及超痕量六价铬

采用0.07 mol/L盐酸萃取样品,取一部分萃取液用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定可迁移总铬含量,另一部分萃取液通过Al(NO3)3共沉淀法去除高含量干扰阳离子后用离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(IC-ICP-MS)测定六价铬(Cr(Ⅵ))含量,用可迁移总铬量减去Cr(Ⅵ)含量求得Cr(Ⅲ)含量,可迁移总铭及Cr(Ⅵ)的方法定量下限分别达0.01 mg/kg和0.003 mg/kg。选取2009/48/EC玩具新指令涉及的玩具材料进行加标及阳性样品验证,可迁移总铭及Cr(Ⅵ)的加标回收率分别为90.2%~101.5%和96.7%~106.7%,实验室间相对标准偏差分别不高于7.4%和7.9%。方法准确可靠,可实现玩具新指令所涉及的3类玩具材料中Cr(Ⅲ)及Cr(Ⅵ)的检测。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用研究尿中碘和钼形态

建立离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)联用测定人尿中碘和钼形态的方法,该方法对IO3-和I-检出限分别为0.1 ng/mL和0.2 ng/mL,对MoO42-(以Mo计)的检出限为0.4 ng/mL,IO3-(以I计)、I-和MoO42-(以Mo计)线性回归系数r均大于0.999。检测实际尿样中I-和MoO42-(以Mo计)相对标准偏差RSD均小于5%,实际尿样中未发现IO3-。尿样中I-和MoO42-(以Mo计)的加标回收试验表明其回收率在91%～102%之间。本文利用尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱(SEC-ICP-MS)联用首次直接证明人尿中还存在至少3种形态有机碘以及1种形态有机钼。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定化妆品中六价铬与三价铬

建立了一种有效分离检测化妆品中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。以10 mmol/L(pH 7.0)EDTA为提取溶剂,0.075 mol/L硝酸(pH 7.0,氨水调节)为流动相,采用Agilent Bio-WAX柱(4.6 mm×50 mm,5μm)对样品提取液进行分离,电感耦合等离子体质谱进行测定。在优化实验条件下,Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)在0～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均为0.999 9。Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为6、2μg/kg,定量下限分别为18、6μg/kg,加标回收率为85.1%～113%,相对标准偏差为0.4%～4.6%。实际样品的测定结果显示,在膏霜乳液类及粉类样品中检出Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)。该方法重现性好、灵敏度高,且Cr(Ⅵ)在中性条件下较稳定,不易转化为Cr(Ⅲ),适用于不同基质类型化妆品中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的同时检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定花茶中砷形态

应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术,建立了花茶中6种砷形态:亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱的分析方法。样品在真空条件下采用水-磷酸进行提取,用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以碳酸铵溶液和硝酸铵+磷酸氢二铵作为流动相进行梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。方法学验证表明:在0.5～50μg/L范围内各砷形态线性良好,线性相关系数(r2)都大于0.999,定量限为0.5μg/L,加标回收率在89.9%～104.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%～4.2%之间。方法适用于各类花茶中的6种砷形态分析。     

天然磁铁矿吸附-电感耦合等离子体质谱测定砷

基于天然磁铁矿对砷的选择性吸附作用,建立了以天然磁铁矿为除砷吸附剂、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水中砷的方法.考察了吸附剂用量、溶液酸度、吸附时间、竞争共存离子等因素对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)吸附效率的影响.结果表明.在pH 5时,选取0.5 g天然磁铁矿,振荡48 h后,吸附反应基本达到平衡,此时可定...     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及其联用技术研究进展

综述了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及其联用技术的研究进展,详细阐述了:1)各种色谱与ICP-MS的接口研究;2)MS技术的改进及信息处理研究,如采用碰撞池技术,高分辨等离子体质谱仪、多接收高分辨等离子体质谱仪和飞行时间质谱仪等;3)进样技术和联用技术,如激光烧蚀、微波消解、冷蒸发进样等技术的进展。讨论了电感耦合等离子体质谱及联用技术的发展趋势,并对目前存在的主要问题及可能的解决方案进行了讨论。     

反相离子对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒酵母中硒

富硒酵母样品用pH 7.5的Tris-盐酸缓冲溶液经超声破碎提取30min,于提取液中加链霉蛋白酶E在37℃搅拌18h,高速离心分离。取上清液经Millipore Corp超滤膜过滤,滤液中无机硒(Ⅵ及Ⅳ)和有机硒,即硒代半胱氨酸、硒代尿素和硒代蛋氨酸通过Waters Symmetry ShieldRP18色谱柱分离。用不同比例混合的甲醇-七氟丁酸溶液作流动相进行梯度洗脱,用电感耦合等离子体质谱法在线测定洗脱液中各种形态硒的含量。5种形态硒的质量浓度均在100μg·L-1以内呈线性。应用此法分析了富硒酵母样品,结果表明:无机硒占总硒量的1.63%,65%的硒以易被人体吸收的硒代蛋氨酸形式存在。     

氢化物发生与扇形磁场电感耦合等离子体质谱联用测定天然水中无机硒的价态

通过对仪器参数、质谱干扰、Se同位素选择、NaBH4浓度、样品酸度、Se?还原条件及氢化反应干扰的评估和优化,建立了自制连续流动氢化物发生装置与扇形磁场电感耦合等离子体质谱联用测定天然水中无机硒价态的分析方法,克服了天然水中多种元素对氢化反应的干扰,解决了不同介质样品中Se?还原率保持95%以上时间短的问题。方法检出限为0.002μg/L,灵敏度为215378 cps/(μg/L),优于同类方法,测定河水和海水中Se?和Se?精密度小于4%,加标回收率在97%~103%之间,可应用于准确测定海水、河口区半咸水、河水等天然水中Se?和Se?浓度。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定大气颗粒物PM2.5和PM10中的六价铬

建立了大气颗粒物PM_2.5、PM₁₀中六价铬（Cr（Ⅵ））的离子色谱-电感耦合等离子体质谱（IC-ICP-MS）检测方法。采用碳酸氢钠（NaHCO₃）溶液超声提取大气颗粒物样品中的Cr（Ⅵ）,并使用含有0.22 g/L 乙二胺四乙酸二钠盐（Na₂EDTA）的75 mmol/L硝酸铵溶液（pH 7.0）淋洗液通过离子色谱柱（AG7,50 mm×4 mm）分离出样品中的Cr（Ⅵ）,电感耦合等离子体质谱测定。标准溶液中Cr（Ⅵ）的质量浓度在0.05~5 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数达0.9999,标准溶液测定的精密度为1.0%~4.0%,标准样品测定的相对误差为3.3%;纤维素滤膜适用于Cr（Ⅵ）的采样,将纤维素滤膜碱化后,Cr（Ⅵ）的回收率从75%增加到102%;样品在20 mmol/L碳酸氢钠溶液中超声30 min后上机测试,提取完全且回收率稳定;当采样体积为20 m³,方法的检出限为0.0004 ng/m³;采集并测定了PM_2.5及PM₁₀实际样品,样品的加标回收率为91.6%~102%,精密度为1.7%~7.6%。该方法高效、稳定、灵敏,适用于大气颗粒物中六价铬的测定。     

气相色谱-电感耦合等离子体质谱

从接口设计、色谱和质谱技术的应用和实际应用等方面对气相色谱－电感耦合等离子体质谱的进展进行了介绍。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定海洋产品中无机砷

采用高效液相色谱( HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术测定了海洋产品中的无机砷.动物性和植物性海洋产品试样经过10％ H3PO溶液(V/V)提取,阴离子交换色谱分离,ICP-MS测定其中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量.实验结果表明As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检出限分别为5.0和8.0 μg/kg,线性范...     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定植物性样品中的碘及其形态

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP/MS)测定植物性样品中碘及其形态的方法。采用碱提取法处理样品后,应用IC-ICP/MS检测植物样品中的碘离子和碘酸根;采用高温裂解法处理样品,使样品中各种形态的碘最终均转化为碘离子,然后应用IC-ICP/MS检测碘离子,从而实现总碘的测定。碘的方法检出限为0.010 mg/kg。碱提取法和高温裂解法处理样品的碘的加标回收率分别为89.6%～97.5%和95.2%～111.2%,结果令人满意。按照所建立的方法分别考察了紫菜、海带、圆白菜、茶叶、菠菜等常见植物性样品中碘的存在形式,结果表明,紫菜中的碘以有机碘为主,而海带、圆白菜、茶叶、菠菜中的碘则以无机碘为主。