β-环糊精增敏荧光光谱法对柔红霉素的定量测定

采用荧光光谱法对β-环糊精（β-CD）与柔红霉素（DNR）包结物溶液进行表征。研究了β-CD与DNR之间的超分子包结作用机理,讨论了时间、温度和β-CD浓度对包结反应的影响,建立了新的定量检测微量DNR的方法。研究结果表明,DNR本身具有天然荧光,与β-CD形成1：1的超分子包结络合物后,荧光强度增大,β-CD对DNR有较强的荧光增敏作用。在25℃,pH7.0时,包结常数K=1.26×106L/mol。β-CD增敏荧光定量测定DNR的线性回归方程为y=1.78×107x＋312.76,相关系数为r=0.9953,检测下限为3.77×10-6mol/L。     

紫外分光光度法研究β-环糊精与甲基橙的包结行为

利用甲基橙(MO)的吸光度随β-环糊精(β-CD)浓度的增加呈规律性的减弱,而最大吸收波长不变的性质,考察了温度、甲醇浓度、离子强度对其包结平衡常数的影响,计算得到热力学常数并讨论了包结过程的驱动力及可能的包结物结构。结果显示,包结平衡常数随温度、甲醇浓度的升高而减小,随离子强度的升高而增大。热力学常数表明整个包结过程是焓、熵联合驱动的过程,其中疏水作用是主要驱动力。     

HP-β-CD降低油田地层水中SDBS胶束对其检测光谱的干扰

采用同步荧光光谱法测定了十二烷基苯磺酸钠(SDBS)在不同浓度的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)水溶液中的临界胶束浓度(cmc)。结果表明,同步荧光光谱法在扫描的波长差Δλ为25 nm 时,HP-β-CD不仅具有增强SDBS荧光强度的作用,同时还具有增加SDBS临界胶束浓度的特性。SDBS在水溶液中的标准摩尔吉布斯函变Δ_γGΘ_m随HP-β-CD浓度的增加而增大,表明了在水溶液中,相比于形成胶束,SDBS单体更容易与HP-β-CD形成包结物。SDBS与HP-β-CD包结物的job’s曲线表明了在水溶液中SDBS与HP-β-CD按摩尔计量比1∶1进行包结。按摩尔计量比1∶1加入HP-β-CD后,SDBS胶束对其检测光谱的干扰可显著降低,该定量标准曲线适用于检测临盘采油厂T5-X15和T9-X4两种水样中SDBS的含量(包括浓度大于cmc时),方法的回收率在100.5% ～101.2%之间。红外光谱及核磁共振氢谱分析结果表明包结物结构中SDBS分子的苯环基团位于HP-β-CD分子的大口径端。     

β-环糊精与Triton N-101相互作用的研究

用表面张力法及紫外光谱研究了β-CD与非离子型表面活性剂TritonN-10(TN)的包结体系。结果表明,TN的表面张力值及表观临界胶束浓度（CMC^*)随β-CD浓度增加而增大,由于实验数据与所构建的1：1包结的数学模型完全相符,由此推测β-CD与TN形成1：1包结物。运用这一数学模型计算了TN与β-CD体系的包结平衡常数Ka(289K),结果表明Ka值与β-CD浓度成正比。通过Ka值还计算了包结体系自由能变化。紫外光谱结果表明,在β-CD浓度较小时,TN的疏水链优先进入β-CD内腔,而β-CD浓度较大时,TN的苯环部分也进入β-CD内腔。     

甲基-β-环糊精与普拉洛芬的包结作用

采用紫外光谱法研究了甲基-β-环糊精与普拉洛芬的包结作用,通过相溶解度法确定了甲基-β-环糊精与普拉洛芬的包合比是1∶1;通过加入乙醇、改变溶剂的离子强度和pH对包合机理进行了探讨,发现离子强度的增大有利于包合反应的发生,而乙醇比例和pH越大,包合作用越弱;采用热力学方法研究了温度对包合反应的影响,包合过程的熵变ΔS为-4.26J.m o-l 1.K-1、焓变ΔH为-18.96kJ.m o-l 1及自由能变化ΔG均为负值,说明包合反应是放热反应且能自发进行,焓变是主要驱动力;用荧光分光光度计和差示扫描量热分析(DTA)对包合物进行了表征,结果表明,普拉洛芬与甲基-β-环糊精形成了包合物。     

荧光光谱法研究山奈素与β-环糊精及其衍生物包合作用

采用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)与山奈素的包合特性.在固定山奈素浓度和改变环糊精及其衍生物浓度的情况下,山奈素荧光发射波长的变化以及荧光强度的增强表明了包合物的形成,用荧光双倒数法计算了环糊精及其衍...     

诺氟沙星与环糊精的超分子体系

研究了诺氟沙星与β-环糊精(简称β-CD)及其两种衍生物羟丙基-β-环糊精(简称Hp-β-CD)、甲基-β-环糊精(简称Me-β-CD)形成的超分子体系.利用荧光光谱法测定了超分子体系的包结常数和包结比,及其热力学参数.诺氟沙星与3种环糊精均形成1∶1稳定的包合物,诺氟沙星与β-CD、Me-β-CD及Hp-β-CD作用...     

水杨酸甲酯在β-环糊精水溶液中的双重荧光光谱

研究了β-环糊精(β-CD)及其衍生物甲基-β-环糊精(M-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)对水杨酸甲酯(MS)双重荧光光谱的影响,并将其与MS在不同溶剂中的荧光光谱进行对比。结果表明,MS的双重荧光与所处微环境的氢键性质密切相关,β-CD取代基的大小会导致空腔口处的极性和空间位阻不同,相应改变了分子间氢键相互作用,当MS分子进入β-CDs空腔时会引起其基态互变异构体之间平衡的移动,从而导致光谱的变化。包合物稳定常数测定表明,三种β-CDs对MS包合能力的大小为M-β-CD>HP-β-CD>β-CD。     

5-硝基-水杨酸与β-环糊精作用的光谱研究

用紫外可见吸收光谱和荧光光谱表征了5-NO2-SA与β-CD分子间的相互作用,讨论了取代基对包合作用的影响。结果表明β-CD对5-NO2-SA有一定的包合作用,包合常数为Kf=35.03±0.18mol^-1·L。     

紫外光谱研究β-环糊精衍生物与α-环己基扁桃酸的包结作用

用紫外光谱分别研究了在水溶液和50%乙醇水溶液两种不同介质中,羟丙基β-环糊精(HPβ-CD 1)、羟乙基β-环糊精(HE-β-CD 2)和甲基β-环糊精(Me-β-CD 3)与α-环己基扁桃酸(CHMA)形成的包结物的稳定性.研究结果表明主客体的包结比为1:1,在水溶液中,三种主体的包结能力均较弱,其包结能力的强弱顺序为:3＞2＞1.而在50%乙醇水溶液中,主客体包结物的稳定性大大提高,并且三种主体的包结能力强弱顺序发生改变,依次为:1＞2＞3.     

LNG-HP-β-CD包合物制备、表征及其紫外稳定性研究

左炔诺孕酮(LNG)不溶于水和紫外光照易分解的特点,限制了其在鼠类不育剂中的应用。该研究采用溶液法,制备出LNG的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物,建立了准确简便的紫外光谱定量检测方法;通过相溶解度法确定了HP-β-CD与LNG的包合摩尔比为1∶1,25 ℃时LNG-HP-β-CD包合物的稳定常数为187.3 L·mol-1;通过紫外光谱、傅里叶变换红外光谱表征,验证了包合物的形成;对包合物的抗紫外光降解性能进行了测试,表明在50 h内包合物的降解率小于5%,远低于药物单体。结果表明,HP-β-CD对LNG具有良好的包合作用,可显著提高该药物的水溶性和紫外稳定性。     

氟哌酸β-环糊精包结配合物的研究

氟哌酸是一种广谱、安全、有效,可供口服的抗感染药.我们通过荧光光谱、¹H NMR、¹³C NMR等技术对氟哌酸与β-环糊精(β-CD)的相互作用进行了研究,证明氟哌酸和β-CD形成了包结配合物.包结配合物的生成常数由1D NMR和荧光光谱测量而确定,并由改进的Be-nesi-Hildebrand方法进行了计算,根据这些数据提出了包结配合物的空间构型.     

HP-β-CD消除SDS对SDBS同步荧光光谱的影响

十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与十二烷基苯磺酸钠(SDS)之间的相互作用,能对SDBS的检测产生明显干扰。实验结果表明,在水溶液中SDS不仅可以增大SDBS的同步荧光强度,还能显著降低SDBS的表观临界胶束浓度。按SDBS的摩尔计量比加入1∶1的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD),可以消除SDS对SDBS的同步荧光强度的干扰。相比于形成胶束,在SDS/SDBS水溶液中,SDBS单体优先选择与HP-β-CD形成量比1∶1的包结物。当水溶液中HP-β-CD的浓度由0增加至0.900 mmol·L~(-1)时,复配体系中SDBS形成胶束的标准摩尔吉布斯函变ΔγGθm由-39.681 k J·mol-1增加至-37.580 k J·mol~(-1)。加入适量HP-β-CD后,能够准确检测SDS/SDBS水溶液中SDBS的含量(临盘采油厂T5站地层水样),方法的回收率为101.0%~101.6%。FT-IR及1H-NMR分析表明,SDBS分子进入HP-β-CD分子内腔的大口径端并形成量比1∶1的包结物,是消除SDS对SDBS检测干扰的根本原因。     

环糊精衍生物对野黄芩素的增溶作用

采用相溶解度法考察了25℃时羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、乙二胺-β-环糊精(en-β-CD)、二乙烯三胺-β-环糊精(dien-β-CD)对野黄芩素的增溶作用,得到野黄芩素在环糊精及其衍生物中的相溶解度曲线均为AL型,说明其与环糊精的包合比为1:1。结果表明3种环糊精主体化合物对野黄芩素的增溶作用大小为:en-β-CD>dien-β-CD>HP-β-CD。     

β-环糊精衍生物对α-苯丙酸包结作用的研究

用紫外光谱法研究了系列β-环糊精衍生物(羟丙基-β-环糊精、羟乙基-β-环糊精和甲基-β-环糊精)对α-苯丙酸的包结作用,考察了不同β-环糊精衍生物对不同存在状态的α-苯丙酸的包结行为。结果说明,α-苯丙酸与β-环糊精衍生物形成的包合物的包合比为1∶1,三种主体环糊精的包结能力强弱顺序为:羟乙基-β-环糊精羟丙基-β-环糊精甲基-β-环糊精。羟丙基-β-环糊精适合包结分子状态的α-苯丙酸,而不易包结离子状态的α-苯丙酸。     

盐酸普鲁卡因与β-环糊精包结物的一维、二维核磁共振研究

通过一维¹H NMR,¹³C NMR和二维ROESYNMR技术对盐酸普鲁卡因与β-环糊精(β-CD)的相互作用进行了研究.实验结果表明,盐酸普鲁卡因和β-CD形成了1:1的包结配合物,并根据这些数据提出了包结配合物的空间构型.     

荧光光谱滴定法研究葫芦脲[7]对亚甲基蓝的包结作用

采用荧光光谱滴定法研究了不同温度下及醋酸缓冲溶液中,葫芦脲[7](CB7)对亚甲基蓝(MB)的包结作用。在一定的浓度范围内,体系的荧光强度随着CB7浓度的增大而增强,且荧光峰位有一定的蓝移,结果显示二者形成了1∶1的包结配合物,同时计算了它们的包结稳定常数以及相关热力学常数ΔG,Δh和ΔS,热力学常数数值说明反应是焓变驱动的。此外,利用1H NMR谱图,结合葫芦脲[7]以及客体亚甲基蓝的结构特征,对其包结机理及主客体作用模式进行了探讨。     

盐酸普鲁卡因与β-环糊精包结物的一维、二维核磁共振研究

通过一维¹H NMR,¹³C NMR和二维ROESYNMR技术对盐酸普鲁卡因与β-环糊精(β-CD)的相互作用进行了研究.实验结果表明,盐酸普鲁卡因和β-CD形成了1:1的包结配合物,并根据这些数据提出了包结配合物的空间构型.     

罗丹明B的共振散射光谱研究

研究了罗丹明B(RhB)的共振光散射的特性与机理。在 pH =- 0 38至 pH 4 10的酸性溶液中 ,共振光散射信号随pH值增大而增强 ,近中性时散射强度达到最大。散射强度随波长的变化不符合瑞利散射定律。RhB的荧光激发光谱与发射光谱有部分重叠 ,共振散射峰处于荧光激发峰和荧光发射峰之间。在三维荧光等高线光谱图中 ,瑞利散射线与荧光等高线相交。在光偏振实验中 ,测得共振散射光的偏振度P≈ 0 1。上述实验结果揭示RhB的共振散射光主要是共振荧光。共振光散射信号随 pH值增大而增强的机理是RhB酸碱平衡移动导致荧光型体的形成。RhB的共振散射峰位于吸收曲线轮廓之中 ,共振光散射受光吸收的影响 ,因此 ,散射光强度与浓度之间不是严格的线性关系。     

氟哌酸-羟丙基环糊精固体包结物的制备及其性质研究

氟哌酸是一种广谱,安全,有效,可供口服的抗感染药.因其在水溶液中溶解度较低,影响肠胃对氟哌酸的吸收,降低了生物利用度.本文通过共沉淀法合成了固体羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)-氟哌酸包结配合物,并经一维,二维核磁共振技术和荧光,差示扫描量热等方法,证明包结物的包结比为1:1,得出包结物的形成常数,并提出包结物的空间构型.