热处理温度对Fe掺杂纳米ZnO/SnO2催化剂粉体的光催化性能的影响

以SnCl4.5H2O、ZnNO3.6H2O、HCl、NaOH、FeCl3.6H2O为原料,采用共沉淀法制备Fe掺杂纳米ZnO/SnO2复合催化剂粉体,以溶液降解甲基橙反应为模型,借助透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)测试仪等研究了热处理温度对0.2wt%Fe-Zn4Sn1(ZnO/SnO2=4/1(物质的量比))复合催化剂(简为:FZS)粉体催化活性和结构的影响。结果表明:随着热处理温度的升高,光催化活性先升高后降低,热处理温度为650℃时所得的FZS粉体的光催化活性达到最高,对甲基橙的降解率为89.63%(紫外光照50 min)。随着热处理温度升高,FZS粉体的粒径逐渐增大,分散性仍然较好。当热处理温度达到750℃时,随着热处理温度的升高,FZS粉体团聚现象明显,比表面积急剧减小,使得光催化活性降低。在热处理温度高于850℃时,样品中出现Zn2SnO4晶体,也使得光催化活性降低。     

四氧化三铁纳米团簇的表面修饰及生物毒性研究

采用微波辅助溶剂热法制备了四氧化三铁(Fe3O4)纳米团簇.为了改善团簇的稳定性,用改进的St(o)ber法,在Fe3O4团簇的表面包覆—层氧化硅(SiO2),成功制备出核-壳结构的Fe3O4@SiO2粒子.用透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、纳米粒度仪、Zeta电位、振动样品磁强计(VSM)、MTT比色法等测试手段,对样品的形貌、结构、粒径分布、胶体稳定性、磁学性质及生物毒性进行了研究,结果表明:所制备的Fe3O4纳米团簇平均尺寸约为60nm,尺寸均匀,在室温下表现出超顺磁性.包覆后的核-壳结构Fe3O4@SiO2粒子平均尺寸约为150 rn,具有良好的水分散性和胶体稳定性,包覆前后的样品均具有低的生物毒性.     

纳米Fe3O4/高岭土复合粉体制备及其对亚甲基蓝吸附性能研究

以天然高岭土为载体、利用化学共沉淀法成功地制备出纳米Fe3O4/高岭土复合粉体。采用XRD、FSEM对复合粉体的物相组成、粒径、显微结构、形貌进行了表征,并研究了其磁分离性能和对亚甲基蓝(MB)的吸附性能。结果显示,复合粉体中的铁氧化物呈单一的Fe3O4相,Fe3O4晶粒的尺寸为10~30 nm,且均匀负载于高岭石晶体表面。当Fe3O4、高岭土质量比为1∶5时,复合粉体的磁分离率高达90.12%,并具有良好的吸附性能。复合粉体对MB的去除率随着吸附时间的延长、吸附温度的升高、溶液p H的增大和投入量的增加而逐步提高,随着MB溶液初始浓度的增大而逐步减小;对MB的吸附量随初始浓度的增大而逐步增大。     

Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子制备及其对Pb2+吸附性能影响

采用共沉淀法合成Fe3 O4纳米粒子,并在其表面依次包覆SiO2和γ-氨丙基三乙氧基硅烷,溶胶凝胶一步法合成氨基化磁性纳米粒子Fe3 O4@SiO2-NH2.并通过SEM、FTIR和VSM等测试方法,对该磁性纳米粒子的颗粒形貌、表面性质及磁强度进行了表征;考察了介质pH值对该磁性纳米粒子吸附Pb2+的平衡吸附容量的影响,并研究了吸附动力学、等温吸附线及吸附热力学.结果表明:Fe3 O4@SiO2-NH2粒径大小平均为80 nm,饱和磁化强度为79.52 emu/g,其对Pb2+吸附过程是吸热过程和熵增过程;吸附行为符合Lagergren准二级动力学模型,化学吸附占主导;符合Langmuir模型,是单分子层吸附.在介质pH值为6、温度为313 K时吸附效果最优,最大吸附容量可达到179.5 mg/g.     

Eu3+掺杂ZnAl2O4/SiO2微晶玻璃制备与发光性能

采用溶胶-凝胶法制备Eu3+掺杂的Zn Al2O4/Si O2(ZAS)块状透明微晶玻璃发光材料。利用X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱(PL)等测试手段,系统研究了不同Eu3+掺杂浓度对ZAS发光性能的影响以及不同热处理温度对ZAS∶Eu3+发光性能的影响。结果表明,ZAS∶Eu3+在611 nm处具有强烈的红光发射峰,发射强度随着Eu3+掺杂浓度的增加,出现浓度淬灭效应,当掺杂量为20mol%时,发光强度最大;随着热处理温度的升高,存在高温淬灭效应,当热处理温度为900℃时,材料发光强度最优。CIE色度图分析表明,ZAS∶0.20Eu3+是一种潜在、优良的红光显示微晶玻璃材料。     

Al-Fe3O4体系在机械力化学过程中的物理化学变化

将纳米磁性粒子嵌入到绝缘基体中形成的磁性复合粒子,在许多方面具有重要意义.本文利用Al-Fe3O4通过机械力化学方法原位生成Fe/Al2O3 磁性复合粒子.通过对球磨不同时间的Al-Fe3O4粉末进行X射线衍射(XRD)和示差扫描量热(DSC)分析,结果表明Al-Fe3O4混合粉末通过机械力化学方法可获得Fe/Al2O3复合粒子.同时较为详细地研究了上述体系在机械力化学过程中的物理化学变化,并提出了机械力化学过程中Al-Fe3O4体系固相反应的方式.     

可磁分离TiO2/BiOI复合纤维的制备及光催化性能

本工作合成了一种可磁分离TiO2/BiOI复合纳米纤维(TiO2/Fe3O4/BiOI),并研究了其可见光催化性能.通过静电纺丝技术获得TiO2纳米纤维,采用溶剂热法在TiO2纳米纤维表面生长Fe3 O4纳米颗粒,最后,在磁场辅助下,通过连续离子吸附反应(SILAR)法在TiO2/Fe3O4表面生长了BiOI纳米片.结果表明,Fe3O4纳米颗粒直径均一,均匀分布在TiO2纳米纤维表面.BiOI纳米片呈交错状垂直沉积在TiO2纳米纤维表面,BiOI纳米片的负载量可以通过SILAR的循环次数控制.光催化测试表明,由于BiOI对可见光吸收的增加,以及与TiO2间形成的半导体异质结,TiO2/Fe3 O4/BiOI复合纳米纤维的光催化效率均高于TiO2/Fe3 O4纳米纤维.此外,TiO2/Fe3 O4/BiOI对外磁场有强的响应,易于进行磁分离回收.     

共沉淀法制备Gd2Zr2O7纳米粒子

采用反向滴定共沉淀法制备了Gd2Zr2O7纳米粒子,用XRD、SEM、TEM、TG-DTA等测试手段分析了煅烧温度和时间、体系温度、pH值、初始浓度、表面活性剂含量(SDBS)对前驱体的物相、形貌及晶粒大小的影响。结果表明:五种因素分别对Gd2Zr2O7相变化无影响,以氨水做沉淀剂经反向滴定,当体系温度为0℃、母盐溶液初始浓度为0.01mol/L、pH值为11、SDBS含量2wt%时,在1100℃煅烧3 h制备出近球形的Gd2Zr2O7纳米粒子,粒径约40 nm。     

红外迷彩用中低发射率Al/Bi2O3复合粒子的制备及性能研究

以片状铝粉、硝酸铋(Bi(NO3)3.5H2O)为主要原料,通过共沉淀法将Bi2O3复合于片状金属铝粉表面,获得了包覆效果良好的Al/Bi2O3复合粒子。为了保证复合粒子的红外隐身性能,利用SEM、XRD、IR对复合粒子形貌、物相组成等进行了表征,并采用红外发射率仪测试了复合粒子的红外辐射率。结果表明,在共沉淀反应温度50℃,反应时间2 h,前驱体煅烧温度为450℃时,所制得的复合粒子为黄色粉体,红外发射率为0.73,Bi2O3包覆在Al的表面使得复合粒子呈现黄色,从而避免Al粉的"显形"和氧化,为红外迷彩隐身提供了一种优良材料。     

ZnO/Fe2O3复合结构的制备及光电化学性能研究

采用水热法在FTO导电玻璃上制备出大面积高能面裸露的ZnO纳米片阵列.采用旋涂法在纳米片表面制备Fe2O3纳米颗粒形成ZnO/Fe2O3复合结构.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见光吸收光谱和三电极光电测试系统对复合薄膜的结构组成、形貌、光学性能和光电化学性质进行了表征和分析.研究结果表明,随着Fe2O3复合次数的增加薄膜的光吸收范围逐步拓宽到可见光区,ZnO/Fe2O3复合结构光电极的光电流明显高于单纯的ZnO纳米片阵列光电极.     

TiO2/Fe2O3异质结薄膜的制备及其光电特性的研究

通过水热法成功在FTO上制得Ti O2/Fe2O3异质结薄膜,采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)分析测试手段对样品的形貌和结构进行了表征。结果表明,Ti O2/Fe2O3异质结是由直径约200~300 nm的Ti O2纳米棒镶嵌着Fe2O3纳米颗粒组成。通过光电流测试,证明Ti O2/Fe2O3异质结的可见光光电转换效率相比Ti O2明显提高,并对Ti O2/Fe2O3异质结的光电转换机理进行了分析。     

Nd∶Lu2O3纳米陶瓷的制备和EXAFS研究

通过氨水加碳酸氢铵复合沉淀剂合成了Nd3+掺杂的氧化镥纳米晶粉体。经马弗炉900℃煅烧2 h,获得了分散性好、晶粒尺寸约为40 nm的高质量的Nd∶Lu2O3纳米晶粉体。采用无压流动H2气氛对所得素坯进行两步烧结致密化(T1=1720℃,T2=1620℃)获得了半透明的纳米Lu2O3陶瓷。荧光光谱表明在808 nm波长激发下,纳米陶瓷发光强度明显超过微米级陶瓷。同步辐射研究表明,随着晶粒尺寸减小,纳米陶瓷中Nd原子的局域环境混乱度增大,无序度相对变大。在Nd掺杂浓度相同情况下,对同一光子能量的X射线吸收系数纳米陶瓷小于微米级陶瓷。     

改进水热法制备BiFeO3粉体及其磁性研究

以Bi(NO3)3.5H2O和Fe(NO3)3.9H2O为原料,采用改进的水热法制备了BiFeO3微晶。采用浓度为0.1mol/L的前驱物沉淀制备得到非常均匀的尺度为10μm的微球,经超声分散可以得到100 nm的均匀颗粒。XRD研究表明BiFeO3纳米颗粒具有斜方的钙钛矿结构。扫描电镜结果表明BiFeO3纳米粒子具有立方形貌。而TEM结构分析表明BiFeO3纳米颗粒具有完整的单畴结构;磁性分析表明纳米的BiFeO3颗粒具有弱的铁磁有序。制备的BiFeO3具有Fe-O键的伸缩振动和弯曲振动,证实了Fe-O八面体的存在以及BiFeO3具有钙钛矿结构。     

纳米铁/氧化铝复合粉体的机械力化学合成及其抗氧化性

金属Fe纳米粒子,易氧化和团聚,将其嵌入陶瓷基体中,可解决这个问题.本文以Al和Fe3O4为反应物,采用机械力化学法合成了纳米铁/氧化铝复合粉体.利用X射线衍射(XRD),结合透射电镜(TEM)分析了复合粉体的物相组成及纳米Fe的粒径.运用示差扫描量热法(DSC)、热重(TG)研究了在氩气和空气不同气氛、室温和高温不同温度下复合粉体的热稳定性.结果表明:复合粉体具有蛋糕-果仁形态,纳米Fe的粒径在20～80nm之间;复合粉体具有良好的抗氧化性.     

可磁分离的"核-壳"结构Fe3O4@SiO2/Bi2WO6/Ag2O催化材料的制备及光催化性能研究

采用沉淀-沉积法制备了磁性Fe3O4@SiO2/Bi2 WO6/Ag2O催化材料,利用XRD、SEM和UV-Vis-DRS光谱对其组成、形貌和光吸收特性进行表征.以氙灯模拟可见光,以罗丹明B为模拟污染物对所得催化剂进行性能评价,考察了不同Ag2O复合量对Bi2WO6光催化剂反应活性的影响.结果表明,Fe3O4@SiO2/Bi2WO6/Ag2O的光催化活性明显优于纯Bi2 WO6,当Ag2 O的复合量为0.6;时,催化剂的活性最好.催化剂的活性增强增强机理分析表明,Ag2O的复合有效地降低了Bi2WO6的光生电子-空穴复合率,增加了Bi2WO6的可见光吸收范围.此外,该催化材料可进行磁分离,易于回收重复利用.     

Fe2O3掺杂(Ba0.7Ca0.3)TiO3-Ba(Zr0.2Ti0.8)O3无铅压电陶瓷的制备与性能

采用固相合成法制备了Fe2O3掺杂(Ba0.7Ca0.3)TiO3-Ba(Zr0.2Ti0.8)O3(简称BCZT)无铅压电陶瓷。借助XRD、SEM、阻抗分析仪等对该陶瓷的相组成、显微结构以及压电和介电性能进行了研究。结果表明,Fe2O3掺杂降低了BCZT无铅压电陶瓷的烧结温度并使居里温度Tc从85℃提高到95℃;当Fe2O3掺杂为0.02wt%～0.1wt%时,陶瓷样品均为ABO3型钙钛矿结构;少量Fe2O3掺杂促进了陶瓷晶粒的生长,但随着Fe2O3掺杂量进一步增加,陶瓷晶粒随之细化;当Fe2O3掺杂量为0.04wt%时,陶瓷样品具有最优综合电性能,其压电常数d33、机电耦合系数kp、机械品质因数Qm、介电损耗tanδ和介电常数εr分别为400 pC/N,0.40,51,0.023和3482。     

MgO-Al2O3-ZrO2复合粉的制备与表征

以Mg Cl2·6H2O,Al Cl3·6H2O和Zr OCl2·8H2O为原料,NH3·H2O为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备了三种Mg O/Al2O3/Zr O2质量比分别为10.0/41.4/48.6、15.0/39.1/45.9、20.0/36.8/43的Mg O-Al2O3-Zr O2复合粉。借助X-ray荧光分析仪、同步热分析仪、X-ray衍射仪、激光粒度分析仪、扫描电子显微镜对Mg O-Al2O3-Zr O2复合粉进行了表征。研究结果表明:Mg O-Al2O3-Zr O2复合粉前驱体的分解在600℃之前完成,之后随着温度升高,复合粉体析晶程度逐渐提高,在800℃的热处理温度下四方相少量析出,Mg O和Al2O3仍处于非晶相,此状态下的复合粉应具有较高的反应活性;制得的Mg O-Al2O3-Zr O2复合粉体化学成分均匀性好,粒径较细,且与氧化锆原料尺寸相匹配,可作为氧化锆质定径水口改性的添加剂。     

碳纳米管负载氧化铋的制备及催化二硝酰胺铵热分解的研究

采用微波辐射法制备了沉积于碳纳米管(CNTs)表面的氧化铋(Bi2O3)纳米粒子(Bi2O3/CNTs),用扫描电子显微镜(SEM)、光电子能谱(XPS)和X射线衍射(XRD)对制备的Bi2O3/CNTs纳米粒子进行了表征。研究了Bi2O3/CNTs纳米粒子对二硝酰胺铵(ADN)的催化热分解。结果表明,纳米Bi2O3均匀沉积在CNTs表面,平均粒径为8nm;添加3%Bi2O3/CNTs纳米粒子的ADN的初始热分解温度降低了12.8℃,热分解终止温度降低了29.3℃;NH4N(NO2)2→NH4NO3 N2O为ADN初始热分解的主导反应。     

不同形貌纳米α-Fe2O3粉体水热合成及其催化高氯酸铵热分解研究

以Fe2(SO4)3为原料,在不同温度和时间进行水热反应,产物经过600℃下热处理6h,得到了不同形貌的纳米α-氧化铁.通过XRD、SEM、TEM对α-Fe2O3的物相组成、形貌和微观结构进行表征.结果表明,花片状、海胆状、草莓状和哑铃状等多种形貌的产物均由纳米α-Fe2O3颗粒组装而成,纳米颗粒大小为10～50 nm.采用DTA分析了赤铁矿α-Fe2O3对高氯酸铵(AP)的催化性能.结果表明水热反应条件140℃保温4h获得的花片状α-Fe2O3,使得高氯酸铵(AP)热分解温度提前了67.2℃,较其它形貌,催化效果明显.     

水热-固相法制备Gd2Zr2O7纳米粒子

以Gd2O3和ZrOCl2.8H2O为原料,氨水为矿化剂,在200℃和12～30 h的水热条件下合成的前驱体,经固相反应获得Gd2Zr2O7纳米粒子。用X射线衍射(XRD)、热重差热(TG-DTA)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等测试手段分析了样品合成过程的物相变化、产物结构及形貌特征。结果表明:在n(Gd)∶n(Zr)=1∶1,水热合成温度200℃,pH=11,保温24 h,合成的前驱体经1000℃、2 h煅烧获得分散性好、形貌近球形、粒径约23nm的Gd2Zr2O7纳米粒子。