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毛细管电泳/非接触式电导法分离检测氧氟沙星对映体 总被引:3,自引:1,他引:2
采用毛细管电泳-电容耦合非接触式电导(CE-C4D),以20 mmol/L HAc + 6 mmol/L NaAc+12 mg/L羟丙基甲基纤维素(HPMC)+35 mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为电泳运行液,在熔融石英毛细管柱(45 cm×50 μm i.d.,有效长度 40 cm)中,正高压分离,手性药物氧氟沙星对映体获得良好的基线分离,线性检测范围为0.8~40 mg/L,检出限为0.3 mg/L.考察了电泳运行液组成、二元手性选择剂(HP-β-CD和HPMC)的浓度、进样方式和样品基质等对灵敏度和分离度的影响.本方法应用于市售外消旋和左旋氧氟沙星片剂中对映体的分离测定. 相似文献
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头孢曲松钠对映体的β-环糊精手性添加剂毛细管电泳拆分 总被引:3,自引:2,他引:3
运用 β_环糊精(β_CD)手性添加剂毛细管电泳方法对头孢曲松钠对映体进行了拆分 ;在不同电极性和一定 β_环糊精浓度的条件下 ,考察了背景电解质pH值对手性拆分的影响,建立了毛细管电泳拆分头孢曲松钠对映体的方法 ;拆分头孢曲松钠对映体的最佳条件为缓冲液50mmol·L-1 NaH2PO4-0.04mmol·L-1 β_CD -3.0mmol·L-1 三羟甲基氨基甲烷,分离电压28kV,pH7.15;在优化实验条件下 ,头孢曲松钠对映体得到了基线分离 ;并用该法测定了不同厂家的头孢曲松钠中两种对映体的含量 ;所建立的方法可为药品质量控制及临床有效的选择抗菌药物提供理论依据 相似文献
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氧氟沙星片剂与针剂中有效成分的毛细管区带电泳快速测定 总被引:1,自引:1,他引:1
建立了一种简单,快速的毛细管区带电泳法,用于测定氧氟沙星片剂与针剂中有的效成分。背景电解液的组成为10mmo/L KH2PO4与12mmol/L CuSO4的混合溶液,其PH值为3.6,检测波长为290nm。同时研究了背景电解液中Cu^2+的加入对氧氟沙星的有效电泳淌度以及检测灵敏度的影响。结果表明Cu^2+的加入可以有效地改善氧氟沙星的峰型,提高检测灵敏度。对所建立方法的线性、灵敏度、精密度,回收率等进行了考察,结果表明地适于测定氧氟沙星片剂与针剂中的有效成分的含量。 相似文献
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基于手性配体交换反应立体选择性萃取分离氧氟沙星对映体 总被引:4,自引:0,他引:4
基于配体交换反应,研究了氧氟沙星对映体在含有Cu2+和N-n-十二烷基-L-脯氨酸手性配体(L)两相体系中的分配平衡.在不同pH条件下,考察了Cu2+在含有N-n-十二烷基-L-脯氨酸两相中的分布;研究了pH,Cu2+浓度,手性配体浓度等因素对氧氟沙星对映体在两相中的分配系数(K)和分离因子(α)的影响.实验结果表明,N-n-十二烷基-L-脯氨酸对R-氧氟沙星对映体萃取能力大于对S-对映体的萃取能力;pH对K和α的影响很大,在pH值小于3.5时,L2Cu二元配合物的生成在热力学上看是不适宜的,萃取时pH宜大于3.5;手性配体和Cu2+摩尔比为2:1,K和α最佳;使用2×1中空纤维膜对氧氟沙星对映体进行萃取分离,出口水相氧氟沙星对映体浓度比值(S/R)约为1.72. 相似文献
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毛细管电泳拆分苯磺酸氨氯地平及机理的探讨 总被引:7,自引:0,他引:7
采用羟丙基-β-环糊精(HP-β—CD)作为手性选择试剂对外消旋的苯磺酸氨氯地平进行了拆分,研究了环糊精种类,浓度,缓冲液的pH值以及添加剂对分离的影响,结果表明以羟丙基-β-环糊精为手性选择剂,短链的阳离子表面活性剂四乙基氯化铵为电渗流改性剂可以使苯磺酸氨氯地平实现基线分离,对拆分的机理进行了探讨。 相似文献
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近年来,毛细管电泳(CE) 手性分离方法的研究主要集中在各种手性添加剂与对映体药物的匹配及实验条件的最优化选择上.目前,较为成熟的CE分离模式有:区带电泳(CZE)、凝胶电泳(CGE)、等速电泳(CITP)、胶束电动色谱(MEKC)和非水电泳(NACE)等,并已成功地用于手性化合物对映体的分离.CE手性分离研究正朝着新型手性选择剂的研制和实现与其他各种定性分析仪器及其他色谱分离模式的联用方向发展. 相似文献
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以氧氟沙星、扑尔敏、特布它林和普萘洛尔为手性药物,分别采用羟丙基-β环糊精(HP--βCD)、羟丙基-β-环糊精结合羧甲基-β-环糊精(HP--βCD/CM--βCD)作手性拆分试剂,考察环糊精浓度和pH对手性选择性的影响。结果发现环糊精提供手性相互作用,而pH强烈地影响这种相互作用。以HP--βCD/CM-β-CD组成的双环糊精系统能更好地优化手性选择性,而通过调节pH可以获得需要的分离选择性、迁移次序。 相似文献
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毛细管电泳在手性分离中的应用及进展 总被引:10,自引:0,他引:10
本文评述了近年来毛细管电泳在手性分离中的应用及进展,介绍了毛细管电泳分离手性对映射的数学模型、五种不同的分离模式及机理、七种常用的手性选择性类型及其在药学、环境和生命科学中的应用、研究中需优化的操作参数及其发展方向。 相似文献