见血飞化学成分的研究 I

从见血飞根茎的乙醇提取物中的脂溶性部分, 分得6个化合物, 它们经鉴定为pimpincollin(1), toddaloactone(2), 5-hydroxy-4,8-dimethoxy-furoquinoline(3),skimmianino(4), isopimpinellin(5)和11-acetonyl-dihydronitidine(6), 其中3,6为新生物碱。     

一维多重接力COSY和选择性远程DEPT核磁共振技术在新分子骨架生物碱结构测定和谱峰归属研究中的应用

自防已科千金藤根中分得一个新型分子骨架的四氢异喹啉类生物碱-excentricine(1)。本工作采用一维多重接力COSY和选择性远程DEPT核磁共振新技术成功地确定谱峰归属, 鉴别和连结被季碳和杂原子分割开的自旋体系, 测定了其结构。     

新生物碱雷公藤碱戊的结构

雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.f.)系卫矛科雷公藤属植物.今分得五个生物碱,其中一个为新生物碱,命名为雷公藤碱戊(wilforidine,1);另外四个为已知化合物:雷公藤次碱(wilforine,2),雷公藤碱乙(wilforgine),雷公藤碱(wilfordine,3)及雷公藤碱丁(wilfortrine).     

中国乌头的研究:XXIII, 紫草乌生物碱的研究

从云南紫草乌(Aconitum delavayi Franch)中又分得四个生物碱, 其中三个为新的二萜类生物碱, 分别命为紫草乌碱丙(delavaconitine C,3),紫草乌碱丁(delavaconitine D,5)和紫草乌碱戊(delavaconitime E,6),经乙酰 化、水解及UV、IR、MS、^1H和^1^3CNMR 的测定, 确定了它们的化学结构。另一个经鉴定为紫草乌碱甲胺醇(delavaconine, 2), 首次从植物中分离得到。     

中国乌头的研究:XXIII, 紫草乌生物碱的研究

从云南紫草乌(Aconitum delavayi Franch)中又分得四个生物碱, 其中三个为新的二萜类生物碱, 分别命为紫草乌碱丙(delavaconitine C,3),紫草乌碱丁(delavaconitine D,5)和紫草乌碱戊(delavaconitime E,6),经乙酰 化、水解及UV、IR、MS、^1H和^1^3CNMR 的测定, 确定了它们的化学结构。另一个经鉴定为紫草乌碱甲胺醇(delavaconine, 2), 首次从植物中分离得到。     

海绵Phacelliafusca中含氮化合物的分离与结构鉴定

从采自中国南海西沙群岛海域的海绵Phacellia fusca Schmidt中得到4个含氮 化合物。经~1H NMR,~(13)C NMR,HMQC,HMBC,~1H-~1HCOSY,FABMS和EIMS等光谱分析 ，确证其结构分别为：N,N'-二[2-乙氧基-1（Z）-乙烯基]脲（1），2- Bromoaldisin(2),Aldisin(3)Dibromophakellin盐酸盐(4)。其中化合物1为一具有 对称结构的新脲类化合物，命名Phacelliaurea A；化合物4是首次从该海绵中分离 得到的已知胍基生物碱，首次报到了它的~(13)C NMR数据及其归属。     

5-羟基-3,4-二氢异喹啉-1-酮的合成

以异喹啉为起始原料,经成盐、磺化得异喹啉-5-磺酸(3),3与熔融的氢氧化钠和氢氧化钾反应得1,5-二羟基异喹啉(4),以5%Pd-C为催化剂还原4得5-羟基-3,4-二氢异喹啉-1-酮(1),总收率47.6%。1的结构经1H NMR和MS确证。     

中国乌头的研究 XXII: 赣烷乌头生物碱的研究

从赣皖乌头(Aconitum finetianum Hand-Mazz)中又分得五个生物碱, 其中三个为新的二萜类生物碱, 分别命名为去氧刺乌头碱(deoxylappaconitine), 赣乌新碱(neofinaconitine)和异刺乌状碱(isolappaconitine), 经IR、MS、^1H和^1^3C NMR推定了它们的化学结构, 另两个为已知生物碱ajacine和inuline.     

闭苞买麻藤中的芪类化合物

对闭苞买麻藤植物进行了系统的化学成分研究，从65%的乙醇提取部分得到了 6介二苯乙烯单体化合物，分别为闭苞素D (1)，闭苞素E(2),丹叶大黄素(3),异丹 叶大黄素(4),4-甲氧基白藜芦醇(5)和银松素(6)，通过光谱方法（包括EI-MS,UV, IR,~1H NMR,~13C NMR和NOE）确定了它们的结构，其中，闭苞素D(1)，闭苞素E(2) 为两个新的二苯乙烯单体化合物。     

粘委陵菜中的鞣质成分的研究

从枯委陵菜(potenjtilla viscosa J.Don)根中分离出七个鞣质成分, 经波谱分析, 化学降解和衍生物制备等手段确定了它们的化学结构, 分别为(+)-儿茶素(1), (+)-儿茶素3-O-β-D葡萄糖苷(2), afzelechin-(4α-8)-儿茶素(3), 原花色苷元B-3(4), 原花色苷元B-33'-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(5), 原花色苷元C-2(6)和枯委陵菜素(potentillanin)(7), 其中5和7是首次发现的天然化合物,化合物1及2具有保肝作用。     

2-(取代哌嗪-1-甲基)-3-喹啉甲酸乙酯及其衍生物的合成、 表征及晶体结构

以邻硝基苯甲醛为起始原料, 经还原、Friedländer 缩合反应合成2-甲基-3-喹啉甲酸乙酯(2), 2经N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代得到化合物3, 3再与N-取代哌嗪5a～5p 发生SN2亲核取代反应, 合成一系列2-(取代哌嗪-1-甲基)-3-喹啉甲酸乙酯及其衍生物6a～6p. 它们的结构通过元素分析, IR, 1H NMR, 13C NMR和MS进行了鉴定和表征, 并用X射线衍射法测定了化合物6n的晶体结构.     

羟基蒽醌衍生物中羟基质子的核磁共振研究

通过对23个羟基蒽醌衍生物的质子核磁共振研究, 观察了不同取代类型羟基的化学位移范围;讨论了酚羟基乙酰化对芳环质子的化学位移影响, 为羟基取代位置的确定及芳环质子谱线归属提供了某种判据.此外, 还用HMO 法探讨了各类取代羟基的氢键强度及羰基迫位仅有一个羟基的内氢键强度与给予原子电荷密度的关系.本文报道一系列新型冠醚N,N'-双取代-1,7-二氧杂-12-冠-4(1~6), N,N' -双取代-1, 7-二氮杂-15冠-5(7~10) 及N,N'-双取代-1,10-二氮杂-18-冠-6(11~14)的质谱. 借助联动扫描和去焦技术对它们的开裂机理作了详细探讨.     

Fe(Ⅲ)-8-羟基喹啉极谱络合吸附波的研究

以8-羟基喹啉作为络合剂,用单扫描极谱仪对微量Fe(Ⅲ)的络合吸附波进行了研究。8-羟基喹啉用量为2×10~(-3)mol/L时,用氢氧化钾溶液调节pH值至碱性条件(pH约为12.0),于-0.37V(vs. SCE)处,有一灵敏的阴极波。Fe(Ⅲ)浓度在2.1×10~(-8)～2.6×10~(-6)mol/L范围内与一阶导数波峰高成线性关系。该法可用于准确测定样品中痕量Fe(Ⅲ)。     

两色乌头生物碱的分离和结构测定

从吉林省抚松县采集的两色乌头(Acomitum albouiolaceum Kom.)的根,分得九种C~10二萜生物碱,其中四种为新化合物:两色乌碱甲(alboviolaconitine A)(1),两色乌碱乙(alboviolaconitine B)(2),两色乌碱丙(alboviolaconitine C)(3)和两色乌碱丁(alboviolaconitine D)(4).其余五种成分鉴定为瑟佩定(septentriodine)(5),牛扁亭(lycaconitine)(6),东乌头定(avadharidine)(7),帕巴乌碱铵(ammoniumpuberaconitine)(8)和牛扁碱 (lycotonine)(9).经分析各种光谱数据及化学方法转为已知物,确定了1-4的结构.     

南海软珊瑚Sarcophyton molle化学成分的研究

从中国南海软肉芝软珊瑚(Sarcophyton molle)中分离到七个化合物, 经紫外光谱(UV), 红外光谱(IR), 质谱(MS)和核磁共振光谱(1H NMR, 13C NMR)分析, 确定了其化学结构。它们是: 异新西松烯(1), (E, E, E)-7, 8-环氧-1-异丙基-4, 8, 12-三甲基-十四环-1,3, 11-三烯(2), 正十八烷酸(3), 鲨肝醇(4), 神经酰胺(5), 胸腺嘧啶(6), 胸腺嘧啶脱氧核苷(7)。其中化合物(2)为新化合物。本文是第一次报道软珊瑚Sarcophyton molle的化学成分。     

内南五味子化学成分的研究

从内南五味子的茎藤中分得七个化合物, 经波谱和X衍射分析, 其中五广系一类新型的螺环衍生物木脂素, 分别定名为内南五味子素(3), 内南五味子素乙(4), 丙(5),J(6)及异内南五味子素(7), 另外两个已知化合物为南五味子素和β-谷甾醇。     

极谱络合催化波测定钯

在Na2 CO3 NaHCO3 (pH 8.6 )缓冲溶液中 ,钯 与 8 羟基喹啉 5 磺酸形成的络合物在有阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在时 ,于 - 0 .72V(vs.SCE)处有一个二阶导数极谱波 ,与没有十二烷基硫酸钠存在时相比 ,峰电流增敏约 30倍 ,钯 浓度在 7.5× 10 -9～ 2 .8× 10 -6mol/L范围内 ,i″p 与钯 的浓度呈线性关系 ,检出限为 2 .8× 10 -9mol/L ,方法用于催化剂和工业废水中钯的测定 ,结果满意     

含烯烃配体的过渡金属卡宾配合物的研究II.异戊二烯二羰基[乙氧基(苯基)卡宾]铁配合物的异构化产物的合成,波谱和结构研究及四羰基[乙氧基(五氯苯基)卡宾]铁的晶体结构

异戊二烯三羰基铁(1)与芳基锂ArLi(Ar=C6H5,ρ-CH3C6H4,ρ-CH3OC6H4,ρ-CF3C6H4)在低温下反应,再用Et3OBF4烷基化,可获得组成为C5H8(CO)2FeC(OC2H5)Ar的标题化合物的异构化产物(2一5)。当用LiC6Cl5作亲核试剂,在相同条件下与1反应时,只生成已知的配合物(CO4)FeC(OC2H5)C6Cl5(6)。由单晶X射线衍射数据推断出, 2和6的分子结构都属于单斜晶系,Z=4. 2的空间群为C2h[5]-P21/n,a=8.544(2), b=14.494(5), c=12.309(4)`A,β=96.16(2)`;6的空间群为C2h[5]-P21/c, a=14.126(3), b=6.805(1), c=19.182(5)A,β=103.58(2)`. 2和6的结构用SHELXTL直接法程序解出并经块矩阵最小二乘法修正,R分别为0.066和0.043。     

龙头乌头生物碱成份的研究

毛茛科乌头属植物龙头乌头(Aconitum Longtounense T.L.Ming)主要产于云南西部.民间用于止血、接骨.我们从干燥的植物根部总碱中经氧化铝柱层析分离到四个19-C 二萜生物碱.其中碱1经鉴定为查斯马宁(chasmanine),碱2为滇乌碱(yunaconitine),碱3和碱4经红外光谱、~1HNMR 和~(13)CNMR 谱、质谱以及 X 衍射证明系首次发现的19-C 二萜生物     

罗丹明染料共振散射光谱法测定肝素钠注射液中肝素钠

在酸性介质中,2种罗丹明染料[罗丹明6G(Rh6G)和丁基罗丹明B(b-RhB)]可通过静电引力作用与肝素钠(Hep)形成离子缔合物,使2种体系(Hep-Rh6G和Hep-b-RhB)的共振散射信号增强,且增强程度(ΔI)与Hep的质量浓度在定范围内呈线性关系,据此建立了罗丹明染料共振散射光谱法测定Hep含量的方法。试验优化了Hep-Rh6G和Hep-b-RhB体系的分析条件:试剂的加入顺序为罗丹明染料、Hep和缓冲溶液;Hep-Rh6G体系的反应介质为三(羟甲基)氨基甲烷(Tris)-HCl缓冲溶液(pH 5.0),其用量为0.50 mL,1.0×10~(-3)mol·L~(-1) Rh6G溶液的用量为0.50mL,分析波长为377nm;Hep-b-RhB体系的反应介质为Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液(pH 5.5),用量为0.50 mL,1.0×10~(-3) mol·L~(-1) b-RhB溶液的用量为0.80 mL,分析波长为380nm。结果表明:Hep-Rh6G和Hep-b-RhB等2种体系的线性范围分别为0.020～2.0mg·L~(-1)和0.10～1.6mg·L~(-1),检出限(3s/k)分别为1.10,3.47μg·L~(-1),可见Hep-Rh6G体系的线性范围更宽,检出限更低。因此,采用Hep-Rh6G体系对2个批次的Hep注射液进行了分析,加标回收率分别为96.0%,101%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为4.9%,3.9%。