Fällungsanalyse im Mikrogrammbereich: Eine neue Methode

Zusammenfassung Eine neue Methode zur Durchführung gravimetrischer Bestimmungen im Mikrogrammbereich wurde beschrieben; diese beruht im wesentlichen darauf, daß der Niederschlag nicht mehr zusammen mit dem Filter, sondern nach Überführen mit einem geeigneten Lösungsmittel in einem separaten Wägegefäß gewogen wird.Die dazu nötigen Geräte und deren Herstellung wurden beschrieben. Nach dieser Methode wurden folgende Bestimmungen mit zufriedenstellender Richtigkeit durchgeführt: 2,5–25g Al, 5–50g Cu und 5–50g Zn mit Oxin, 2,5–25g Fe(III) und 2,5–25g Ti(IV) mit N-Benzoyl-phenylhydroxylamin, 5–50g Ni und 5–50g Cu mit Salicylaldoxim, 2,5–50g Co(II) und 2,5–50g Fe(III) mit -Nitroso--naphthol sowie 5–50g Chlorid als Silberchlorid.

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Precipitation analysis in the microgram-scale: A new method

Summary A new method for gravimetric determinations in the microgram-scale is described. This method is based on the fact that the precipitate is not weighed together with the filter but is transferred to a separate weighingvessel using a suitable solvent. The necessary simple devices and their use are described. The following determinations were carried out with satisfying accuracy: 2,5–25g Al, 5–50g Cu and 5–50g Zn with Oxine, 2,5–25g Fe and 2,5–25g Ti withN-benzoylphenylhydroxylamine, 5–50g Ni and 5–50g Cu with salicylaldoxime, 2,52–50g Co and 2,5–50g Fe with -nitroso--naphthol and 5–50g chloride as silver chloride.

     

Determination of nitrogen in uranium and uranium-oxide by high-temperature gas-extraction

Summary The reducing fusion gas extraction method has been used for the determination of nitrogen in uranium metal and uranium dioxide reference materials at levels of about 10–15g·g^–1. It has been found that when extracting at temperatures above 2700° C the use of a platinum flux is no longer necessary. Pure nitrogen and nitrogen-helium mixtures were used for calibrating the detection unit in the range of 1.5–670 g. The calibration of the extraction was performed with metallic reference materials in the range of 8–331 g N₂ content.

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Bestimmung von Stickstoff in Uran und Uranoxid durch Hochtemperatur-Gasextraktion

Zusammenfassung Die Gasextraktion aus reduzierender Schmelze wurde zur Stickstoffbestimmung in Uranmetall- und Urandioxid-Referenzmaterialien bei Gehalten von 10–15 g·g^–1 angewendet. Bei Temperaturen über 2700° C ist kein Platinbad mehr erforderlich. Zur Eichung der Detektionseinheit im Bereich von 1,5–670 g wurden reiner Stickstoff oder Stickstoff-Helium-Mischungen benutzt. Zur Eichung der Extraktion wurden metallische Referenzmaterialien mit (8–331g) N₂ eingesetzt.

     

Zur Bestimmung N-substituierter Aniline mit Natriumchlorit

Zusammenfassung Es wird eine photometrische Bestimmungsmethode beschrieben für Anilin (40–720 g/ml), Monoäthylanilin (90–1650 g/ml) und Diäthylanilin (100–1600 g/ml) mit Natriumchlorit in äthanolisch-wäßrigen Lösungen, sowie für Diäthylanilin (85–1140 g/ml) und Dimethylanilin (30–330 g/ml) neben den primären und sekundären Aminen in essigsaurer Lösung mit demselben Reagens. Das Verfahren liefert gute Ergebnisse.

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Summary A photometric procedure is described for the determination of aniline (40–720 g/ml), monoethylaniline (90–1650 g/ml), and diethylaniline (100–1600 g/ml) with sodium chlorite in aqueous ethanolic solutions and of diethylaniline (85–1140 g/ml) and dimethylamline (30 to 330 g/ml) in presence of the primary and secondary amines in acetic acid solution using the same reagent. Good results have been obtained,

     

Application of l-cysteine-capped nano-ZnS as a fluorescence probe for the determination of proteins

Nanometer-sized l-cysteine-capped ZnS particles have been synthesized and used as a fluorescence probe to investigate the effect of proteins on fluorescent intensity. With =190 nm, maximum and constant synchronous fluorescence enhancement was produced at 267 nm and pH 5.12 in the presence of proteins. A highly sensitive synchronous fluorescence method for the rapid determination of proteins has been developed. Under optimum conditions, calibration graphs are linear over the range 0.03–8.0 g mL^–1 for bovine serum albumin (BSA), 0.01–6.0 g mL^–1 for human serum albumin (HSA), 0.05–8.0 g mL^–1 for -globulin (-G), and 0.04–4.0 g mL^–1 for ovalbumin, respectively. The relative standard deviations of seven replicate measurements were 1.75% for 1.0 g mL^–1 BSA, 1.90% for 1.0 g mL^–1 HSA, 1.65% for 1.0 g mL^–1 -G, and 2.32% for 1.0 g mL^–1 ovalbumin.     

Semi-automatic catalytic titration of some aminopoly-carboxylic acids,copper(II), and cobalt(II)

Summary A semi-automatic potentiometric method is described for the catalytic titrimetric determination ofg amounts of some aminopolycarboxylic acids. The method is based on their inhibitory effect on the copper(II)-catalyzed periodate-thiosulfate reaction. Amounts of EDTA in the 0.7–600g range (10^–6–8×10^–5 M), of DCTA in the 7–7000g range (10^–6–10^–3 M), of EGTA in the 0.8–800g range (10^–7–10^–4 M), and of DTPA in the 4–800g range (5×10^–7–10^–4 M) were determined with average relative errors and coefficient of variation of about 0.4–1%. The method has also been used for the indirect catalytic titrimetric determination ofg amounts of Cu²⁺ and Co²⁺ ions with about the before mentioned accuracy and precision.

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Halbautomatische katalytische Titration einiger Aminopolycarbonsäuren sowie von Cu(II) und Co(II)

Zusammenfassung Eine halbautomatische potentiometrische Methode zur katalytischen Maßanalyse von Mikrogrammengen einiger Aminopolycarbonsäuren wurde angegeben. Sie beruht auf dem Hinderungseffekt gegenüber der Cu(II)katalysierten Perjodat-Thiosulfatreaktion. EDTA in Mengen von 0,7–600g, DCTA in Mengen von 7–7000g, EGTA in Mengen von 0,8–800g und DTPA in Mengen von 4–800g wurden mit einem mittleren relativen Fehler von etwa 0,4–1% bestimmt. Das Verfahren wurde auch zur Bestimmung von Cu(II) und Co(II) mit der angeführten Genauigkeit verwendet.

     

Nuclear interferences of uranium and thorium in a reactor neutron activation analysis determination of cerium using the radionuclides141Ce and143Ce

The interference contributions of uranium and thorium to the determination of cerium based on radionuclides¹⁴¹Ce and¹⁴³Ce produced by irradiation in a reactor core was determined. The values of the interference contributions for¹⁴¹Ce were 0.28±0.01 g Ce/g U and /2.01±0.05/x10^–3 g Ce/g Th, and for¹⁴³Ce 1.33±0.03 g Ce/g U and /9.0±0.2/x10^–3 g Ce/g Th.     

Titrimetric determination of thiourea and silver with a picrate ion selective electrode

Summary A method has been developed for the semiautomatic potentiometric titration of thiourea with silver nitrate and of silver with thiourea, in the presence of picrate ions, using a picrate ion selective electrode. Thiourea in the range 15–1500g and silver in the range 200–1800g were determined with relative errors and relative standard deviation of about 1%.

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Zusammenfassung Eine halbautomatische potentiometrische Titrationsmethode für Thioharnstoff mit Silbernitrat bzw. umgekehrt in Gegenwart von Pikrationen mit Hilfe einer selektiven Pikratelektrode wurde entwickelt. 15–1500g Thioharnstoff bzw. 200–1800g Silber wurden mit einem relativen Fehler und einer relativen Standardabweichung von etwa ±1% bestimmt.

     

Quantitative chemical analysis on paper. I

Summary A method has been proposed for the determination of small quantities of Cl^–, SCN^– and I^– in mixtures. The method is based on the use of filter paper evenly impregnated with Ag₂CrO₄. The method permits the determination of 5 to 50g of Cl^–; 15 to 100g of I^– and 10 to 150g of SCN^– with an accuracy of 1.5%.The method may also be used for determination of SCN^– alone.

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Zusammenfassung Ein Verfahren für die Bestimmung kleiner Mengen Chlorid, Rhodanid und Jodid in deren Gemischen wird vorgeschlagen. Es beruht auf der Verwendung eines mit Silberchromat gleichmäßig imprägnierten Filtrierpapierstreifens und ermöglicht die Bestimmung von 5 bis 50g Chlorid,15 bis 100g Jodid und 10 bis 150g Rhodanid mit einer Genauigkeit von 1,5%. Das Verfahren kann auch für die Bestimmung von Rhodanid allein verwendet werden.

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Résumé On a proposé une méthode pour le dosage de petites quantités de Cl^–, SCN^–, et I^– en mélanges. La méthode est fondée sur l'emploi d'un papierfiltre uniformément imprégné d'Ag₂CrO₄. Elle permet le dosage de 5 à 50g de Cl^–, 15 à 100g d'I^– et de 10 à 150g de SON^–, à la précision de 1,5%. On peut aussi utiliser la méthode pour le dosage de SCN^– seul.

     

Colorimetric determination of vanadium with 5,7-dibromo-8-hydroxyquinoline after paper-chromatographic separation from interfering ions

Summary 5,7-Dibromo-8-hydroxyquinoline is recommended as reagent for the colorimetric determination of vanadium. The absorption is measured at 394 nm. Interfering ions are removed by paper chromatography with a collidine containing solvent. With amounts of 45–120 g of vanadium an error of ± 1 g has been obtained.

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Zusammenfassung Zur colorimetrischen Vanadiumbestimmung wird 5,7-Dibrom-8-hydroxychinolin als Reagens empfohlen. Die Messung erfolgt bei 394 nm. Störende Ionen werden durch Papier-Chromatographie mit einem collidinhaltigen Fliemittel entfernt. Der Fehler betrug ±1 g bei Vanadiummengen von 45–120g.

     

Propylene carbonate as a solvent for salting-out extraction and subsequent differential pulse polarography

Summary Selective and sensitive procedures are described for the direct differential pulse polarographic determination of antimony(III), indium(III) and cadmium(II) in propylene carbonate. This method was based on the salting-out extraction of their halide complexes into the solvent from acidic aqueous media. The extracted Sb(III), In(III) and Cd(II) complexes exhibit sharp differential pulse polarographic peaks at –0.21 V, –0.63 V and –0.72 V vs. SCE in salted-out propylene carbonate phases respectively. The lower limits of determination are 5.0g for Sb(III), 0.6g for In(III), and 0.2g for Cd(II) in 10 ml of the organic phase. A number of foreign ions are eliminated through both processes of solvent extraction and polarography using propylene carbonate.

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Propylencarbonat als Lösungsmittel für die Fällungs-Extraktion und die nachfolgende Differential-Puls-Polarographie

Zusammenfassung Selektive und empfindliche Verfahren für die direkte Bestimmung von Sb(III), In(III) und Cd(II) in Propylencarbonat mit Hilfe der Differential-Puls-Polarographie wurden beschrieben. Die vorliegende Methode beruht auf der Fällungs-Extraktion der Halogenid-Komplexe aus wäßrig-saurem Medium in das Lösungsmittel. Die extrahierten Komplexe des Sb(III), In(III) und Cd(II) ergeben scharfe Peaks bei –0,21 V, –0,63 V und –0,72 V gegen die Kalomelelektrode in den betreffenden Propylencarbonat-Phasen. Die unteren Grenzen der Bestimmungen liegen bei 5,0g Sb, 0,6g In bzw. 0,2g Cd in 10 ml organischer Phase. Eine Anzahl Fremdionen wird durch die beiden Prozesse der Extraktion und der Polarographie in Propylencarbonat ausgeschaltet.

     

The composition of volatile and particulate hydrocarbons in urban air

Summary The hydrocarbon composition of the particle and gas phases in the urban atmosphere has been studied by filtration and parallel adsorption on active charcoal and polyurethane foam (PUF). Gas chromatography (GC) and GC coupled to mass spectrometry (GC-MS) have been used for the analysis of the organic matter extracts obtained with each system. In the case of the particle and PUF samples these extracts were fractionated into aliphatic and aromatic compounds. This approach has allowed to identify up to 247 hydrocarbon molecules showing that C0–C5 alkylbenzenes are the major compounds in the charcoal extracts whereas C14–C23 n-alkanes, C0–C4 alkylnaphthalenes, C0–C4 alkylbiphenyls and C3–C5 alkylbenzenes are those predominantly found in the PUF materials. The particles essentially contain C17–C38 n-alkanes and parent polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH). These qualitative differences are paralleled by a progressive concentration decrease from the more to the less volatile hydrocarbons. Thus, the total charcoal extracts average 80 g/m³, the PUF compounds represent 4 /m³ and the particle hydrocarbons 0.7 g/m³. These latter airborne materials are essentially composed of petrogenic residues 0.6 g/m³ (aliphatic fraction) whereas the pyrolytic PAH only involve 0.08 g/m³.     

The determination of nitrogen in zirconium by charged-particle activation analysis

Summary The determination of nitrogen in zirconium by charged-particle activation analysis is described. The¹⁴N(,n)¹³N and the¹⁴N(p,)¹¹C reactions were used. The¹³N activity was separated from matrix activity as ammonia by steam-distillation after dissolution of the sample in dilute hydrofluoric acid. The¹¹C activity was separated as carbon dioxide by dissolution of the sample in a mixture of concentrated sulphuric acid, sodium fluoride and potassium periodate, followed by oxidation of the evolved gases with a copper oxideiron oxide-kaolin mixture and trapping of the carbon dioxide in dilute sodium hydroxide solution. The chemical yield of both separations was investigated. The nuclear interference of boron can be neglected, in view of the low boron content. Alpha- and proton-activation yielded the following results for BCR reference materials (alpha-activation results first): CRM 21: 24.6±3.3 and 25.9±0.8g/g (certified value: 26.4±2.5g/g); CRM 56: 12.0±1.1 and 10.5±0.3g/g (certified value: 11.7±1.7g/g); CRM 57: 11.2±0.3g/g (alpha-activation) (certified value: 11.9±1.8g/g).

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Die Bestimmung von Stickstoff in Zirkonium durch Aktivierungsanalyse mit geladenen Teilchen

Zusammenfassung Folgende Kernreaktionen wurden angewendet:¹⁴N(,n)¹³N und¹⁴N(p,)¹¹C. Nach dem Auflösen der Probe in verdünnter Flußsäure wurde die¹³N-Aktivität als Ammoniak durch Wasserdampfdestillation von der Aktivität der Matrix abgetrennt. Die¹¹C-Aktivität wurde als Kohlendioxid abgetrennt. Nach dem Auflösen der Probe in einer Mischung aus konzentrierter Schwefelsäure, Natriumfluorid und Kaliumperjodat wurden die entstehenden Gase durch eine Mischung aus Kupferoxid-Eisenoxid-Kaolin oxydiert. Dann folgte die Absorption von Kohlendioxid in verdünnter Natronlauge. Die chemische Ausbeute beider Trennungen wurde untersucht. Der Borgehalt in den Proben ist so klein, daß eine Störreaktion von Bor zu vernachlässigen ist. Folgende Ergebnisse wurden mit einigen BCR-Referenzproben mit Alpha- und Protonenaktivierung erhalten: CRM 21: 24,6 ± 3,3 und 25,9 ± 0,8g/g (gesicherter Wert: 26,4 ± 2,5g/g) CRM 56: 12,0 ± 1,1 und 10,5 ± 0,3g/g (gesicherter Wert: 11,7 ± 1,7g/g) CRM 57: 11,2 ± 0,3g/g (Alpha-Aktivierung) (gesicherter Wert: 11,9 ±1,8g/g)

     

TLC technique for the detection and determination of gamma- BHC in biological material

Summary Five isomers present in technical benzene hexachloride were successfully separated by TLC on silica-gel G impregnated with silver nitrate solution. The -isomer was identified by running a control sample of -BHC. Measurement of the spot area was found suitable for the estimation of 5–20g of-BHC, and was applied to analysis of autopsy tissues. The limit of identification is 0.1g.

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Zusammenfassung Auf mit Silbernitratlösung imprägniertem Kieselgel G konnten dünn-schichtchromatographisch fünf Isomere aus technischem Hexachlorbenzol erfolgreich getrennt werden. Das-Isomere wurde mit Hilfe einer Vergleichsprobe identifiziert. Die Planimetrie der Flecken eignet sich zur Schätzung von 5–20 g-Hexachlorbenzol. Die Methode wurde zur Untersuchung von Autopsieproben angewendet. Die Nachweisgrenze beträgt 0,1g.

     

Magnetische Eigenschaften von Fe3Al und FeAl und spezifische Wärmen bei tiefen Temperaturen

Zusammenfassung Wir berechneten die magnetischen Momente, die in Verbindung mit Fe-Atomen in Fe–Al-Legierungen auftreten, für Umgebungen mit verschiedenen nächsten Nachbarn. Dazu analysierten wir die Ergebnisse aus früheren Neutronenbeugungsexperimenten und aus neuen Messungen der Magnetisierung an Fe₃Al-Proben mit bekannten Fernordnungsparametern. Die einander augenscheinlich widersprechenden Ergebnisse von Untersuchungen der magnetischen Eigenschaften können miteinander und mit dem Modell der atomaren Umgebung von nächsten Nachbarn in Einklang gebracht werden, wenn man die Ergebnisse eingehender magnetischer Messungen und Untersuchungen der spezifischen Wärme bei tiefen Temperaturen mit folgenden Vorstellungen zu erklären versucht: magnetische Cluster ( 21 _B), individuelle Momente des Fe ( 2,2 _B) und keine Momente, aber verstärkter Paramagnetismus der meisten Fe-Atome, je nach der lokalen atomaren Umgebung.

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Magnetic properties and low temperature specific heat of Fe₃Al and FeAl

The moments associated with Fe atoms in Fe–Al alloys, with various nearest neighbor atomic environments, have been evaluated by analyzing earlier neutron diffraction results together with new magnetization data for a Fe₃Al specimen with known long range order parameters. The apparently contradictory reports on the magnetic properties of FeAl can be reconciled with one another and with the nearest neighbor atomic environment model by interpreting the results of detailed magnetic measurements and of a study of the low temperature specific heat in terms of magnetic clusters ( 21 _B), of individual Fe moments ( 2,2 _B) and of no moments, but enhanced paramagnetism for most Fe atoms, depending on the local atomic environment.

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Mit 5 Abbildungen

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Herrn Prof. Dr.H. Nowotny gewidmet.

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Diese Arbeit entstand mit Unterstützung der U.S. National Science Foundation.     

Die Bestimmung von 800 bis 30μg Blei(II) durch potentiometrische Titration mit Molybdat

Zusammenfassung Die Bestimmung von 800 bis 30g Pb(II) durch potentiometrische Titration mit Molybdat unter Verwendung einer bleispezifischen Elektrode wurde untersucht. Unter geeigneten Bedingungen sind mit 4·10^–3 M Molybdat 800 bis 300g Pb(II) in wäßriger Lösung mit einer Genauigkeit von ±0,57% bzw. 0,45% und einer Reproduzierbarkeit von ±0,43% bzw. ±0,30% (Standardabweichung=0,25% bzw. 0,17%) je nach Titrationsart automatisch bzw. manuell bestimmbar.Zur Bestimmung von Pb(II)-Mengen <300g ist eine 2·10^–3 M Molybdatlösung zu verwenden. 300 bis 100g Pb(II) sind in wäßriger Lösung mit zufriedenstellenden Resultaten bestimmbar, jedoch verbessert eine Titration in 40% igem Ethanol nicht nur die Genauigkeit in diesem Bereich, sondern erlaubt auch noch 30g Pb(II) mit einer Genauigkeit von ±1% und einer Reproduzierbarkeit von ±2% (Standardabweichung aus 20 Titrationen von 100g Pb(II)= 0,60%) zu bestimmen.Die Titration von 300–800g Pb(II) in wäßriger Lösung und von 30–300g Pb(II) in 40% igem Ethanol läßt sich auch in 0,1M NaNO_3– 0,1M NaClO_4– Lösung durchführen und ermöglicht somit auch zuverlässige Bleibestimmungen in organischen Verbindungen nach Mineralisierung mit HNO₃–HClO₄–H₂O₂.

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The determination of 800 to 30 g lead(II) by potentiometric titration with molybdate

Summary The determination of 800 to 30g Pb(II) by potentiometric titration with molybdate by using a lead(II)-selective electrode was investigated. Under suitable conditions, 800 to 300g Pb(II) in aqueous solution by automatic or manual titration with 4·10^–3 M molybdate can be determined with an accuracy of ±0.57% and ±0.45% and a precision of ±0.43% and 0.30% (standard deviation=0.25% and 0.17%, resp.).For determining amounts of Pb(II) below 300g, a 2·10^–3 M molybdate solution has to be used. Although 300 to 100g Pb(II) are determinable again in water with satisfactory results, the titration in 40% ethanol is however more reliable: in this medium, amounts of 300 to 30g Pb(II) can be determined with an accuracy of ±1% and a precision of ±2% (standard deviation from 20 titrations of 100g Pb(II)=0.60%).The titration of 300–800g Pb(II) in water and of 30–300g Pb(II) in 40% ethanol is also possible in 0.1M NaNO_3– and 0.1M NaClO_1– medium and can be used in the lead determination in organic compounds after mineralization with HNO₃-HClO₄-H₂O₂.

     

Bestimmung flüchtiger organischer Verbindungen in atmosphärischen Aerosolproben durch thermische Desorption und FID-Detektion

Zusammenfassung Staub- und Aerosolproben werden im Stickstoffstrom im Temperaturbereich 25–420° C einer temperaturprogrammierten thermischen Desorption unterworfen. Die flüchtigen organischen Komponenten werden mittels FID summarisch als volatile organic carbon (VOC) bestimmt. Die Eichung des Analysators erfolgt durch ein Aliphaten-Standardgemisch. Bei Probemengen von 50–100g Aerosol ist eine Bestimmung des VOC-Gehaltes mit einer Reproduzierbarkeit vons=3,5–7 rel.% möglich. Die Nachweisgrenze der Methode liegt für Aerosolproben bei 0,3g VOC.

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Determination of volatile organic components in atmospheric aerosol samples by thermal desorption and FID-detection

Summary Atmospheric dust and aerosol samples are treated in a nitrogen carrier gas stream at the temperature range 25–420° C by temperature programmed desorption. The volatile organic components are detected by FID. Calibration of the analyzer is carried out with a standard mixture of aliphatic hydrocarbons. The result is expressed as volatile organic carbon (VOC). The reproducibility of the method for aerosol samples (sample weight 50–100g) is in the range of 3,5–7% r. s. d. The detection limit of the method is 0,3g VOC.

     

Bestimmung von Chrom in menschlichem Serum und Plasma mit der flammenlosen Atomabsorptions-Spektrophotometrie

Zusammenfassung Die bis heute in der Literatur mitgeteilten Werte für Chrom im Serum nüchterner gesunder Probanden unterscheiden sich um Größenordnungen. Die in der vorliegenden Arbeit mitgeteilten Untersuchungen betreffen die analytische Problematik der Chrombestimmung mit Hilfe der flammenlosen Atomabsorptions-Spektrometrie, wobei aufgezeigt wird, daß diese Methodik für die Chrombestimmung in biologischem Material ohne großen statistischen Aufwand zu keiner sicheren Beurteilbarkeit und Interpretierbarkeit der gemessenen Werte führt. Mit Hilfe synthetischer Chromkomplexverbindungen werden die Probleme der Standardaddition zur Chrombestimmung untersucht. Unter Berücksichtigung der Blindwerte und der daraus resultierenden Nachweisgrenze sowie Garantiegrenze für Reinheit, wurde Chrom in einem Standardreferenzmaterial (1569 Brewers yeast [U. S. National Bureau of Standards]) im Rahmen eines Ringversuchs zur Chromanalyse sowie im Serum und Plasma von 41 Probanden bestimmt. Für das Referenzmaterial wurde ein Wert von 45±4 mol/kg (2,3±0,2 g/g) ermittelt. Der Referenzwert betrug 41±1 mol/kg (2,12±0,05 g/g). Im Serum wird eine lognormale Verteilung der Chromkonzentration mit den zentralen Parametern ±_M=132,2 nmol/l (0,72,2 g/l) ermittelt. Im Plasma lagen die Werte zwischen 20 und 30 nmol/l (1–1,5 g/l). Aufschluß, Durchführung der Bestimmung sowie die biologische Bedeutung und Interpretation des Parameters Chrom im Serum und Plasma werden eingehend diskutiert.

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Determination of chromium in human serum and plasma by flame-less atomic-absorption spectrophotometry

Summary Concentrations of Cr in serum of overnight fasting volunteers differ over a wide range in the literature. The investigations of the analytical problems of Cr determination by flameless atomic absorption spectrometry underline the necessity of statistical methods for the interpretation of the measurements of Cr in biological matrices. With nine different synthetic chromium complexes the method of standard addition was investigated. Considering the blank values, the limit of detection and the limit of guarantee for purity, Cr was determined in the standard reference material 1569 brewers yeast (National Bureau of Standards) with 45±4 Mol · kg^–1 (2.3±0.2g·g^–1), compared with the reference data 41±1 Mol·kg^–1 (2.12±0.05 g±g^–1). In serumuuuuu we found a lognormal distribution with the central parameters 132.2 nMol ·1^–1 (0.72.2 g·1^–1). In plasma the values were in the range between 20 and 30 nMol·1^–1 (1–1.5 g·1^–1). The ashing process and the determination are demonstrated and discussed in detail.