气相色谱-质谱法测定纺织材料及制品中16种限用有机锡类化合物

采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立了纺织材料及其制品中16种限用有机锡类化合物的测定方法。以甲醇和乙酸钠的混合溶液作为提取剂,对样品进行超声提取,提取液经四乙基硼酸钠衍生化后,再用正己烷进行萃取,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,气相色谱-质谱选择离子模式进行分析检测,内标法定量。16种有机锡类化合物在50~500μg/L质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,方法的定量下限均为0.05 mg/L(0.15 mg/kg)。样品加标回收率为77.6%~106.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于8.3%。结果表明该方法快速可靠、准确简便,适用于纺织材料及制品中有机锡类化合物的分析检测。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定香精香料中硼酸和硼砂

香精香料样品中的硼酸经姜黄素的乙酸溶液在室温下进行衍生化,所得硼的衍生物用高效液相色谱法分析。选用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以甲醇与0.012mol·L-1四丁基溴化铵(TBABr)溶液按体积比80比20混合所得溶液为流动相进行淋洗,于波长550nm处进行检测。根据硼砂在硫酸环境下定量转化成硼酸的原理间接测定硼砂。硼的色谱峰面积与其质量浓度在0.004～0.2 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3s)为4.0×10-4 mg·L-1。在3个浓度水平下做加标回收试验,所得硼酸和硼砂的平均回收率分别在92.1%～106.6%和92.9%～107.1%之间。     

HPLC法同时测定果汁饮料中曙红、荧光桃红、荧光素钠

建立了同时检测果汁饮料中曙红、荧光桃红、荧光素钠的高效液相色谱分析方法.果汁饮料样品经甲醇超声提取后,补足重量,静置15 min,过0.45 μm的微孔滤膜.采用Agilent Zorbax Plus SB-Aq柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以乙腈-NH4 H2 PO4溶液(0.05 mol/L,用H3PO...     

离子排斥色谱法测定化妆品中硼酸

化妆品试样经水提取,采用离子排斥色谱法测定化妆品中硼酸的含量。以IonPac ICEBorate(250mm×9mm,7.5μm)排斥色谱柱为离子交换柱,以3mmol·L~(-1)甲烷磺酸(MSA)-60mmol·L~(-1)甘露醇混合溶液为淋洗液,采用非抑制电导器检测。硼酸在0.12～20.0mg·L~(-1)范围内呈线性范围,方法的检出限(3s)为0.85mg·kg~(-1)。方法用于化妆品试样中硼酸的测定,平均加标回收率在93.2%～103.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%～5.9%之间。     

蒽醌类染料的电分析化学研究和应用——Ⅱ.锆(Ⅳ)-THAQ中络合配位体THAQ的示波极谱行为研究

前文报导了锆(Ⅳ)在NaNO_2酸性溶液处理过的THAQ-硼酸缓冲溶液中可以进行示波极谱定量测定。本文对THAQ在硼酸缓冲溶液中出现的各电流峰性质和NaNO_2的作用等问题进行了较详细研究。经实验求算出参加THAQ电极反应的电子数和H~ 数。THAQ第三、第四级离解常数Ka_3,Ka_4分别为3.2×10~(-10)和2.0×10~(-13)。最后论证了THAQ和Zr(Ⅳ)-THAQ的电极反应机理。     

压敏胶贴片中芍药苷及残留溶剂含量的测定

建立了贴片中标示成分芍药苷含量的高效液相色谱(HPLC)法和贴片中各种残留溶剂含量的气相色谱(GC)法。样品经甲醇提取,离心分离后,以乙腈-水(含4%HAc)的体积比为16∶84作流动相,选择ODS-2HypersilC18(150×4.6mm,5μm)色谱柱,测定芍药苷含量。贴片基质经乙醚处理,离心分离,以GC内标法测定残留溶剂含量。结果表明:HPLC法的精密度、重现性和回收率良好;GC法测得乙酸乙酯、异丙醇、乙醇三种残留溶剂,贴片中残留溶剂总量为2.1×10-4,符合药典限度规定。     

离子色谱法测定血液等样品中的氟乙酸钠

建立了离子色谱法测定血液样品中灭鼠剂氟乙酸钠的方法。在0.2 mL血液样品中加入1 mL纯水,然后用乙腈沉淀蛋白质,待蛋白沉降后取上清液经0.45 μm过滤头过滤,滤液注进离子色谱仪进行氟乙酸钠的定性和定量分析。色谱条件：色谱柱为Dionex Ion Pac AS11阴离子交换柱(250 mm×4 mm i.d.)及其相应的AG11保护柱(50 mm×4 mm i.d.),流动相为2.0 mmol/L Na2B4O7,微膜自再生阴离子抑制器,电导检测,25 μL定量进样环。氟乙酸钠在0.10~10.0 m     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定发酵液中喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定发酵液中喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷含量的方法.发酵液经高速离心、水溶液稀释、微孔过滤后进行HPLC-MS/MS分析测定.选用Waters Atlantis?T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm)及其保护柱(5 mm×2.1 mm,5μm)进...     

自支撑柔性聚(5-吲哚硼酸)膜的电化学合成及表征

在三氟化硼乙醚/乙腈的混合体系中,5-吲哚硼酸的电化学氧化可以获得导电率为9×10-4 S·cm-1的自支撑柔性聚(5-吲哚硼酸)膜.5-吲哚硼酸在80％的三氟化硼乙醚亿腈溶液中的起始氧化电位约为0.80V红外光谱确定了5-吲哚硼酸的聚合位点在C2和C3位上.紫外可见光谱测试结果表明聚(5-吲哚硼酸)的能隙约为2.48...     

高效液相色谱法测定吡虫啉杀虫剂中4种关键杂质残留量

提出了高效液相色谱法同时测定吡虫啉杀虫剂中4种关键杂质硝酸胍、硝基胍、咪唑烷和2-氯-5-氯甲基吡啶的残留量的方法.样品2.000 g经20％(体积分数)甲醇溶液溶解后定容至100 mL.以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以不同体积比的含有10 mmo...     

在线预处理对乙二胺四乙酸二钠离子色谱分离的影响及其应用

1引言乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)作为食品添加剂,能够对原料中的微量金属离子进行络和,防止金属离子对产品质量的缓慢破坏作用[1],常用在果蔬罐头、八宝粥等食品中,同时也可作为蛋白洗涤液中的添加剂,既增加舒适度又提高溶液杀菌能力。但是含量过高,会刺激皮肤和粘膜,引起哮喘等疾病,国家标准规定食品中最高限量为     

非抑制电导检测离子色谱法测定硅藻培养液中硅酸根

采用戴安阴离子AS23(4 mm×250 mm)分析柱和AG23(4 mm×50 mm)保护柱、恒温电导检测器,建立了测定硅藻培养液中硅酸根(SiO2-3)含量的非抑制电导检测离子色谱法。以4 mmol/L碳酸钠为淋洗液,淋洗液流速1.0 mL/min,进样体积100 μL,采用峰高定量。该法测定SiO2-3的线性范围为0~40 mg/L,检出限为0.017 mg/L,重复测定同一标样的相对标准偏差( RSD,n=7 ) 小于5%,峰面积和峰高的RSD分别为10.9%、4.8%。测定不同生长时期硅藻培养液中的SiO2-3,样品的加标回收率为102%~120%。该法灵敏、准确、简便易行,适用于硅藻培养液中SiO2-3的检测。     

稻田土壤及水中多抗霉素残留量的分析与检测方法研究

采用高效液相色谱法建立了稻田土壤及水中多抗霉素残留量的分析方法。水样品经氨水调节pH值至8.0,以乙酸乙酯萃取去除有机杂质,水相经浓缩后定容;土壤样品用碱性甲醇和水的混合溶液(70∶30)提取,提取液经浓缩后定容。上述萃取液采用C18亲水性不锈钢色谱柱(AQ-C18,4.6 mm×250 mm,5μm)进行液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量,流动相为水(用冰乙酸调节pH值为4.0)-甲醇(87∶13),流速:0～8 min为1.0 mL/min,8～16 min为0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长272 nm。结果表明,多抗霉素的浓度在0.05～2.00 mg/L范围内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.998 8;多抗霉素的最小检出量为1.00×10-9g,在稻田水中的最低检出浓度为0.05 mg/L,在稻田土壤中的最低检出浓度为0.05 mg/kg;在0.06、0.60、1.00 mg/kg加标水平下,多抗霉素在稻田水中的平均加标回收率为97%～99%,相对标准偏差为0.71%～2.4%;在稻田土壤中的平均加标回收率为95%～97%,相对标准偏差为1.7%～4.5%。该方法操作简便,分离效果好,准确度和精密度良好,符合农药残留的检测要求。     

高效阴离子色谱法测定保健食品中的盐酸氨基葡萄糖

建立了保健食品中盐酸氨基葡萄糖的高效阴离子色谱测定方法。在AminoPac PA10离子色谱分离柱(2 mm×250 mm)上,以250 mmol/L NaOH溶液作为流动相,利用Au工作电极、pH参比电极的脉冲安培检测器测定了盐酸氨基葡萄糖。方法的线性范围为0.05～10.0 mg/L,检出限为0.012 mg/L,标准品和样品测定的相对标准偏差分别为0.69%和1.38%。用该法测定了保健食品中盐酸氨基葡萄糖,取得了较为满意的结果,加标回收率为96.6%～105.2%,与国家标准方法的测定结果对照,相对偏差为-1.4%～1.0%,表明所建立的方法具有高的灵敏度和精密度,适合于保健食品中盐酸氨基葡萄糖的分析。     

离子色谱法测定奶制品及蜂王浆中的乙酰胆碱

建立了奶制品及蜂王浆中乙酰胆碱的离子交换/电导检测离子色谱分析方法.样品经去离子水超声提取,离子交换/电导检测离子色谱法测定,外标法定量.采用IonPac CS17(250 mm x4.0 mm i.d.)分析柱,流动相为甲基磺酸,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测池温度35℃.实验结果表明,氯化乙酰...     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的矮壮素与缩节胺残留

建立了食品中矮壮素和缩节胺2种植物生长调节剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析方法.样品经甲醇-水(1:1,体积比)提取后,采用Strata-X-C萃取小柱净化,再经Agilent ZORBAX RX-SIL(1.8μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以乙腈和10 mmol...     

液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定蜂胶保健品中的活性成分和降糖西药

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定蜂胶保健品中14种活性成分和9种违禁降糖西药。蜂胶保健品样品用甲醇稀释,超声波提取,样品溶液经高速离心后过滤。使用ACQUITY UPLC C18反相柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为0.3%甲酸溶液和乙腈,在梯度条件下分析,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。本方法的活性成分检出限(LOD)为0.7～42.0 mg/kg;定量限(LOQ)为2.2～140 mg/kg;活性成分的加标回收率为77.8%～113.6%;违禁降糖西药的LOD为0.1～0.9 mg/kg,LOQ为0.3～2.5 mg/kg;违禁降糖西药的平均回收率为79.3%～108.5%。本方法简便、有效、灵敏,为评价蜂胶保健品质量提供了新的检测方法。     

超高效液相色谱法测定烟用香精中的欧前胡素

建立了测定烟用香精中欧前胡素的超高效液相色谱方法.以体积比为1∶1的乙腈-水溶液为萃取剂,采用ACQUITY UPLC(R)BEH C18(50 mm×2.1mm,1.7 μm)色谱柱,柱温为30℃,流动相为乙腈-水,进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为248 nm,对20种烟用香精样品进行测定.欧前胡...     

高效液相色谱法定量分析奥曲肽

建立奥曲肽的高效液相色谱定量分析方法。色谱柱为Eclipse plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.25%高氯酸水溶液(体积比为30∶70),流量为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃。奥曲肽的质量浓度在4.38~219 μg/mL范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为1.1 ng,定量限为2.19 ng。测定结果的相对标准偏差为0.26%~0.46% (n=5),加标回收率为97.41%~100.26%。该方法简便、快速、准确,适用于奥曲肽原料药与制剂的定量分析。