反相流动注射化学发光分析ABEI-H2O2-Co(II)化学发光体系的研究及其应用

本文用MSM数学原理和计算机模拟优化过程研究了ABEI-H2O2-Co(II)化学发光体系的最佳反应条件。用自行设计组装的流动注射化学发光仪, 对反应要理进行了初步探讨。同时采用巯基棉柱预先分离干扰离子的方法, 从而提高了反应的选择性, 拟定了水样中痕量钴的新的化学发光测定方法, 并首次提出把反相流动注射分析和化学发光分析结合起来, 可以发挥两者的优点, 提高检测钴的灵敏度, 其检测下限达1.0×10^-^1^1g·mL^=^1, 水样测试的精密度良好, 回收率98-102%, 分析速度100样·h^-^1。     

反相流动注射化学发光分析ABEI—H_2O_2-Co(Ⅱ)化学发光体系的研究及其应用

本文用 MSM 数学原理和计算机模拟优化过程研究了 ABEI-H_2O_2-Co(Ⅱ)化学发光体系的最佳反应条件.用自行设计组装的流动注射化学发光仪,对反应机理进行了初步探讨.同时采用巯基棉柱预先分离干扰离子的方法,从而提高了反应的选择性,拟定了水样中痕量钴的新的化学发光测定方法.并首次提出把反相流动注射分析和化学发光分析结合起来,可以发挥两者的优点,提高检测钴的灵敏度.其检测下限达1.0×10~(-11)g·mL~(-1),水样测试的精密度良好,回收率98—102%,分析速度100样·h~(-1).     

无机偶合反应化学发光分析 I.H_2O_2-Na_2S_2O_3-Luminol体系测定痕量钒

本文将钒(Ⅴ)催化过氧化氢氧化硫代硫酸钠的反应与Luminol-H_2O_2-K_3Fe(CN)_6体系的化学发光反应相偶合,用流动注射化学发光法测定痕量钒.化学发光强度与钒浓度在0.5—30ppb范围内呈线性关系,检测下限为4.3×10~(-10)g·mL~(-1),测定2ppb钒,相对标准偏差为3.2％.用离子交换法分离干扰离子,可用于天然水中钒的测定.     

流动注射化学发光法测定亚硫酸根的研究

基于Fe(Ⅲ )氧化SO2 - 3生成Fe(Ⅱ )的反应和鲁米诺 O2 Fe(Ⅱ )化学发光反应相偶合 ,建立了流动注射化学发光测定SO2 - 3的方法 ,方法检出限为 3× 10 - 8g·ml- 1,RSD为 2 % ,方法用于食品中SO2 - 3的测定 ,结果满意     

流动注射化学发光法测定痕量硫

基于硫离子对鲁米诺－过氧化氢化学发光反应的增敏作用,建立了测定痕量硫的流动注射化学发光反应的增敏作用,建立了测定痕量硫的流动注射化学发光的新方法。该方法的线性范围为２．０×１０－９～８．０×１０－７ｇ／ｍＬ,检出限为５．６×１０－１０ｇ／ｍＬ,相对标准偏差小于５％（１．０×１０－７ｇ／ｍＬＳ２－,ｎ＝１１）。方法简单,快速,灵敏,已用于环境水样中痕量硫的测定。     

微分析系统对苯二酚抑制化学发光的研究

在自行设计和制作的有机玻璃 (PMMA)微流控芯片上 ,以流动注射方式进样 ,利用对苯二酚对Luminol H2 O2 Co2 +体系化学发光 (CL)的强抑制作用 ,建立了间接测定对苯二酚含量的微型全化学分析系统 ( μ TAS)。对影响化学发光反应的各因素进行优化 ,对芯片结构的设计和反应过程进行探讨 ,设计并制作出适合该反应体系的芯片。在合成水样对苯二酚的测定中 ,化学发光强度的变化与对苯二酚的浓度在 1 .0× 1 0 - 7～ 2 .0× 1 0 - 8mol/L范围内成良好线性关系 ,检出限达 2 .0× 1 0 - 9mol/L。     

流动注射化学发光法测定对苯二酚

采用流动注射技术研究了酸性条件下 ,高锰酸钾与对苯二酚的化学发光行为 ,对影响化学发光强度的诸因素进行了试验和探讨 ,建立了流动注射化学发光法测定对苯二酚的新方法。方法的检出限为 6× 10 - 8g·ml- 1,线性范围为 2 .0× 10 - 78.0× 10 - 5g·ml- 1,对 4 .0× 10 - 6 g·ml- 1对苯二酚进行 11次平行测定 ,相对标准偏差为 1.5 %。方法用于测定废水中对苯二酚的含量 ,结果满意。     

流动注射化学发光发测定葡萄糖

β-D-葡萄糖的检测是临床化学的常规分析项目 .化学发光分析法测定葡萄糖具有线性范围宽、灵敏度高等优点[1～ 3] .我们曾研究了鲁米诺 ( L uminol) -KIO4 -H2 O2 化学发光反应体系[4 ] ,发现 H2 O2 浓度在 2 .0× 1 0 - 7～ 6.0× 1 0 - 4mol/L范围内与发光强度有良好的线性关系 .本文将生成 H2 O2 的葡萄糖 -葡萄糖氧化酶 ( GOD)的酶促反应与鲁米诺 -KIO4 -H2 O2 的化学发光反应相偶合 ,结合流动注射技术 ,建立了一种流动注射化学发光测定葡萄糖的新方法 .方法的线性范围为 0 .6～ 1 1 0 mg/L ,相关系数为 0 .9997,检出限为 0 .0…     

流动注射-化学发光法测定地质样品中的痕量钴（Ⅱ）

1 引言 化学发光分析具有灵敏度高、线性范围宽、仪器简单价廉等优点,已被用于免疫分析、水样分析和其它简单样品中无机组分的分析.但由于选择性较差,目前还很少见到利用该方法测定地质样品中痕量元素的报道.我们详细研究了流动注射-化学发光法测定地质样品中痕量钴的条件,实现了化学发光法测定地质样品中的痕量钴.     

Luminol-H2O2化学发光法测定汽油中铅

利用铅(Ⅱ)催化H2O2氧化Luminol产生化学发光的反应,采用流动注射分析技术,在分离共存干扰离子基础上,在鲁米诺中加入EDTA作为增敏试剂,有效提高了测试反应的检测灵敏度,对分解后的汽油样品中铅(Ⅱ)含量进行了化学发光法测定,铅(Ⅱ)的含量在0.5～100μg@ml-1内与发光强度呈线性关系,方法检出限达0.1μg@ml-1.     

一个取代的三环1,5-苯并二氮杂卓的晶体结构和构 象分析2

用单晶X射线衍射方法测定了6-苯甲酰基-5-(邻氯苯基)-2,3,3a,4,5,6-六氢-3a-苯基-(1,2,3-三乙酸乙酯基)-1H-吡咯啉[1,2-a][1,5-]苯并二氮杂卓的晶体结构。单斜晶系,空间群P2~1/c,a=1.3235(5)nm,b=1.7142(6)nm,c=1.6204(6)nm,β=100.49(3)°,Z=4,最终偏离因子R=0.062,R~w=0.075。晶体结构测定结果表明分子中二氮杂卓七元环采取船式构象,动力学模拟退火计算结果的最低能量构象为椅式,两者的能量差不大,表明这种船式<－>椅式的变化是非常容易发生的。     

2-甲基-,1-环丙烷二羧酸根乙二胺合铂(II)的晶体结构和振动光谱的简正坐标分析

测定2-甲基-1,1-环丙烷二羧酸根乙二胺合铂(II)([PtenMCPDA])的晶体结构。晶体属正交晶系, 空间群为pn21α, 晶胞参数: a=0.9075(4), b=.0247(4), c=11.394(5)nm;分析Patterson函数, 找到原子坐标, 经差值fourier合成得到全部非氢原子坐标, 用最小二乘法修正, 最终R因子为0.0706。采用U-B力场进行了[Pten MCPDA]的分子简正坐标分析, 振动基频的计算值与观测值相符合, 两者平均偏差6.67cm^-^1, 最大误差16.1cm^-^1, 证实了振动光谱的归属。     

倒数示波计时电位法的研究: 新线路的研制及应用

本文研制了获得倒数示波计时电位图的新线路, 并加上电流反馈装置。这套装置具有灵敏度高、稳定性好等特点, 应用此线路, 我们用新的方法进行了峰电位的测量、痕量物质的分析及药品含量测定。     

化学法制备的四方相纳米Y~2O~3-ZrO~2的X射线与Raman光谱分析

用化学方法制备出Y~2O~3掺杂的四方相纳米ZrO~2。对制得产物进行X射线衍射分析与Raman光谱分析表明,该四方相纳米ZrO~2是一种亚稳相。随晶粒长大,纳米尺寸效应减小,四方相ZrO~2结构会遭到部分破坏,形成少量共存单斜相。Raman光谱研究还揭示,经600℃烧结的四方相纳米ZrO~2中的Zr-O(Ⅱ)键随样品的致密化而增强。     

电位溶出分析法的理论和验证

本文推导了电位溶出分析法的过渡时间和电位-时间曲线方程式,并成功地进行了验证,理论和实验结果十分符合。     

[Ag(TO)~2]ClO~4.H~2O的制备和晶体结构

通过1,2,4-三唑-5-酮(TO)水溶液与高氯酸银溶液反应,制备了高氯酸二(1,2,4-三唑-5-酮)合银(I)-水合物。并用单晶X射线衍射和红外光谱对其进行了结构表征。晶体属三斜晶系,空间群为P1,a=0.533(1)nm,b=0.938(1)nm,c=1.220(1)nm;α=88.02(1)ⅲ,β=79.50(1)ⅲ,γ=82.86(1)ⅲ;V=0.5953(8)nm^3,Z=2,偏离因子R为0.0281。银离子与两个氮原子形成线性配位结构。     

β-三芳基锗和β-三(α-噻吩基)锗取代丙酸的合成

本文用β-三氯锗基取代丙酸为中间体合成了六个β-三芳基锗取代丙酸化合物,八个β-三(α-噻吩基)锗取代丙酸化合物, 所有化合物均经元素分析、IR、^1HNMR 证实了它们的组成和结构。另外还合成了十个未见文献报道的β-(N-芳基酰胺基)丙基锗倍半氧化物, 用元素分析和IR证实了它们的组成和结构。     

酰氨基硫脲及相关杂环衍生物的研究XXIX: 2-(3'-溴苯胺基)-5-[5'-氨基-1'-(4"-氯苯基)-1',2',3'-三唑-4'-基]-1,3,4-噻二唑的晶体结构

经1-[5'-氨基-1'-(4"-氯苯基)-1',2',3'-三唑-4'-甲酰基]-4-(3'-溴苯基)-3-氨基硫脲在浓硫酸作用下制得2-(3'-溴苯胺基)-5-[5'-氨基-1'-(4"-氯苯基)-1',2',3'-三唑-4'-基]-1,3,4-噻二唑化合物。该化合物的晶体结构经X射线衍射分析确定, 化合物属三斜晶系, P1空间群, a=1.1784(2), b=1.4455(2),c=1.1353(1)nm; α=100.68(1), β=109.50(1), γ=79.89(1)°; V=1.7779nm^3; 分子式C~1~6H~1~1BrClN~7S, Mr=448.75; Dc=1.673g/cm^3, Z=4,μ=58.16cm^-^1, 最终偏离因子R=0.084, Rw=0.086。分析化合物的键长, 键角数据表明, 该分子具有离域π键结构。     

CaCl~2-KCl熔体结构的X射线衍射分析

用高温液态X射线衍射方法, 测定了摩尔比为1:2的CaCl~2-KCl熔体的径向分布函数。结果表明, 熔体中Ca^2^+-Cl^-、K^+-Cl^-和Cl^--CL^-离子对间的最近邻距离分别为0.278,0.306和0.380nm。由于Ca^2^+与Cl^-间的强Coulomb作用, 在熔融的摩尔比为1:2的CaCl~2-KCl体系中, Cl^--Cl^-间的最近邻距离明显小于纯KCl熔体中Cl^--Cl^-间的最近邻距离。     

以meso-四(N-甲基-3-吡啶基)卟啉荧光光度测定痕量锌的研究

研究了以meso-四(N-甲基-3-吡啶基)卟啉测定锌痕量锌的荧光光度法, 其灵敏度较其它水溶性卟啉衍生物测定锌的分光光度法要高, 检出量为1ppb, 线性范围为0-1.0μg/25mL. 方法已用于测定自来水和头发中的微量锌, 结果满意.