气相色谱法测定水果中三氯杀螨醇残留量

三氯杀螨醇又称开乐散、螨净,化学名称为1,1-双(对氯苯基)-2,2,2-三氯乙醇,是一种杀螨谱广的有机氯杀螨剂,用于防治果树、蔬菜、花卉等作物上多种害螨.曾报道有采用丙酮一石油醚或石油醚提取,气相色谱质谱联用法测定三氯杀螨醇[1-3],用乙腈分析法还未曾见报道.本工作以柚子为例,样品中的残留农药用乙腈提取,提取液采用固相萃取技术分离、净化、浓缩后,利用气相色谱法测定水果中三氯杀螨醇残留量.     

蔬菜和水果中残留蚜灭磷的气相色谱测定

报道了气相色谱法测定蔬菜和水果中残留蚜灭磷的方法.选取芹菜、萝卜、马铃薯、苹果、桃、香蕉和柑橘7种蔬菜和水果为研究对象,考察了不同提取体系对蚜灭磷测定的影响.结果表明,试样以乙腈提取,经DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,磷滤光片检测器(FPD)测定.方法线性范围为0.05～1.0 mg/L(r=0.999 98).检出限(S/N＝3)为0.01 mg/kg.加标水平为0.05、0.1和0.20mg/kg时平均回收率为84.24％～109.96％,相对标准偏差为4.67％～9.99％.该方法快速、灵敏、准确,适合蔬菜和水果中残留蚜灭磷的测定.     

气相色谱法测定茶叶中克螨特、哒螨酮残留量

提出了测定茶叶中克螨特、哒螨酮残留的气相色谱方法.试样经丙酮提取,正己烷反萃取,弗罗里硅土柱进行净化,用不同极性的淋洗剂分段收集.以气相色谱-电子捕获检测器(GCECD)方式测定哒螨酮,气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)[GC-FPD(S)]方式测定克螨特,外标法定量.试验表明:试样中加入0.25～10 mg·kg-1浓度水平的克螨特,回收率为84%～102%,方法的测定下限为0.25 mg·kg-,同一样品中6次测定克螨特残留量的相对标准偏差小于5%.试样中加入0.01～0.5 mg·kg-1浓度水平的哒螨酮,回收率为90%～103%,方法测定下限为0.01 mg·kg-1,同一样品中6次测定哒螨酮残留量的相对标准偏差小于5%.     

蔬菜、水果中12种限量有机磷农药残留量测定方法

建立了蔬菜、水果中12种限量有机磷农药的提取、净化及毛细管柱气相色谱测定法。目标农药经乙腈萃取,弗罗里硅土柱净化,浓缩后用带火焰光度检测器(FPD)的双塔双柱气相色谱测定,前柱(DB-17)定量,后柱(DB-1)定性。12种农药线性良好,线性相关系数大于0.9990,对蔬菜、水果添加0.01～0.1mg/kg的水平,12种有机磷的平均回收率在70.9%～119.9%之间,相对标准偏差0.12%～12%,本方法的最低检测限0.005～0.05mg/kg。     

顶空气相色谱法测定蔬菜水果中代森锰锌

建立了测定蔬菜和水果中代森锰锌残留量的顶空气相色谱法。代森锰锌在密闭容器中于70℃保温30min,被氯化亚锡-2.0 mol/L硫酸溶液酸解生成二硫化碳,二硫化碳气体经顶空自动进样器后用气相色谱(电子捕获检测器)检测。代森锰锌溶液的质量浓度在0.000~1.500μg/mL范围内与色谱峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9991,在蔬菜和水果不同基质中的回收率为98%~104%,相对标准偏差为1.52%~1.97%,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。该方法简单、快速、准确,适用于蔬菜和水果中代森锰锌残留检测分析。     

介孔氧化铝净化-气相色谱法同时测定蔬菜、水果及茶叶中16种有机磷农药残留

利用气相色谱检测技术,建立了能应用于白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,经以合成的介孔氧化铝作吸附剂的固相萃取柱净化,DB-1701毛细管柱分离,气相色谱-火焰光度检测器检测。结果表明,蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷农药在10~2000 μg/L范围内具有良好的线性关系（R²>0.997）;平均回收率为83.2%~103.8%,相对标准偏差为2.0%~9.9%。该方法灵敏度高、准确度高、重复性好,可适用于蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷残留量的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中螺虫乙酯的残留量

采用气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中螺虫乙酯的残留量。蔬菜或水果样品经乙腈均质提取,以乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷为基质分散固相萃取剂净化。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。螺虫乙酯的质量浓度在10~500μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.75μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为2.51μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.8%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.1%~8.7%。     

大口径毛细管气相色谱法测定油脂、果蔬中20种有机氯农药的残留量

 对水果、蔬菜样品采用混合溶剂提取 ,对油脂样品则采用乙腈分配处理 ,然后运用柱色谱净化方式 ,以HP 1 0 1大口径弹性石英毛细管柱为分离柱 ,以电子捕获检测器检测 ,用气相色谱法测定油脂、水果、蔬菜中 2 0种有机氯农药的残留量。方法的检测限为 1 .0ng/g～ 2 0 .0ng/g ,回收率为 83.2 %～ 1 0 6.8% ,RSD为 2 .0 %～9.5%。     

高效液相色谱法测定水果中的灭螨醌和羟基灭螨醌

建立了水果中农药灭螨醌和代谢产物羟基灭螨醌的高效液相色谱测定方法。样品经过正己烷–乙酸乙酯(体积比为1∶1)提取后,过石墨化碳氨基复合小柱净化,然后用高效液相色谱–荧光检测器法进行检测。结果表明,灭螨醌和羟基灭螨醌的质量浓度在0.01~5.0 mg/L范围内与色谱峰面积均呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999 9。灭螨醌和羟基灭螨醌的检出限均为0.01 mg/kg。样品加标回收率为88.5%~102.3%,测定结果的相对标准偏差不大于于3.35%(n=5)。该方法灵敏度和准确度高,可满足水果中灭螨醌和羟基灭螨醌含量的测定要求。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水果和土壤中四螨嗪残留量

建立了水果和土壤样品中四螨嗪的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。水果或土壤样品用丙酮提取,经弗罗里硅土柱净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测模式进行测定。对四螨嗪在水果和土壤中在4个不同添加水平下的回收率进行了测定,结果表明,四螨嗪在柑橘(全果)中的添加回收率为86.9%～93.1%(RSD为7.4%～9.4%),在苹果中的添加回收率为84.1%～95.1%(RSD为5.9%～9.7%),在葡萄中的添加回收率为88.8%～93.7%(RSD为8.0%～10.1%),在梨中的添加回收率为88.6%～96.1%(RSD为7.0%～10.2%),在土壤中的添加回收率为83.0%～96.8%(RSD 6.7%～12%)。该方法满足农药残留检测要求,适用于水果和土壤中四螨嗪残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量

建立了蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18两种基质分散净化剂净化,净化液过膜后直接进行UPLC-MS/MS检测。通过考察腈吡螨酯在不同果蔬样品中的基质效应发现,采用UPLC-MS/MS检测蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量时,腈吡螨酯在不同种类样品中存在不同程度的基质减弱效应,采用空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线外标法定量以消除基质效应。结果表明,腈吡螨酯在0.05~10μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 6。在0.000 05~2 mg/kg范围内进行加标回收率实验,平均回收率为81.1%~99.3%,相对标准偏差为4.7%~9.3%,方法的定量下限为0.043μg/kg,检出限为0.013μg/kg。     

水果、蔬菜中16种有机氯残留农药的毛细管气相色谱测定法

采用柱层析净化方式,以ＨＰ－１０１弹性石英毛细管柱为分离柱,电子捕获检测的气相色谱法测定水果、蔬菜中１６种有机氯农药残留量。方法的检出限为０．１×１０－９～２．０×１０－９,回收率范围在８７．５％～１０６．３％之间,相对标准偏差为３．０％～９．５％。     

检测“食品毒素”办法多

食品可能会出现如下几种污染因素：农药、脂肪酸甲酯（FAMEs）、兽药、霉菌毒素、包装污染、食品添加剂、重金属等。农药是用在水果蔬菜上常见的有害物质,但有些农药属于无色无味,用肉眼和嗅觉无法觉察。目前,气相色谱、液相色谱、气-质联用仪和液-质联用仪被广泛用于蔬菜、水果农药残留的筛查中,以检查产品中是否含有禁用的农药。     

毛细管气相色谱法测定水果、蔬菜中17种有机氯农药的残留量

采用毛细管气相色谱法测定水果、蔬菜中17种有机氯农药的残留量。用丙酮-正己烷混合液(1：1)提取样品中的有机氯农药,将提取液浓缩后,经过弗罗里硅土层析柱净化,用HP-5毛细管柱分离,再以电子捕获检测器测定,外标法定量。方法的加标回收率为80．7％-113．1％,测定结果的相对标准偏差为9％-17％,检出限为0．5—8．0ng／g。     

固相萃取气相色谱法测定蔬菜、水果中的多种有机磷农药残留

建立了固相萃取气相色谱(SPE-GC)法测定蔬菜、水果中11种有机磷农药残留量的方法,样品经乙腈提取、浓缩后经弗罗里圭(florisil)固相萃取小柱净化,采用气相色谱-火焰热离子检测器(GC-FTD)测定.对于农药的3个添加水平,平均回收率为52.8±4.8%～115.3±3.0%(n=5),RSD≤12.6%,方法的最小检出限在0.0126～0.052 me,/kg之间.方法快速、灵敏、准确、成本低,能满足蔬菜水果中多农残快速检测的分析要求.     

气相色谱-质谱法测定蔬菜与水果中11种三唑类农药残留

建立了蔬菜和水果中11种三唑类农药残留的气相色谱-质谱(GC - MS)测定方法.样品用乙腈均质提取,经石墨化炭黑/氨基复合柱净化,乙腈-甲苯(3:1)洗脱.洗脱液经浓缩、溶剂交换后定容,采用气相色谱-质谱的选择离子监测方式( GC - MSD/SIM)进行测定,内标法定量.方法的线性范围为0.05～5 ng,相关系数...     

微波萃取-气相色谱法同时测定水果、蔬菜中7种有机磷农药残留

建立微波萃取-气相色谱法同时分离测定水果、蔬菜中7种有机磷农药残留量的方法。采用微波加速反应系统提取农药残留,不需要净化过程,FPD为检测器,样品提取效果好,干扰物少,检测快速。方法的检出限为0.004-0.01μg／mL,回收率为86、4％-107．5％,相对标准偏差为2．6％-7．0％（n=6）。     

盐酸衍生-气相色谱法快速测定水果中苯丁锡残留

建立了水果中苯丁锡残留量测定的气相色谱法,并建立了气相色谱-质谱(EI源)确证方法。样品经二氯甲烷提取,浓盐酸衍生,酸性氧化铝柱固相萃取净化,正己烷-乙酸乙酯(9+1,V/V)洗脱,浓缩后通过气相色谱-电子俘获检测器进行测定。结果表明:方法的定量限为0.050 mg/kg,在0.05~5.0 mg/kg添加水平范围内,5种水果中苯丁锡的平均回收率在72.4%~98.4%之间,相对标准偏差不超过12%。     

气相色谱法测定水果和蔬菜中5种有机含磷农药的残留量

提出了用气相色谱-火焰光度检测器测定水果和蔬菜中甲基异柳磷、苯线磷、内吸磷、硫环磷和蝇毒磷等5种有机含磷农药残留量的方法。采用乙腈匀质提取样品中残留的有机含磷农药,提取液经石墨化炭黑粉末净化。用SPB-608毛细管色谱柱分离,气相色谱-火焰光度检测器法测定。方法的检出限(3S/N)在0.01～0.05mg·L-1之间。所测5种有机含磷农药的标准加入回收率在91.3%～110.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.5%～4.6%之间。     

衍生气相色谱法分析蔬菜中的草酸

某些蔬菜中所含的草酸能和人体血液中的钙离子生成草酸钙沉淀,这种沉淀物既是引起尿结石病的主要原因,又会引起人体缺钙。但医学上认为,适量的草酸对人体来说是必要的。蔬菜中草酸的测定已有多种方法,但这些方法均存在不同的缺点。本文采用衍生气相色谱法将蔬菜用乙醇盐酸溶液浸泡,浸出的草酸衍生成草酸二乙酯,经氯仿萃取后用气相色谱法测定,获得了满意的结果。