气相色谱—四温裂解气相色谱联用分析

本文利用气相色谱—四温裂解气相色谱联用仪对一些混合物作定性分析,此方法可用来作气相色谱难分离物质的鉴定。     

有机硅橡胶裂解产物气相色谱-质谱联用分析

以室温硅橡胶和高温硅橡胶产品的边角废料及次品作为实验原料,进行到催化和碱催化裂解,将裂解产物进行气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）联用分析,经过质谱数据检索,确定了两种酸催化产物的组成,高温橡胶的酸催化裂解产物主要是环状化物合;室温橡胶的酸催化一妥产物中有太和链状两类化合物,该实验为硅像胶废料利用提供了依据。碱催化产物太复杂,产物利用存在困难。     

低分子有机物的裂解色谱定性

裂解色谱多用于不挥发的合成、天然和生物高分子的分析和鉴别,裂解色谱-质谱联用也有用于气相分子裂解反应的研究,裂解色谱作为低分子有机物的定性方法则尚未见报道。 本文用气相色谱将混合物分离,再用裂解色谱将分离的组分逐个得出裂解反应产物的色谱图,与标准物裂解色谱指纹图比较,可以得到混合物各组分的定性结果。本法设     

裂解气相色谱-质谱联用技术研究黑香豆酊的热裂解行为

采用裂解气相色谱-质谱联用法研究了香精黑香豆酊在不同温度下的裂解行为,分析了黑香豆酊在不同温度下的热裂解产物,并用归一化法进行了定量。结果发现黑香豆酊在不同温度下表现出不同的转移行为,其热解产物和机理也各不相同。检索到苯并呋喃、香豆素和肉桂醛等16种致香物质。随着温度的升高,裂解产物中逐渐产生出有害物质。初步探讨了香豆素可能的裂解机理,为香味物质在卷烟燃烧过程的转化行为提供了例证。     

裂解气相色谱-质谱法研究聚苯硫醚热分解

采用裂解气相色谱一质谱法研究了在350～750℃之间聚苯硫醚（PPS）的裂解行为。350℃时裂解，仅检测到4种裂解产物。随裂解温度上升，裂解产物急剧增加。在750℃时，检测到25种裂解产物，主要特征裂解产物为硫化氢、苯、苯硫醇、1，4-苯二硫醇、二苯硫、二苯并噻吩、1，4-苯二硫醇基苯、噻茚等。聚苯硫醚裂解过程中，发生链剪切作用，由聚合物链断裂成苯硫醇单体、二聚体和三聚体等化合物。裂解过程还会发生重排，环化，次级反应等形成了各种裂解产物。     

聚氨酯醇酸的裂解气相色谱-质谱研究

人工合成聚氨酯醇酸,用裂解气相色谱－质谱（ＰＧＣ－ＭＳ）法详细研究其热裂解产物的化学组成,探索其热裂解机理。裂解的主要产物为合成所用的单体甲苯二异氰酸酯（ＴＤＩ）、邻苯二甲酸酐及油脂相应的脂肪酸。     

应用裂解气相色谱对生物质快速裂解反应条件的研究

采用现代化学分析领域中重要的分析方法 -裂解气相色谱法 ,对生物质的快速裂解进行了探索性研究。以杨木木屑为研究对象 ,在裂解温度 40 0～ 80 0℃ ,升温速率 1 0 0℃ s、2 50℃ s、50 0℃ s,挥发性产物停留时间 0 6～4 0s的裂解条件下 ,考察了杨木木屑快速裂解气、液、固三种产物及气相组分的分布规律。实验结果表明 ,气、液、固三种产物所占比例及其组分含量取决于裂解条件 -裂解温度、挥发份停留时间和升温速率 ,杨木在升温速率50 0℃ s、挥发性产物停留时间 0 6s、裂解温度 50 0℃下快速裂解 ,可获得最大的产液率 80 % (含水 )。物料平衡的结果证明了裂解色谱研究方法的有效性和可行性。     

裂解气相色谱-质谱法研究壬酸香草酰胺的热裂解

采用在线热裂解/气相色谱-质谱联用技术(Py/GC-MS)对壬酸香草酰胺(PAVA)的热裂解行为进行了研究,在氦气氛围中考察了不同裂解温度和裂解时间对PAVA裂解的影响,通过GC-MS对裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,随着裂解温度的升高,PAVA裂解率快速提高,裂解产物也进一步增多,当裂解温度达到700℃以上时,可裂解出壬酰胺、2-甲氧基-4-甲基苯酚、1-己烯、壬基腈、壬醛等14种产物。同一温度下随着裂解时间的延长,PAVA的裂解率逐步升高,裂解产物发生了进一步的裂解。根据热裂解产物及主要裂解产物的含量变化,初步推断了PAVA的裂解规律。     

裂解气相色谱-质谱法研究聚醚酰亚胺的热裂解行为

采用裂解气相色谱-质谱技术研究了聚醚酰亚胺(PEI)在550℃、650℃和750℃裂解温度下的热分解行为.随着裂解温度上升,裂解产物明显增加.在750℃时聚合物分子链断裂完全,共鉴别到25种碎片组分.PEI热分解的碎片中叔丁基苯酚、叔丁基甲基苯酚、苯酚、苯胺、氰苯、2-苯基-1H-异吲哚-1,3(2H)-二酮等5种裂解产物最重要,因此可以依据这几种化合物定性鉴别聚醚酰亚胺.依据热分解产物的数量以及结构推断降解机理为:裂解首先从醚键开始,其次是酰胺基团中的C-N键,然后再经过一系列消除反应、成环反应、重排反应等形成多种裂解碎片.     

模式识别用于裂解气相色谱研究胃癌早期诊断

模式识别是近30年来得到迅速发展的一门新兴边缘学科,已被广泛应用于人工智能、文字识别、图形识别、语音识别、谱图分析、生物医学应用、工业应用等众多领域。 裂解气相色谱是一种裂解法与色谱法联合技术,被广泛应用于医学领域。可用于多种细菌、病毒及正常细胞和病理细胞的鉴别研究,具有快速、灵敏等特点。 笔者试在裂解气相色谱分析技术中引入模式识别方法,通过对色谱曲线图的识别,对胃癌、萎缩性胃炎不典型增生及浅表性胃炎三种胃镜手术活检样本进行判别及预报,以期达到胃癌早期发现,应用于临床诊断的目的。     

裂解气相色谱法讲座Ⅱ裂解器

裂解装置是裂解色谱仪的关键部件,它包括裂解器、连接管和控制部分。习惯上为了简便起见,就把裂解装置称作裂解器。在概述中已经指出,影响裂解反应的因素,除了样品本身外,主要有温度,裂解器的结构和性能等。从五十年代建立裂解色谱法以来,人们研制了各种形式的裂解器,其中主要有四种类型,即热丝(带)、管式炉、居里点和激光。从加热方式来看,除管式炉为连续式外,其余三种均为脉冲式。两者之间的差别在于:前者为裂解室的平衡温度是预先设置和控制好的,随后把样品架推入裂解室样品裂解;后者是使裂解室荷载样品的发热元件(或样品架)在瞬间(或短     

色谱与色谱/质谱法相结合分析热裂解汽油C9馏分

采用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器（CGC-FID）和气相色谱-质谱法(GC/MS)分析了热裂解汽油C9 馏分的组成。实验使用PONA毛细管气相色谱柱(100 m×0.25 mm i.d.×0.5 μm),根据烃类化合物在PONA柱上的保留规律,以正构烷烃标样保留值作为碳数分布依据,定量分析了裂解汽油C9 馏分中烃类化合物的碳数分布和单体烃含量;用GC/MS联用技术和CGC保留值定性法相结合对裂解汽油C9 馏分中相对含量大于0.2%的39种化合物进行了定性。     

裂解气相色谱-质谱联用法对香叶醇的热裂解产物分析

采用裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究了香叶醇热裂解性质。以氦气为载气,将香叶醇样品分别在不同温度(300,400,500,600,650,700,800℃)下进行热裂解,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪进行定性和半定量分析。结果表明:在700℃时香叶醇完全裂解,裂解产物可达87种。根据主要的裂解产物和其相对含量的变化对香叶醇裂解机理进行初步探讨,为香叶醇在卷烟中的作用评价提供重要的理论依据。     

人工神经网络方法预测气相色谱保留值

本文运用一典型的人工神经网络模型－“反向传播“模型的改进形式，研究了诱导效应指数Ｉ，摩尔折射度Ｒｏ，疏水亲脂参数ＩｇＰ，以及分子联通性指数与气象色谱保留行为的关系，实现了对色谱保留植的预测。神经网络预测模型的最大相对误差不超过８．７％。结果表明，该方法性能良好，可望成为色谱保留值预测的有效手段。     

热裂解气相色谱-质谱法联用测定卷烟中烯烃类化合物释放量

卷烟样品在不同温度(400,600,800,1 000,1 200℃)下裂解后,用气相色谱-质谱法测定卷烟中烯烃类化合物的释放量。结果表明:有害性烯烃类化合物的释放量随热裂解温度的升高而增多;当热裂解温度为600℃时,烯烃类香味物质的累计释放量达到最大值。因此,当卷烟燃烧温度在600℃附近,烟气中有害产物的释放量将大幅减少,并保持清香香气的丰满度。     

阻燃聚乙烯的裂解气相色谱研究

选择450、500、550、600、650、700℃等不同裂解温度，保持基本一致的进样量(60士1pg)，采用连续升温和分别升温的方法，对聚乙烯及阻燃聚乙烯进行裂解气相色谱(PyGC)分析，比较其性能的差异以及加有不同量阻燃剂的PE的裂解色谱性能．结果表明Si02含量不同的阻燃聚乙烯有较明显的阻燃性能，其中SiO2添加量为6％时阻燃效果最好,PyGC的分析结果与锥形量热仪(CONE)的实验结果相一致．     

气相色谱保留值与疏水亲脂参数的关系

]本文利用数理统计方法,研究了分子结构参数与气相色谱保留行为的关系,重点考察了疏水亲脂参数logP以及结合诱导效应指数F和分子连通性指数1X,对于极性和非极性物质色谱保留值的不同贡献。并通过对保留值的预测,证明了它们的密切相关性。     

在线热裂解/气相色谱-质谱联用技术研究八角茴香油的热裂解行为

采用在线热裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-MS)联用技术分析研究了八角茴香油的主要成分和裂解产物,探讨了氦气氛围中八角茴香油在300,400,500,600,700,800℃下的热裂解行为。结果从八角茴香油中检测出13种组分,其中反式茴香脑占94.848%;从裂解产物中检测出28种物质;八角茴香油组分在低温下(300~500℃)大部分发生转移;高温下(600~800℃)裂解相对比较剧烈,生成一些香味物质及甲苯、乙苯等有害物质;反式茴香脑在500℃时具有最大的转移率。上述结果为八角茴香油在食品中的应用提供了参考。     

裂解气相色谱-质谱联用法分析聚醚酰亚胺的裂解产物

应用裂解气相色谱及质谱联用法研究了3种聚醚酰亚胺(PEIM′s)的裂解行为,并根据裂解产物的结构及其相对产率推断了裂解的机理。取3种PEIM样品置于石英裂解管中,分别在550℃,650℃,750℃条件下裂解,所得产物用气相色谱-质谱联用法分析。分析中采用DB-5毛细管色谱柱,电子轰击离子源(200℃,70eV)及在m/z 29～500范围内全扫描方式,并用NIST谱库进行检索和用归一化法计算峰面积进行定量。由试验结果可知:选择在750℃进行裂解较好,在此条件下获得主要裂解产物存在的更明显的信息,有利于对产物进行详细分析和鉴定。