多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱分析

从目前的发展看,毛细管气相色谱是唯一能满足多种农药残留量对灵敏度和分离能力要求的分析手段。国外已有一些这方面的研究报告,但国内尚未见有关的报道。我们在这方面进行了研究,采用岛津GC-9A气相色谱仪及其毛细管柱附件,对其载气控制及进样部分进行了改造,建立了一套实用的多种有机磷毛细管气相色谱分析方法,可同时检测水果、蔬菜等低脂肪含量样品中20种以上的有机磷农药残留量,最低N_2检出量为2～20ppb。     

气相色谱-质谱联用法测定农药制剂中29种助剂

建立了气相色谱-质谱联用法（GC-MS）同时测定农药制剂中29种助剂的方法。农药制剂经甲醇稀释,取上清液过0.22 μm滤膜后检测分析。采用VF-1701MS毛细管柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,选择离子监测模式下（SIM）测定,外标法定量。结果表明,29种农药助剂在6.2~400.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（R²）均大于0.99,方法定量限为4.4~439.1 mg/kg,乳油型和可溶液剂型农药样品的平均加标回收率分别为82.0%~111.9%和82.6%~112.9%,相对标准偏差为0.4%~7.2%和0.3%~8.2%（RSD,n=6）。应用该方法对110份农药制剂样品进行检测,其中28份检出苯酚、N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、正己烷等共11种农药助剂,含量范围为0.05%~15.65%。此方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于农药制剂中29种助剂的同时检测。     

新型高效杀虫剂甲氰菊酯及其制剂的气相色谱分析

甲氰菊酯(Fenpropathrin),商品名为Meotherm,是一种合成的广谱、高效的拟除虫菊酯类杀虫剂。为了配合甲氰菊酯的合成研究及工业开发,我们在国内首次建立了反相高效液相色谱法。本文报告我们建立的适于工业生产检测的气相色谱定量分析方法。     

用氢为载气的氢火焰检测器进行多种农药制剂的气相色谱分析

探讨了用氢为载气的氢火焰离子化检测器,进行多种农药制剂气相色谱分析时的优点。分别使用５％ＳＥ－３０／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＧＡＷＤＭＣＳ填充的１ｍ×３ｍｍｉ．ｄ．玻璃柱,ＳＥ－３０的１２ｍ×０．３２ｍｉ．ｄ．石英毛细管柱进行试验,已成功地应用于十一种有机磷杀虫刑、五种氢基甲酸酯杀虫剂和八种拟除虫菊酯的测定。     

灭多威和马拉硫磷复配制剂的气相色谱分析方法

采用气相色谱法 ,在 5 %SE 3 0ChromosorbWAW DMCS (60～ 80目 )色谱柱上 ,测定灭·马乳油中灭多威和马拉硫磷的含量。其相对标准偏差分别为 0 .1 4% ,0 .2 8% ;回收率分别为99.7% ,97.0 %。方法用于产品质量检测 ,结果满意     

毛细管气相色谱法测定芝麻中多种有机磷农药残留量

建立了芝麻中多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱的测定方法。样品以V(乙腈 )∶V(丙酮 ) =1 0∶1混合溶剂为提取剂 ,应用超声波辅助提取 ,固相吸附层析柱净化m(中性氧化铝 )∶m(弗罗里硅土 ) =1∶1 ,采用GC FPD法同时测定芝麻中的多种有机磷农药残留量。检出限为 0 .0 1 1～ 0 .0 1 7μg mL。方法的回收率为 82 .1 %～ 1 0 9.7%。     

气相色谱-质谱法测定多种农药残留

文中比较了气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS)与气相色谱-电子轰击离子源-质谱法(GC-EI-MS)分析多种农药残留量方法中的选择离子、质谱图、线性范围、检出限等指标,试验结果表明:GC-NCI-MS质谱图的碎片离子少,线性范围宽,11种农药除二嗪农及o,p'-DDT外,负化学离子源(NCI)的检出限都低于电子轰击离子源(EI)至少一个数量级;同一个样品,GC-NCH-MS的质谱图杂峰更少.若分子中含有易获得电子的基团,NCI源比EI源有更高的灵敏度和选择性.     

气相色谱法测定苹果中的多种农药残留量

采用丙酮和正己烷提取,C18固相萃取小柱净化,气相色谱法用电子捕获检测器（GC-ECD）测定,建立了苹果中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷3类15种农药的同时检测方法.该方法的回收率为78.3%～104.2%、相对标准偏差≤6.2%.     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定银耳中17种杀虫剂残留

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定银耳中17种杀虫剂残留的分析方法.样品经乙酸乙酯+正己烷(50+50,V/V)提取,采用500 mg无水MgSO4、150 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、50 mg石墨化炭黑(GCB)吸附净化,以SH-Rxi-5Sil MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.2...     

毛细管气相色谱法快速测定14种农药的有效成分

建立了用毛细管气相色谱法快速测定毒死蜱、三唑酮等14种农药的有效成分的分析方法,采用Rtx-1701(30 m×0.32 min×0.25 μm)和氢火焰离子化检测器(FID),内标法定量,气相色谱.质谱定性确证,样品的添加回收率为90.8%～104.6%,相对标准偏差为:0.09%～3.56%,该方法可作为测定单剂、复配制剂及多种农药制剂同时测定其有效成分的方法;方法能通过一次进样,同时鉴别出在分析的农药制剂中是否含有甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲基对硫磷等禁止销售、使用的农药.     

石油样品全二维气相色谱分析的分离特性

汽油、柴油等石油产品是典型的复杂混合物体系。一维气相色谱 (1DGC)分离能力不够 ,重叠十分普遍 ,定性不准确 ,族之间也不能分离干净。研究了全二维气相色谱 (GC×GC)用于石油样品分析的分离特性。对一特定的石脑油进行研究 ,一次进样实现了烷、环烷和芳烃 (PNA)的族分离。与 1DGC比较 ,GC×GC的正交分离、族分离、瓦片效应等特性使其峰容量大、灵敏度高、定性更简单准确 ,适合复杂混合物体系的分析 ,也是一种检测痕量杂质的有效手段。     

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量

1　引　　言茶叶是我国传统经济作物和出口商品。近年来茶叶的安全卫生越来越引起人们的重视 ,也成为了国际贸易中的技术壁垒。欧盟即将实行的农残限量标准 ,项目多达 91项 ,联苯菊酯和氰戊菊酯的ＭＲＬ分别由原来的 5ｍｇ/ｋｇ和 10ｍｇ/ｋｇ降低至 0 .5ｍｇ/ｋｇ和 0 .1ｍｇ/ｋｇ。有的ＭＲＬ降得更低。这对检测方法的灵敏度提出了更高的要求。而且 ,由于茶叶成分复杂 ,净化不好极易污染ＥＣＤ检测器 ,严重影响检测结果。因此 ,建立茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法是当前亟待解决的问题。本文根据欧盟新的农残限量标准和我国…     

气相色谱法测定17种有机磷类农药残留

建立了气相色谱(GC)测定粮谷作物和果蔬作物中17种有机磷类农残的方法。本方法对不同基质样品进行针对性的前处理措施,在充分提取的前提下建立合理的色谱方法,通过程序升温及分组测定的方式,成功避免了临近峰的干扰,使用外标法定量。结果表明,在不同基质中,17种有机磷农残在0.01~0.1 mg/L浓度范围内相关系数均在0.997以上,线性关系良好;在高、中、低三个添加水平下,回收率在80.0%~116.7%,相对标准偏差最高为8.48%;方法检出限在果蔬、粮谷基质中分别为0.0559~0.589μg/Kg、0.0547~0.592μg/Kg。本方法快速高效,在1小时内就可以完成从前处理到得到检测结果整个过程,同时灵敏度、准确度、精密度均符合实际农药残留检测的要求。     

气相色谱法同时测定花生中12种有机磷农药残留量

建立了气相色谱法同时测定花生中12种有机磷农药残留量的方法.花生中有机磷农药残留通过乙腈提取,经液-液分配后有机相浓缩以丙酮定容,应用氮磷检测器(NPD)检测.除敌百虫和杀扑磷的检测限分别为20、50 μg/kg以外,其余10种有机磷农药检测限均为10 μg/kg.加标回收率为68.70%～108.45%,测定结果的相对标准偏差为3.05%～19.10%(n=5).该法与单独测定这12种有机磷农药的加标回收率和相对标准偏差基本符合.     

气相色谱直接测定萘乙酸及苯氧乙酸类农药

萘乙酸是一种植物生长调节剂,用于谷类作物增产显著,对果树、棉花、茄类蔬菜等多种作物都有一定的使用效果。苯氧乙酸类农药用途也很广,不但可作植物生长调节剂,还可用作除草剂。对酸类农药的含量分析,以往多采用酸碱滴定法,该法既不能排除杂质的干扰,也不能区别产品的真伪。使用气相色谱法可避免上述缺点,但有关方法离不开衍生处理步骤。不少衍生试剂有毒;衍生操作较复杂,易     

气相色谱-质谱法测定蔬菜中有机磷杀虫剂和克百威的残留量

利用气相色谱-质谱（GC-MS），电子轰击离子化（EI）法同时测定及确证蔬菜中多种有机磷农药和克百威的残留量。对样品的前处理方法进行了选择实验。试样用乙腈提取，将提取液过滤后，加氯化钠使水相与乙腈分离，浓缩有机相，无需净化。用GC-MS的选择离子监测（SIM）方法测定其中的敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、甲基对硫磷、克百威共6种杀虫剂的残留量并进行阳性确证。该方法的检测限量为0.0002mg/kg-0.016mg/kg,10种蔬菜6种农药的标准添加（0.01、0.02、0.1、0.2mg/kg)的回收率为72%-125%，测定相对标准偏差为6.7%-20%。本方法可以满足这6种杀虫剂的在蔬菜中的最高残留量限量的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中23种农药残留量

采用气相色谱-质谱法测定茶叶中23种农药的残留量。茶叶样品以乙腈超声提取,以复合双层固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。以环氧七氯为内标物。方法的检出限(3S/N)在0.003~0.02mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在87.5%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~9.9%之间。     

气相色谱法同时测定土壤中10种有机氯农药残留量

运用气相色谱及内标法定量测定土壤中的七氯、艾氏剂、六六六及滴滴涕类等10种有机氯农药残留。测定结果的相对标准偏差为4．2％～22．0％,回收率为70．3%-119．0％。通过实样分析验证了方法的适用性。     

毛细管气相色谱法测定中药材中多种拟除虫菊酯农药残留量

研究了气相色谱法测定中药材中多种拟除虫菊酯类残留量的分析方法。样品经正己烷．丙酮混合液[V（正己烷）：V（丙酮）=1：1]提取,氟罗里硅土层析柱净化,采用毛细管色谱柱分离,GC-ECD可同时测定8种拟除虫菊酯类农药残留量,回收率为76．6％～104．2％。