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相似文献
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1.
本文首次将多目标优化与逐步回归设计相结合对反相色谱三元流动相的最佳组分进行了选择,并以去痛片组分与内标物的分离为例对方法和编制的程序进行考核。实验证明本方法简易、可靠。  相似文献   

2.
将离散小波变换、小波包变换、傅里叶变换和离散余弦变换与主组分回归方法结合构成4种离散变换主组分回归方法,编制了离散变换主组分回归方法的计算程序。将离散变换主组分回归方法用于处理对硝基甲苯、对硝基酚和对硝基苯胺混合物的重叠紫外吸收光谱数据。结果表明,离散变换主组分回归方法优于主组分回归方法,试样质量浓度的预测值与实际值的相对预测标准误差由3.81%降至约1.11%。  相似文献   

3.
以比值导数光谱法对苯酚、间苯二酚、对苯二酚的二组分和三组分混合体系进行了分析。方法以混合物的波谱除以干扰组分的波谱得到比值波谱,再用“减(加)法技术”以比值波谱对波长求导得到比值导数波谱,方法兼具导数光谱法能消除低频背景和高频噪声干扰的优点。由此得到的比值导数波谱可完全消除干扰组分的吸光度的贡献。此法可很方便对二组分体系进行测定。进一步以求得的比导数波谱对波长二次求导,可对三组分体系进行分析,用此法对以上的二组分和三组混合体系进行分析均得到较好结果。  相似文献   

4.
比值导数光谱法同时测定苯酚间苯二酚对苯二酚   总被引:3,自引:1,他引:2  
以比值导数光谱法对苯酚、间苯二酚、对苯二酚的二组分和三组分混合体系进行了分析。方法以混合物的波谱除以干扰组分的波普得到比值波谱,再用“减(加)法技术”以比值波谱对波长求导得到比值导数波谱,方法兼具导数光谱能消除低频背景和高频噪声干扰的优点。由此得到的幽会导数波谱可完全消除干扰组分的吸光度的贡献,此法可很方便地对二组分体系进行测定。进一步以求得的比导数波谱对波长二次求导,可对三组分体系进行分析,用此  相似文献   

5.
冠心苏合丸中挥发性成分的提取分析及其质量监控   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用了水蒸气蒸馏 萃取法和同时水蒸气蒸馏 萃取法提取冠心苏合丸中的挥发性组分,测得用两种方法提取的冠心苏合丸中的挥发性组分提取率分别为11%和14%。利用GC MS方法对两种方法所得的挥发性组分进行分析,通过G1701BA化学工作站检索NIST98谱图库,并结合标准谱图库和有关文献,从冠心苏合丸中的挥发性组分中分别确定出19种、14种化学成分,分别占冠心苏合丸中挥发性组分总检出量的95.89%和97.27%。用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统,得出各化学成分在挥发性组分中的质量分数。主要挥发性组分是冰片、异冰片和苯甲酸苄酯。从两种方法提取的挥发性组分中确认的化学成分是否涵盖五味中药材具有代表性成分,可以很方便地进行质量监控和真伪鉴别。并采用气相色谱法对冠心苏合丸中冰片的含量进行了测定,作为辅助鉴别。结果,冰片浓度在1.0~5.0mg mL范围内与冰片对内标物的色谱峰面积比值成良好的线性关系,冰片的平均回收率为98%~106%。  相似文献   

6.
利用机械合金化方法制备了Fe0.5-xCoxCu0.5(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)系列合金材料,采用X射线衍射和DSC方法对不同组分的样品进行了测试和分析,将XRD的分析结果与DSC测量结果进行了比较,并从γ相转变温度的角度对微观结构进行了研究.结果表明,球磨60h后可以得到以Cu为基的fcc的均相结构,合金粉末的晶粒尺寸、均方根内应力和均缺陷密度与组分的关系不大,晶格常数与组分的关系很大,Co0.5Cu0.5样品的晶格常数比纯Cu的小.合金样品的组分和微观结构对γ相的转变温度和放热焓有很大影响.  相似文献   

7.
刘文涵  何晶晶  滕渊洁 《分析化学》2013,41(8):1226-1231
采用高温顶空液相萃取再转移的方法,对中药白术中挥发性成分进行萃取分离富集,采用顶空液液萃取/气相色谱-质谱(HS-LP-LPE/GC-MS)联用法进行测定,并与传统水蒸汽蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行对比。对各种测定条件和影响因素进行了考察,最佳萃取条件为:1.0 mL PEG 400为高温萃取剂,样品用量1.2 g,萃取温度120℃,萃取时间60 min,再将萃取剂用1.0 mL正己烷进行反萃取后进行GC-MS分析;采用HS-LP-LPE/GC-MS鉴定了33个组分,占总组分含量93.18%;SD鉴定了31个组分,占总组分含量97.12%。两种方法共同检测到的组分有29个,均以苍术酮(Atractylone)含量最高。结果表明,两种方法所提取的组分基本相同,可用于白术挥发性成分的测定。  相似文献   

8.
一种新的汽油辛烷值的气相色谱测定方法   总被引:6,自引:1,他引:5  
李长秀  杨海鹰  王征 《色谱》2003,21(1):81-84
建立了一种新的气相色谱结果关联计算汽油辛烷值的方法。采用高分辨毛细管柱对汽油的组成进行测定,根据汽油单体烃组分的含量和纯组分辛烷值乘积的大小,将单体烃组分分为两组,每一组为一个变量,建立实测辛烷值与两个变量间的回归模型。实际分析时,根据不同的样品类型选择不同的模型进行关联计算即可获得色谱分析样品的辛烷值。对模型建立和应用过程中已知结构的化合物的辛烷值数据采用文献值。对只知碳数和类型而不能确定其化合物结构的组分,通过对文献数据进行统计计算,得到平均辛烷值与组分的碳数和类型的关系曲线,据此得到其平均辛烷值用于计算。与采用标准方法测定催化裂化汽油辛烷值的结果相比,该方法测定辛烷值的偏差约0.5个单位。该方法操作简单,用样量少,模型建立过程快速、简便,适合于微型反应器产物评价或炼厂稳定工艺装置的汽油辛烷值的监测。  相似文献   

9.
人工蚕蛹虫草和冬虫夏草水溶性成分的相对归属分析   总被引:9,自引:0,他引:9  
为对相近中药的化学指纹图谱进行比较研究,充分利用联用色谱所得的光谱、色谱信息与光谱相关色谱方法,分析了蚕蛹虫草和冬虫夏草的水溶性成分的异同,实现了蚕蛹虫草和冬虫夏草水溶性成分化学指纹图谱中相应化学组分的归属分析。其中,蚕蛹虫草和冬虫夏草有5个共有组分,分别有4个和6个相异组分。实验表明:该方法可对复杂中药成分及其指纹图谱进行快速比较分析。  相似文献   

10.
提出了一种鉴别重叠色谱峰类型的化学计量学方法——模差渐进投影(MDEP)法。该方法利用二维色谱数据中相邻两个色谱流出点的光谱矢量模的和与该两个矢量和的模之差,建立模差-时间(dm-t)曲线判断非纯色谱峰的纯组分区,同时判定第二组分色谱流出点和倒数第二组分色谱结束点。分别以纯组分区的光谱矢量建立正交阵对该色谱峰进行投影运算,得到投影后转换色谱。该转换色谱消除了纯组分区所对应化合物的色谱和光谱信息。对转换色谱重复上述操作至整个色谱峰的模差-时间曲线均为0时终止,得到重叠色谱峰各组分的色谱流出点和结束点。利用上述结果,采用不包含待测组分光谱信息的该重叠峰二维色谱数据建立正交矩阵对该色谱峰进行投影运算,获得待测组分的相似色谱图。通过比对分析即可得到该组分在重叠色谱峰中的光谱和色谱信息。依次操作,即可获得重叠色谱峰中各组分的光谱和色谱信息。采用模差渐近投影法对4组分模拟重叠二维色谱峰及杜香挥发油GC-MS的重叠色谱峰进行了解析,方法简便、结果准确。  相似文献   

11.
于艳军  齐崴  何志敏 《色谱》2005,23(2):183-185
根据酪蛋白酶解产物的高效凝胶排阻色谱(HPSEC)定性分析结果,选取不同截留相对分子质量的超滤膜对酶解产物进行截分,制得3种相对分子质量分布相对集中的区间组分;建立各组分峰面积与质量浓度之间的线性关系,由此定量计算不同反应时间的酶解产物中相应相对分子质量区间组分的质量浓度。研究表明,将膜分离方法与色谱分析相结合可实现对蛋白质、多肽等复杂体系相对精确的定量分析。  相似文献   

12.
在对化学性质或物理性质相似的混合物各组分进行分析时,分析工作者通常面临着如何有效地消除其余组分的干扰问题。根据消除干扰方式的不同,解决此类问题的方法可分两大类:一是改变溶液平衡条件,使除欲分析组分有关的反应外,其它反应均处于热力学不利状态;另一是利用混合物各组分反应速率的差别(必要时改变实验条件,以扩大该差别),使与欲分析组分有关的反应与其它反应相区分开。前者系热力学分析法,而后者系动力学分析法。  相似文献   

13.
偏振式能量色散X射线荧光光谱仪分析高炉渣   总被引:1,自引:0,他引:1  
在偏振化能量色散型X射线荧光光谱仪上,使用一个HOPG次级靶,成功地对高炉渣中主要成分进行了分析。总的测量时间为120 s。此方法所得分析结果与标样中有关组分的证书值相符,也与工作标样中组分的已知值(化学法测得)一致。  相似文献   

14.
根据单糖与邻甲苯胺加成缩合反应的显色特征,采用偏最小二乘法(PLS)辅助分光光度法对吸收光谱重叠较严重、加和性欠佳的葡萄糖、果糖和木糖三组分的模拟混合试样进行分析,对同时测定的条件进行了优化,建立了单糖多组分体系同时定量分析的多元校正方法,并用此方法对蜂蜜样品中上述单糖组分的含量进行了测定.时模拟混合试样,回收率分别为...  相似文献   

15.
酱香型珍酒香气成分的GC/MS分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
对酱香型珍酒进行了化学处理,分类收集组分,将各组分用GC—MS联用法进行分离与定性定量测定。分离出200多个色谱峰,鉴定出了4个化合物。并平行地进行了与茅台酒的对比分析。结果表明此两种酒的主要组分一致,含量接近。  相似文献   

16.
利用主要组分萃取-吸附-统计分析方法研究了自然水体悬浮颗粒物样品中主要化学组分对铅、铜的吸附特征, 并采用天然悬浮颗粒物样品直接萃取的方法研究了实际水环境中悬浮颗粒物样品各组分对重金属的富集特征, 通过二者对比进一步研究了悬浮颗粒物中主要化学组分在铅、铜吸附中的作用. 结果表明, 悬浮颗粒物样品中各组分的吸附特征与富集特征具有较好的可比性, 铅主要与颗粒物中的铁氧化物相结合, 铜则主要与有机质相结合.  相似文献   

17.
二维色谱/光谱重叠峰的定性定量方法研究(Ⅱ)   总被引:5,自引:1,他引:4  
提出了一种新的联用色谱定性定量方法--投影降秩分辨法,该法可不经对重叠组分的逐--分辩直接对目标组分进行定性定量分析,以实际分析体系大气飘尘中多环芳烃菲、蒽、萤蒽和芘为目标组分,成功地进行了直接定性定量分析。  相似文献   

18.
陈兰菊  郭绍辉  赵地顺 《化学通报》2006,69(12):945-947
以负载氧化铜的氧化铝层析柱对催化裂化(FCC)汽油全馏分进行分离,使其中的烷烃、烯烃与芳烃、含硫化合物分离成极性不同的两组,含硫化合物在芳烃组分中得以分离富集。分离后对芳烃组分中的含硫化合物进行氧化,脱硫率达72%。氧化后的芳烃组分与分离出来的烷烃、烯烃组分混兑,可使FCC汽油的总脱硫率达71·3%。  相似文献   

19.
采用在高温碱性条件下,将高分子化合物化学降解为小分子化合物后进行分离的方法,对未知物各组分的傅里叶变换红外光谱和色谱-质谱联用的分析谱图进行解析,鉴定了未知物所含的高聚物组分和助剂组分,确定了未知胶粘剂的组成。  相似文献   

20.
为了研究稠油不同组分的特征及其相互作用,利用柱层色谱分离法、傅里叶红外光谱、差示扫描量热法(DSC)和偏光显微分析等表征方法及手段,对采自玉门油田的稠油样品进行了组分分离、分析,并对饱和烃组分结蜡行为的影响进行了研究。结果表明,稠油各组分相互作用可以有效抑制蜡晶的析出。饱和烃组分(A1)中分别加入其他不同极性组分后,其结蜡行为与原油原始状态差异较大;A1的析蜡点、析蜡峰温和析蜡量均有所降低。偏光显微分析发现胶质沥青质组分使A1冷却结晶时的蜡晶颗粒数增多,尺寸相对减小,可以减弱蜡晶之间的联结强度,削弱蜡晶缔合而形成大块蜡晶聚集体的倾向。  相似文献   

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