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相似文献
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1.
Zusammenfassung Es wird über ein gas-chromatographisches Verfahren zur Bestimmung von Alkanen, Alkenen und Aromaten in der Außenluft berichtet, bei dem die Probenahme an Tenax GC oder Carbopack mit Hilfe eines Tieftemperaturgradientenrohres erfolgt und die Analyse unter Einsatz eines Doppelsäulensystems in Verbindung mit zwei Flammenionisationsdetektoren durchgeführt wird. Eingehende Untersuchungen zum Verhalten der Substanzen bei der Probenahme zeigen, daß die Trocknung der Probeluft mit Magnesiumperchlorat das Ergebnis nicht beeinflußt und für Kohlenwasserstoffe mit drei oder mehr C-Atomen keine auf Durchbruch zurückzuführenden Substanzverluste zu befürchten sind. Bei einem Probenahmevolumen von 51 Luft können 2 g Substanz/m3 gut bestimmt werden. Für Außenluft-Konzentrationen von 45 g Benzol/m3, 95 g Toluol/m3 und 35 g n-Pentan/m3 betrugen die Standardabweichungen 3,5, 6,0 bzw. 3,6 g/m3. Bei leichter Modifikation des Systems ist mit derselben Probenahmevorrichtung die gleichzeitige Bestimmung von Kohlenwasserstoffen mit einem Flammenionisationsdetektor und von Organohalogen Verbindungen mit einem Elektroneneinfangdetektor möglich.
Gas-chromatographic analysis of hydrocarbons in ambient air with cryogenic sampling
Summary A method is described for the gas-chromatographic determination of alkanes, alkenes and aromatics in ambient air. The hydrocarbons are trapped by cryogenic sampling using Tenax GC or Carbopack as adsorbing material and are analyzed in a two-column system equipped with two flame-ionization detectors. A detailed examination of the sampling procedure shows that drying the air with magnesium perchlorate does not affect the results, and losses of substances due to break-through need not be reckoned with for hydrocarbons with three and more carbon atoms. In a 51 air sample 2 g/m3 of hydrocarbons can be determined readily. The standard deviations for benzene, toluene and n-pentane were 3.5, 6.0 and 3.6 g/m3 at ambient air concentrations of 45, 95 and 35 g/m3. A slight modification of the system which includes the combined use of a flame-ionization detector and an electron-capture detector permits the simultaneous determination of hydrocarbons and halogenated hydrocarbons.
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2.
    
Zusammenfassung Es wurde ein Verfahren mit Dead stop-Indikation zur Bestimmung von Sulfid, Polysulfid und Thiosulfat entwickelt. Das Sulfid wird mit ammoniakalischer Silbernitratlösung titriert, das Thiosulfat wird nach Entfernen des Sulfids durch Borsäure mercurimetrisch bestimmt, der Polysulfidgehalt der Lösung wird mit Sulfit in Thiosulfat verwandelt, das wieder mercurimetrisch titriert wird.
Summary A method has been developed for the volumetric determination of sulphide, polysulphide, and thiosulphate using dead stop end point indication. Sulphide is titrated by ammoniacal silver nitrate solution, thiosulphate is titrated by mercuric chloride solution after sulphide has been removed by boric acid, and polysulphide is transformed to thiosulphate by help of sulphite, thiosulphate then again being titrated by mercuric chloride solution.


Ich möchte hei dieser Gelegenheit meinen Dank der Kollegin Frau B. R. DOSZ-Pod aussprechen für die geleistete Hilfe bei der Ausführung der Messungen.  相似文献   

3.
Summary A coulometric argentometric method has been developed for determining microgram and submicrogram amounts of sulphide, based on the formation of silver sulphide at a silver electrode by constant applied voltage electrolysis. 0.1 N sodium hydroxide has been used as a supporting electrolyte. The electrolytic system consisted of a special cell and of a pair of electrodes (large area saturated calomel electrode and the silver working electrode). The optimum working potential of the silver electrode was found to be –360 mV vs. S.C.E. This method permits determinations of 0.01–20 g of sulphide in sample volumes up to 10 ml, the total volume in the electrolytic cell being 40 ml. In the range of 0.05–20 g of sulphide the accuracy was better than – 5% and the reproducibility was better than 1%; in case of 0.01 g of sulphide the accuracy was found to be about – 10% and the repoducibility amounted to 2.5%.
Zusammenfassung Eine coulometrisch-argentometrische Methode zur Bestimmung von Mikro- und Submikromengen Sulfid auf Grund der Bildung von Silbersulfid an einer Silberelektrode bei konstanter angelegter Spannung wurde ausgearbeitet. Als Grundelektrolyt wird 0,1 N Natronlauge benutzt. Die Bestimmung wird in einem speziellen Elektrolysiergefäß mit einer groß-flächigen Kalomel- und einer Silberelektrode ausgeführt. Das optimale Potential der Silberelektrode beträgt –360 mV gegen ges. Kalomelelektrode. Die Methode ermöglicht die Bestimmung von 0,01–20 g Sulfid in einer Probe von maximal 10 ml. Zwischen 0,05 und 20 g Sulfid ist der Fehler stets kleiner als – 5%; die Reproduzierbarkeit ist besser als 1%. Bei 0,01 g Sulfid wurde ein Fehler von – 10% und eine Reproduzierbarkeit von 2,5% gefunden.


Parts I and II: this journal 217, 252, 259 (1966).  相似文献   

4.
Summary An indirect potentiometric method for the determination of sulphide is based on oxidation by an ethanolic solution of iodine and the measurement of the resulting iodide with an iodide-selective electrode. The limit of determination is 0.2g. If interferents are present the sulphide is separated by precipitation and then H2S is evolved from it, absorbed and measured. The reproducibility is about 8% (relative).
Zusammenfassung Eine indirekte potentiometrische Methode zur Bestimmung von Sulfid beruht auf der Oxydation mit alkoholischer Jodlösung und Messung des Jodids mit einer jodid-selektiven Elektrode. Die untere Grenze der Bestimmung beträgt 0,2g. Bei Anwesenheit störender Substanzen wird das Sulfid gefällt, filtriert, daraus Schwefelwasserstoff freigesetzt und dieser absorbiert und gemessen. Die Reproduzierbarkeit beträgt etwa 8% relativ.
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5.
Zusammenfassung Eine empfindliche und selektive spektrophotometrische Methode zur Bestimmung kleiner Mengen Nitrit mit 2,7-Diaminofluoren wurde beschrieben. Das Lambert-Beersche Gesetz wird zwischen 0,1 und 2,3g/ml streng befolgt. 47 Anionen und Kationen wurden auf ihre Störeffekte untersucht. Eine Arbeitsweise für natürliche Wässer wurde angegeben. Durch Reduktion des Nitrats mit Cadmium kann die Summe der Nitrate und Nitrite als Nitrit bestimmt werden.
Determination of microquantities of nitrite in the presence of nitrate with 2,7-diaminofluorene
Summary A sensitive and selective method of spectrophotometric determination of small quantities of nitrite in the presence of nitrate with 2,7-diaminofluorene is described. Lambert-Beer's law is strictly obeyed between 0,1 and 2,3g/ml 47 anions and cations concerning their interference are studied. A method for natural waters is described. The sum of nitrate and nitrite can be determined as nitrite after all the nitrate is reduced to nitrite with cadmium.
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6.
Summary A method is described for the ultramicro determination of hydrogen sulphide in gaseous mixtures or water, based on the sorption of hydrogen sulphide on columns of Amberlite IRA 400, followed by elution with 4M sodium hydroxide and colorimetric estimation as Methylene Blue. The method permits the rapid determination of 1–20g of hydrogen sulphide present at dilutions of 0.07–20 ppm in air or down to 0.1 ppM in water. The resin retains the sulphide for about 10 days without loss.
Zusammenfassung Ein Verfahren zur Ultramikrobestimmung von Schwefelwasserstoff in Gasgemischen oder in Wasser wurde beschrieben. Es beruht auf der Adsorption an Amberlit IRA 400 und nachfolgender Eluierung mit 4-m Natronlauge. Schließlich wird als Methylenblau kolorimetrisch gemessen. 1 bis 20g H2S können in Verdünnungen von 0,07 bis 20 ppm in Luft bzw. bis zu 0,1 ppM in Wasser bestimmt werden. Der Austauscher hält das Sulfid für 10 Tage ohne Verlust.
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7.
Summary Flame atomic absorption spectroscopy can be used for the quantitative determination of thallium. For this, thallium is to be separated from source material if source has complex matrix structure. Since thallium is present in the,g/g region an extraction procedure is adapted. This procedure consists of complex formation of thallium with APDC and DDDC and the extraction of the complexes into liquid phase using MIBK as solvent. For the extraction an optimal pH is found to be about 6 while for the simultaneous extraction of the three elements lead, cadmium and thallium a pH-value of about 5 is preferred.For quantitative analysis by flame atomic absorption spectroscopy the detection limit for thallium in the organic extract was found to be 0.07g/ml.
Verfahren zur Extraktion von Thallium sowie zur Simultan-Extraktion von Blei, Cadmium und Thallium für deren quantitative Analyse mit der Flammen-Atomabsorptions-Spektroskopie
Zusammenfassung Für eine quantitative Bestimmung des Elements Thallium mit der Flammen-Atomabsorptions-Spektroskopie sollte dieses Metall von u. U. komplex aufgebauten Probenmatrices abgetrennt werden. Für Tl-Gehalte img/g-Bereich wird hierzu ein Extraktionsverfahren vorgeschlagen, das in der Weise arbeitet, daß zunächst ein Tl-Komplex mit APDC und DDDC gebildet wird, der sodann mit MIBK aus der wäßrigen Phase extrahiert wird. Der für die Extraktion optimale pH-Wert wurde zu 6 gefunden, während bei einer Simultan-Extraktion der drei Elemente Blei, Cadmium und Thallium ein pH-Wert von 5 vorzuziehen ist.Der noch nachweisbare Gehalt an Thallium im so gewonnenen organischen Extrakt wurde mit der Flammen-Atomabsorptions-Spektroskopie zu 0,07g/ml ermittelt.Die hier dargestellten Ergebnisse wurden im Rahmen der Mitarbeit an einem Forschungsvorhaben der Landesanstalt für Umweltschutz Baden-Württemberg gewonnen, das vom Land Baden-Württemberg und aufgrund eines Vertrags mit der Kommission der Europäischen Gemeinschaften gefördert wird.
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8.
Summary Carbon has been determined in 31 European reference steels in the range of 11–2561 g/g C, using an absolute calibration method.High-purity calcium carbonate was used as the calibration material and weighing was carried out by means of a balance with extremely small weighing error. Both synthetic calibration samples and test samples were processed alternatingly under identical conditions, and the analyses were completed in the shortest possible time.In 28 of the cases examined, results were lower than the certificate values, by an average of 27 g/g. The interval of uncertainty of the accuracy was 6 g/g (probability 99%).
Herstellung zertifizierter ReferenzmaterialienGenaue Bestimmung von Kohlenstoff in Stählen im Bereich von 11–2561g/g
Zusammenfassung Die Kohlenstoffgehalte von 31 europäischen zertifizierten Referenzstählen im Arbeitsbereich von 11–2561 g/g Kohlenstoff wurden durch absolute Eichung überprüft.Die hinreichende Reinheit des Eichmittels Calciumcarbonat wurde sichergestellt und ein Wägesystem mit einem hinreichend kleinen Wägefehler benutzt.Das gleiche Verhalten von synthetischen Eichproben und Analysenproben im Analysenprozeß wurde hergestellt und beide Probearten wechselweise unter konstanten Systembedingungen innerhalb kürzester Zeitspanne untersucht. In 28 der untersuchten Fällen wurden im Mittel um 27 ppm tiefere Werte gefunden als in den Zertifikaten angegeben. Das Unsicherheitsintervall der Richtigkeit der gefundenen Werte lag mit einer Wahrscheinlichkeit von 99% im Mittel bei 6 g/g.

Abbreviations CRM Certified reference material - ppm g/g The author thanks Mr. E. Weichert for his excellent direction of the practical work.  相似文献   

9.
Zusammenfassung Das zwischen dem Tris-dipyridylato-eisen(II)-Kation und dem Perrhenat-Anion gebildete Ionenassoziat eignet sich zur photometrischen Bestimmung von Mikrogrammengen Perrhenat. Die Extraktion des Komplexes mit Nitromethan kann im pH-Bereich von 3–10 erfolgen. Die Extinktion wird bei 522 nm gemessen. Im Bereich von 0–150 g Perrhenat wird eine geradlinige Eichkurve erhalten. 50 g Perrhenat können mit einem Fehler von etwa ±1% bestimmt werden. Aus dem Verhalten anderer Anionen zum Reagens lassen sich Bestimmungsmethoden für Arsenat, Borat, Bromat, Bromid, Carbonat, Chlorat, Chlorid, Chromat, Cyanid, Germanat, Jodid, Nitrat, Nitrit, Oxalat, Perchlorat, Peroxodisulfat, Selenit, Sulfid, Thiocyanat und Thiosulfat herleiten.
Tris-dipyridylato-iron(II)-sulphate as reagent for the photometric determination of g-quantities of rhenium
The extraction of the complex formed between the reagent and perrhenate with nitromethane may be performed in a pH-range of 3 to 10. The absorption is measured at 522 nm. A straight-line calibration curve is obtained in the range of 0–150 g of perrhenate. 50 g of perrhenate can be determined with an error of about ±1%. From the behaviour of other anions towards the reagent determination methods can be deduced for arsenate, borate, bromate, bromide, carbonate, chlorate, chloride, chromate, cyanide, germanate, iodide, nitrate, nitrite, oxalate, perchlorate, peroxodisulphate, selenite, sulphide, thiocyanate and thiosulphate.


Dissertation, Freiberg 1967.  相似文献   

10.
    
Zusammenfassung Die Trennung eines Gemisches sämtlicher Gruppen nichtionogener Tenside wurde von uns erstmalig durchgeführt. Sie gelang mit einer neuen dünnschicht-chromatographischen Methode, bei der die Auftrennung unabhängig vom Äthoxylierungsgrad an mit Oxalsäure imprägnierten Kieselgelschichten mit einem Gemisch von Chloroform und Methanol (91) als Fließmittel erfolgte. Zum Sichtbarmachen kann man sowohl das modifizierte Dragendorff-Reagens als auch Jod-/Bariumchloridlösung verwenden. Beide Nachweis-methoden sind sehr empfindlich und erfassen noch nichtionogene Tenside bis zu Mengen von 20 g.
Separation of nonionic detergents by thin-layer chromatography
The separation of all classes of nonionic detergents normally used is realized for the first time. Plates coated with silica gel, impregnated with oxalic acid, are used for thin-layer chromatography with a solvent mixture of chloroform and methanol (91). The nonionic detergents are located by spraying with modified Dragendorff-reagent or with barium chloride/iodine solutions. The method is very sensitive and allows to detect amounts of nonionics down to 20 g.


Für ihre Mithilfe bei der Ausführung der dünnschichtchromatographischen Arbeiten danke ich Frau Christa Fickel herzlich.  相似文献   

11.
Zusammenfassung Eine selektive, relativ schnell durchführbare photometrische Mikrobestimmung von Mob in Zr-Nb-Legierungen und anderen Materialien wurde ausgearbeitet. Sie beruht auf der Extraktion des Niobs mit einer Oxin/Chloroformlösung und photometrischer Messung bei 385 nm. Störende Elemente werden vor der Extraktion aus H2O2-haltiger Lösung mit Natronlauge ausgefällt. Die relative Genauigkeit beträgt ± 3%, die kleinste bestimmbare Menge 1 Nb/10 ml.
Summary A selective and fairly rapid method has been worked out for the determination of micro amounts of niobium in Zr-Nb alloys and other materials. It is based on the extraction of Nb with a solution of hydroxyquinoline in chloroform and photometric measurement at 385 nm. Interfering elements are removed before the extraction by precipitation with sodium hydroxide in presence of hydrogen peroxide. The relative accuracy is ± 3%, the minimum quantity to be determined 1 Nb/10 ml.


Für die kritische Überprüfung meiner Arbeit möchte ich Herrn Dr. H. Züst danken.  相似文献   

12.
Summary 1-Phenyl-3-thiobenzoyl thiocarbamide (PTT) is used for the extraction and spectrophotometric determination of copper at trace level. The yellow coloured Cu-PTT complex is extracted in chloroform, shows max at 360 nm and is stable for 8 days. Beer's law is followed in the range of 0.04 to 0.36g of copper per ml. The effect of the presence of various ions is studied. Copper in alloys has been determined using this method.
Extraktion und spektrophotometrische Bestimmung von Kupfer mit 1-Phenyl-3-thiobenzoyl-thiocarbamid (PTT)
Zusammenfassung PTT wurde für die Extraktion und spektrophotometrische Bestimmung von Kupfer-Spuren verwendet. Der gelbe Cu-PTT-Komplex wird mit Chloroform extrahiert und ist für 8 Tage beständig. max liegt bei 360 nm. Das Beersche Gesetz gilt zwischen 0,04 und 0,36g Cu/ml. Der Einfluß verschiedener Fremdionen wurde untersucht. Mit Hilfe der angegebenen Methoden wurde der Kupfergehalt in Legierungen bestimmt.
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13.
Summary A method for the determination of nickel in urine and other biological samples by graphite furnace AAS has been developed and employed for clinical applications. This method offers several advantages: The digestion of the samples with nitric and perchloric acids is time-saving, nickel is precipitated with ammonium pyrrolidine dithiocarbamate over a wide range of acidity and Ni-PDC in MIBK is fairly stable for one week. The coefficient of variation from run-to-run is 7.3% based on analyses of the same urine specimen containing 1.2 g/l of nickel on 9 successive working days, and the coefficient of variation within a single run is 4.7% based on 8 analyses of a single urine specimen containing 1.3 g/l of nickel within the same day. A good agreement is obtained with the certified values when the method is applied to the determination of nickel in biological standard reference materials.
Nickelbestimmung in Harn und anderen biologischen Proben durch Graphitofen-AAS
Zusammenfassung Das Verfahren, das für klinische Anwendung entwickelt wurde, bietet mehrere Vorteile: der Aufschluß der Proben mit Salpeter- und Perchlorsäure ist zeitsparend, Nickel kann mit Ammoniumpyrrolidindithiocarbamat in einem weiten pH-Bereich gefällt werden und Ni-PDC in MIBK ist eine Woche lang stabil. Der Variationskoeffizient beträgt 7,3% für 1,2 g Ni/l über 9 Arbeitstage, für 8 Analysen mit 1,3 g Ni/l innerhalb eines Arbeitstages beträgt er 4,7%. Bei der Analyse von Standardreferenzmaterialien wurde gute Übereinstimmung mit den zertifizierten Werten festgestellt.
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14.
    
Zusammenfassung Eine Methode wurde ausgearbeitet, um sauerstoffhaltige Komponenten in gas-chromatographisch aufgetrennten Gemischen spezifisch nachzuweisen und quantitativ zu bestimmen. Der Sauerstoff wird in Kohlenmonoxid übergeführt und dieses mit einem nichtdispersiven Infrarotabsorptionsgerät gemessen. Durch die gleichzeitige Aufzeichnung zweier Chromatogramme mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor und einem Infrarotgerät wird die Identifizierung der Substanzen erleichtert. Mit dem von uns benutzten Infrarotgerät konnte noch 0,25 g Sauerstoff nachgewiesen werden. Bei Anwendung von 1–5 mg Probemenge lassen sich noch 250-50 ppm Sauerstoff in der Analysenprobe bestimmen. Die Methode wurde auf Kohleöl angewendet und dabei der größte Teil der sauerstoffhaltigen Verbindungen identifiziert und bestimmt.
Oxygen-specific detector for gas chromatography
Summary A method has been worked out for the specific detection and quantitative determination of oxygen-containing components in mixtures separated by gas chromatography. Oxygen is converted to carbon monoxide and the latter is measured by means of a nondispersive i.r. absorption instrument. The simultaneous recording of two chromatograms with a thermal conductivity detector and an i.r. apparatus facilitates the identification of the substances. With our equipment 0.25 g of oxygen could be detected. Of oxygen 250-50 ppm can be determined in samples of 1–5 mg. The method has been applied to coal oil and most of the oxygen-containing compounds were identified and determined.
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15.
Zusammenfassung Palladiumdimethylglyoxim ist zum Unterschied von den entsprechenden Verbindungen des Goldes und Platins in Chloroform löslich und kann somit aus der wäßrigen sauren Phase mit Chloroform ausgeschüttelt werden. Das Palladium wurde in wäßrigen Lösungen, die Konzentrationen von 11–63 g Palladium/ml aufwiesen mit methylalkoholischer Dimethylglyoximlösung gefällt und anschließend mit Chloroform extrahiert. Es genügt eine einmalige Extraktion mit einer Schüttelzeit von 60 sec. Die so erhaltene Palladiumdimethylglyoxim-Chloroformlösung kann einer photometrischen Messung beim Absorptionsnebenmaximum der Durchlässigkeitskurve im Bereich der Quecksilberliniengruppe bei 366 m unterworfen werden. Es wurde mit Hilfe des Elko II in Verbindung mit einem Quecksilberbrenner, des Filters S 38 E und des UV-Kondensors II in dichtschließenden Spezialküvetten gezeigt, daß photometrische Bestimmungen mindestens für Palladiummengen von 120 bis 1330 g Pd entsprechend einer Konzentration von, 4–43 g Palladium je ml Chloroform möglich sind und daß das Lambertsche Gesetz erfüllt ist. Der Grund für kleine Abweichungen von dem Gesetz wird diskutiert. Die Wahl der photometrischen Meßbedingungen erfolgte auf Grund der aufgenommenen Durchlässigkeitskurven für Palladiumdimethylglyoximund Dimethylglyoxim-Chloroformlösungen. Da bei dem beschriebenen Bestimmungsverfahren 30 ml Chloroform zur Anwendung kommen, darf man erwarten, daß bei einer Reduzierung der Chloroformmenge auf 4 ml noch 16–160 g Palladium sicher und genau bestimmt werden können.Der Verfasser dankt Herrn Kurt Diener für die Hilfe und das Interesse bei der Versuchsausführung, ferner der Fürstlich Hohenzollernschen Hüttenverwaltung für die Erlaubnis, die Ergebnisse bekanntgeben zu dürfen.  相似文献   

16.
Zusammenfassung Es wird ein Verfahren für die quantitative Bestimmung von Kalium mit Hilfe der energiedispersiven Röntgenfluorescenzanalyse beschrieben, das für die Anwendung auf Wasserproben ausgearbeitet wurde. Das Kalium wird als Tetraphenylborat gefällt und gemessen. Zur Anregung der Fluorescenzstrahlung dient eine Röntgenröhre mit Wolframanode und Titan als Sekundärtarget, zur Messung der Röntgenspektren wird ein Si(Li)-Detektor verwendet. Unter den beschriebenen Versuchsbedingungen können 0,1–1000 g (0,04–400 g/cm2) Kalium bestimmt werden.
Quantitative determination of ligth elements by X-ray fluorescence analysis: Potassium
Summary A procedure is described for the quantitative determination of potassium in water samples, using energy dispersive X-ray fluorescence analysis. Potassium is precipitated and measured as tetraphenyloborate. The fluorescence radiation is excited employing a tungsten X-ray tube and titanium as secondary target. A Si(Li)-detector is used for measuring the X-ray spectra. With the conditions described, 0.1–1000 g (0.04–400 g/cm2) of potassium can be determined.
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17.
Summary A method is described for the extractive spectrophotometric determination of palladium or ruthenium (III) using isonitrosoethylbenzoylacetate as the reagent. The yellow Pd-INEBA complex extracted into chloroform absorbs at 410 nm and conforms to Beer's law in the range of 10–110g of Pd per 10 ml of organic phase. The purple Ru-INEBA complex extracted into MIBK absorbs at 500 nm and conforms to Beer's law in the range of 25–125g of Ru per 10 ml of organic phase. The method affords the determination of both Pd and Ru in the presence of large number of cations and anions.
Flüssig-flüssig-Extraktion und spektrophotometriscbe Bestimmung von Palladium(II) und Ruthenium(III) mit Isonitrosoäthylbenzoylacetat (IÄBA)
Zusammenfassung Eine Methode für die Extraktion und spektrophotometrische Bestimmung von Pd oder Ru mit IÄBA wurde beschrieben. Der gelbe Pd-Komplex absorbiert in chloroformischer Lösung bei 410 nm und entspricht dem Beerschen Gesetz für 10–110g Pd/10 ml organische Phase. Der rote Ru-Komplex absorbiert in MIBK bei 500 nm und entspricht dem Beerschen Gesetz für 25–125g Ru/10 ml. Das Verfahren eignet sich für die Bestimmung der beiden Metalle in Gegenwart zahlreicher Kationen und Anionen.
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18.
    
Zusammenfassung Zur Fluorbestimmung werden Organe oder Blut mit Salzsäure in einer Destillationsapparatur aufgeschlossen und die erhaltene Flüssigkeit oder der ohne Aufschluß mit Salzsäure versetzte Harn mit Triäthylchlorsilan in Tetrachloräthylen extrahiert. Das dabei entstehende Triäthylfluorsilan wird gas-chromatographisch bestimmt. Es läßt sich 1 g Fluorid mit ausreichender Genauigkeit innerhalb 1 h bestimmen; akute Fluoridvergiftungen können schnellstens erkannt werden.
Determination of fluorine in organs and body fluids by gas chromatography
Organ material or blood was destroyed by heating with hydrochloric acid in a closed distilling apparature. The resulting fluids or acidified urine was extracted by triethylchlorosilane in tetrachloroethylene. Resulting triethylfluorosilane is determinated by gas chromatography. 1 g of fluoride can be determined with suitable accuracy during 1 h; acute fluoride poisoning can be quickly recognized.


Diese Arbeit wurde durch Mittel des Fonds der Chemischen Industrie unterstützt.  相似文献   

19.
Summary A rapid and simple method to determineg and sub-g amounts of sulfide has been developed. It involves the addition of a known amount of mercury(II) to the sample solution, formation of stable HgS, and determination of the residual mercury(II) in the solution by flameless atomic absorption spectrometry. The proposed method allows sulfide to be determined down to 0.2 ppb with a relative standard deviation of less than 2%.
Zusammenfassung Ein schnelles und einfaches Verfahren zur Bestimmung von Mikrogramm und Submikrogrammengen Sulfid wurde ausgearbeitet. Es beruht auf der Zugabe einer bekannten Menge Hg(II) zur Probelösung, der Bildung von beständigem HgS und der Bestimmung des restlichen Hg(II) durch flammenlose Atomarabsorptionsspektrometrie. Die vorgeschlagene Methode erlaubt die Bestimmung von mindestens 0,2 ppb Sulfid mit einer relativen Standardabweichung von weniger als 2%.
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20.
Summary A method has been developed for the direct determination of microgram amounts of sulphide by constant current coulometric argentometry in the supporting electrolyte 10–3 M NaCN+0.1 M NaOH. Zero-current potentiometric, biamperometric, and constant current bipotentiometric end-point detection techniques with one or two silver sulphide-silver microelectrodes have been used. The influence of the composition of the supporting electrolyte on the net titration efficiency and the portion of primary electrode reaction at the generator anode in the presence of sulphide have also been investigated. This method permits the determination of 4–85 g of sulphide in a sample volume of 5 ml with an average error of ±1%, also in the presence of about 100 fold weight excess of chloride, bromide, iodide, thiocyanate, and thiosulphate.
Zusammenfassung Eine Methode zur direkten Bestimmung von Mikrogrammengen Sulfidschwefel wurde ausgearbeitet. Es handelt sich um eine coulometrische Argentometrie, die bei konstantem Strom im Grundelektrolyt 10–3 M NaCN+0,1 M NaOH verläuft. Zur Indikation werden ein oder zwei Silbersulfid-Silber-Elektroden angewendet. Der Endpunkt wird biamperometrisch (angelegte Spannung 100 mV), bipotentiometrisch (erzwungener Strom 0,5 A) oder potentiometrisch ermittelt. Der Einfluß der Elektrolytenzusammensetzung auf die Titrationsausbeute wurde verfolgt und der Anteil der primären Elektrodenreaktion, die an der Generatorelektrode bei Anwesenheit von Sulfid verläuft, festgestellt und gemessen. In einem Probevolumen von 5 ml können 4–85 g Sulfid mit einem Fehler von ± 1% titriert werden, auch bei einem hundertfachen Überschuß von Chlorid, Bromid, Jodid, Thiosulfat und Thiocyanat.


Part III: 232, 103 (1967).  相似文献   

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