微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定原油中22种微量元素

准确测定原油中微量元素含量,对研究原油地球化学,揭示原油原产地信息,具有重要意义。本文采用HNO3微波消解原油样品,优化了样品质量、消解试剂、消解程序等微波消解条件,研究了原油中B、Mg、Al、P、Ti、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Sr、Mo、Cd、Sn、Ba、Pb共22种微量元素在低、中、高分辨率下的质谱干扰及校正方法,采用高分辨测定Ca,中分辨测定P、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Cd、Co、Sr,低分辨率模式测定其余元素,建立微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱测定原油22种元素的方法。在优化的实验条件下,22种元素的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0002μg/g~0.07μg/g。选择原油多元素均质标准品（ConostanS-21）进行方法验证,B、Mg、Al、P、Ti、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Sn、Ba、Pb元素测定结果的相对标准偏差为0.20%~2.80%,测定值与标准值基本一致;选择巴西原油、安哥拉原油、喀麦隆原油、尼日利亚原油进行Co、Ga、As、Sr元素加标回收试验,加标回收率为95.3%~104.3%,测定结果的相对标准偏差为0.2%~2.3%。选取巴西原油、安哥拉原油、喀麦隆原油、尼日利亚原油进行22种元素测定,分析了不同产地原油的元素含量差异。本方法能够应用于原油中多种微量元素的同时测定,灵敏度高,选择性好,检出限低,结果准确可靠,可为原油地球化学研究提供技术支持。     

《化学分析计量》投稿须知

正1报道范围分析测试技术,计量行业的法规、政策、标准,标准物质的研制及应用,分析、计量仪器的新产品、新技术、新方法,仪器检定、使用、维修经验,相关专业管理技术、文献综述、专题讲座、专题评论、发展动态及相关信息等。2投稿要求(1)文章重点突出,条理清楚,语句通顺,文字简练,数据可靠,结论恰当,避免重复、繁琐,不用口语、俗语     

《化学分析计量》投稿须知

<正>1报道范围分析测试技术,计量行业的法规、政策、标准,标准物质的研制及应用,分析、计量仪器的新产品、新技术、新方法,仪器检定、使用、维修经验,相关专业管理技术、文献综述、专题讲座、专题评论、发展动态及相关信息等。2投稿要求(1)文章重点突出,条理清楚,语句通顺,文字简练,数据可靠,结论恰当,避免重复、繁琐,不用口语、俗语     

火焰原子吸收法测定夏枯草果穗的微量元素

使用灰化法处理样品,火焰原子吸收光谱法测定夏枯草果穗中的铬、银、锌、镍、镉、铁、铜的含量。结果表明,除Ag元素未检出外,夏枯草果穗的微量元素含量Cr、Zn、Ni、Cd、Fe、Cu分别为1．024、1．096、36．152、0．580、0．656、6．872μg/g,各元素含量由高到低顺序为：Ni,Cu,Zn,Cr,Fe,Cd,加标回收率为98．6％～115．2％,该法测定快速、简单,原子吸收光谱法测定夏枯草果穗中微量元素具有可行性。     

X射线荧光光谱扩展基本参数法测定不锈钢中的多种成分

针对多种类不锈钢多元素成分解析问题,应用X射线荧光光谱分析软件UniQuant,采用扩展基本参数法对多元不锈钢、双相不锈钢进行光谱干扰校正和基体校正,重新设定和优化多元不锈钢基体元素的测试条件,计算背景因子、杂质因子、谱线灵敏度系数和光谱重叠系数,测定Si、Mn、S、P、Ni、Cr、Cu、Mo、V、Al、Ti、Nb、Co、Ta、Fe的相对标准偏差在0.04%~3.8%,Ca、Zr、W、As、Sb、Sn的相对标准偏差在5.4%~20.3%,未知样品检测值与认定值比对结果相当理想,Ni、Cr的平均偏差小于0.05%,可以用很少标准样品实现各类型不锈钢多元素成分准确检测,检测范围宽,适用性好。     

微波辅助消解ICP-AES法测定小茴香中20种元素

采用微波消解法处理小茴香样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定其中Na、K、Sr、Ca、Mg、P、As、Zn、Pb、Co、Cd、Ni、Ba、Fe、Mn、Cr、Cu、Al、Ti和B 20种常量和微量元素的含量。20种元素的检出限为0.00002~0.00468μg·mL-1,回收率为89.50%~107.89%,相对标准偏差(RSD)均小6%。结果显示,小茴香果实及其嫩叶中除含有人体必需的常量元素K,Na,Ca,Mg,P外,还含有Fe、Zn、Mn、Cr、Co等必需的微量元素和其他元素Ti、B、Ni、Al、Sr、Ba等。     

ML-7对动脉粥样硬化兔肝脏微量元素含量的影响

探讨实验性动脉粥样硬化兔肝脏组织中Zn、Fe、Cu、Mn、Cr、Pb、Cd和Se含量的变化。高脂饮食复制兔动脉粥样硬化模型,然后给予ML-7建立治疗组模型,获取肝脏,微波消解样品,采用原子吸收光谱法测定肝脏组织中Zn、Fe、Cu、Mn、Cr、Pb和Cd的含量。原子荧光光谱法测定肝脏组织中Se的含量。高脂组肝脏组织Zn、Fe、Cu、Mn、Cr、Pb、Cd和Se含量分别为86.09、277.1、11.07、5.366 mg/kg、115.2、286.0、210.5μg/kg,2.139 mg/kg,治疗组肝脏组织Zn、Fe、Cu、Mn、Cr、Pb、Cd和Se含量分别为82.10、273.5、9.072、5.824 mg/kg、102.5、273.6、224.6μg/kg,2.511 mg/kg。经过ML-7治疗后,Zn/Cu、Mn、Se含量升高,Cu含量下降,Fe、Cr、Pb和Cd基本不变。     

《化学分析计量》投稿须知

正1报道范围分析测试技术,计量行业的法规、政策、标准,标准物质的研制及应用,分析、计量仪器的新产品、新技术、新方法,仪器检定、使用、维修经验,相关专业管理技术、文献综述、专题讲座、专题评论、发展动态及相关信息等。2投稿要求(1)文章重点突出,条理清楚,语句通顺,文字简练,数据可靠,结论恰当,避免重复、繁琐,不用口语、俗语等。全文包括图表在内字数一般在5 000~10 000字为宜。(2)题名应准确、简洁、鲜明,一般不超过20个汉字。作者单位     

高频感耦等离子光源粉末法应用于化探样品中多元素测定

本文用云南省地质局实验室研制的固体粉末送样装置,制定了ICP光源直接粉末法在硅酸盐类试样中一次摄谱同时测定Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Hf、In、La、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、Pb、Sc、Sr、Sn、Ta、Ti、Tl、V、Y、Yb、Zn、Zr32个元素。相对标准偏差在10％之内,灵敏度、准确度达到化探要求。本法是一种灵敏度高,重现性好,记忆效应小,测量范围广,测定多元素的快速方法。     

食用菌中微量元素分析及营养价值与食品安全评价

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定香菇、金针菇、白玉菇、杏鲍菇和茶树菇5种食用菌中必需微量元素(Mg、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Sr)和有害元素(As、Cd、Pb)的含量。以微量元素为指标,评价5种食用菌的营养价值和食用安全性。结果表明,5种食用菌均含有丰富Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn,及少量V、Co、Ni、Se、Sr、As、Cd和Pb,且重金属As、Cd和Pb含量均低于国家标准(GB7096-2003)中关于食用菌规定的总量,食用安全。统计回归分析表明,香菇与其它4种食用菌同属真菌,因此微量元素含量相关系数R0.6,但P值均大于0.05,说明微量元素含量因科属的不同而有较大差异,但影响不显著。     

原子吸收光谱法测定人参中15个微量元素

本文研究了火焰原子吸收,石墨炉原子吸收,结合基体改进剂和平台技术,测定了人参中Pb、Ca、Co、Ni、Cr、Ba、K、Na、Cd、Mg、Fe、Cu、Zu、Mn、Sr等十五个微量元素,结果满意。     

顶空-气相色谱法测定水体中一氯甲烷

一氯甲烷为无色易挥发物质,沸点为-23.7℃,主要是由呼吸道吸入人体,属迟效性毒物,当中毒者引起神经、肝、肾损害之后,才开始出现自觉症状。一氯甲烷微溶于水,溶于乙醇、苯、四氯化碳,与氯仿、乙醚和冰乙酸混溶,腐蚀铝、镁、锌,其主要用于生产甲基氯硅烷、甲基纤维素及作为丁基橡胶聚合催化剂的载体,并广泛用作溶剂、局部麻醉剂、发泡剂、推进剂、致冷剂。     

中药微量元素数据（21）

“中药微量元素数据”分为植物药、动物药、生物甲壳药、矿物药和中成药刊出,其中又细分为解表药、泻下药、清热药、利水渗湿药、祛风湿药、温里祛寒药、芳香化湿药、理气药、理血药、补养药、固涩药、化痰止咳药、消导药、熄风镇痛药、养心安神药、芳香开窍药、外用药、驱虫药、各类中药煎煮液。检测的中药747种,共6780味。每种药包括药名、学名、科属、部位、产地、元素含量、分析方法和文献来源等8个内容。以表格形式表示。每味药物最多测定38种元素,最少测定4种元素,平均测定17种元素,共展示出的元素数据约12万个。每一个数据含义非常深刻,如序号为113的黄芩,共测定河北、山西、辽宁、黑龙江、山东、云南、四川、河南、吉林、陕西、甘肃、内蒙古、江苏等50个不同产地黄芩中的20种元素。又如序号为114的猕猴桃,共测定其中花、果、叶、枝、茎、根、皮、汁等8个不同部位中的23种元素。从元素的角度去研究中药不同产地、不同部位的药用功效,很有科研价值和实用意义。还可以用模式识别法去研究微量元素与中药的解表、清热、理气、理血等药性的关系,指导合理用药和配伍,深入研究中药与元素数据的关系,可以发现其中许多意想不到的科学规律。“数据”所参考的1036条文献,全是公开发表的论文和专著,是中国科研人员使用34种先进的分析测试方法所得的分析测试数据,是研究课题的“数据”,有高度的可靠性。对中药进行“解剖”测试,不但测定其“全身”中的元素,还测定其不同“器官”中的元素含量,如人参,既测定全参,又测定人参子、人参叶、人参皮、人参花、人参芦、人参茎、人参果、人参须等8个不同部位的元素含量,用元素功能指导临床用药很有帮助,甚至有些可用替代药,     

中药微量元素数据（19）

“中药微量元素数据”分为植物药、动物药、生物甲壳药、矿物药和中成药刊出,其中又细分为解表药、泻下药、清热药、利水渗湿药、祛风湿药、温里祛寒药、芳香化湿药、理气药、理血药、补养药、固涩药、化痰止咳药、消导药、熄风镇痛药、养心安神药、芳香开窍药、外用药、驱虫药、各类中药煎煮液。检测的中药747种,共6780味。每种药包括药名、学名、科属、部位、产地、元素含量、分析方法和文献来源等8个内容。以表格形式表示。每味药物最多测定38种元素,最少测定4种元素,平均测定17种元素,共展示出的元素数据约12万个。每一个数据含义非常深刻,如序号为113的黄芩,共测定河北、山西、辽宁、黑龙江、山东、云南、四川、河南、吉林、陕西、甘肃、内蒙古、江苏等50个不同产地黄芩中的20种元素。又如序号为114的猕猴桃,共测定其中花、果、叶、枝、茎、根、皮、汁等8个不同部位中的23种元素。从元素的角度去研究中药不同产地、不同部位的药用功效,很有科研价值和实用意义。还可以用模式识别法去研究微量元素与中药的解表、清热、理气、理血等药性的关系,指导合理用药和配伍,深入研究中药与元素数据的关系,可以发现其中许多意想不到的科学规律。“数据”所参考的1036条文献,全是公开发表的论文和专著,是中国科研人员使用34种先进的分析测试方法所得的分析测试数据,是研究课题的“数据”,有高度的可靠性。对中药进行“解剖”测试,不但测定其“全身”中的元素,还测定其不同“器官”中的元素含量,如人参,既测定全参,又测定人参子、人参叶、人参皮、人参花、人参芦、人参茎、人参果、人参须等8个不同部位的元素含量,用元素功能指导临床用药很有帮助,甚至有些可用替代药,     

秦巴山区钮子根茎、叶中微量元素的研究

为研究秦巴山区钮子根茎、叶中微量元素的含量,采用微波消解的方法处理样品,用火焰原子吸收分光光度法分别测定了其K、Na、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn、Co、Ni、Pd 10种金属元素的含量,确立了样品消解试剂、微波消解条件,并对样品进行了精密度和回收率试验。结果表明,相对标准偏差在0.772 8%~6.813 7%之间,回收率在94.0%~109.9%之间,钮子根茎、叶中均含有丰富的K、Na、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn等金属元素,Co、Ni等有益微量元素的含量次之,Pd的含量最低。     

8味补阴药补阳药中微量元素Fe、Mg、Zn、Ca、Mn、Cu的测定

采用火焰原子吸收光谱法对补阴药石斛、玉竹、北沙参、女贞子和补阳药肉苁蓉、杜仲、菟丝子、补骨脂8味中药进行Fe、Mg、Zn、Ca、Mn、Cu含量测定。结果表明,以平均值而论Mg、Cu含量补阴药与补阳药相当,Fe、Ca含量补阴药低于补阳药,Zn、Mn含量补阴药高于补阳药。以每味中药而论,补阳药菟丝子Fe含量最高,是其他几味中药的近10倍,补阴药石斛Zn、Mn含量最高,是其他几味中药的3~10倍。补阴药、补阳药药效是相对的,但本实验测定各微量元素含量并没有呈现相对性,因此,补阴药、补阳药的药效与Fe、Mg、Zn、Ca、Mn、Cu微量元素的相关性有待于进一步研究。     

火焰原子吸收光谱法测定不同产地大蒜中11种金属元素的含量

为进一步利用和开发大蒜资源,采用V（硝酸）＋V（高氯酸）=4＋1常压微沸条件下消化,用火焰原子吸收法测定不同产地大蒜中的金属元素Na、Ca、Mg、Mn、Cu、K、Zn、Fe、Cr、Cd和Pb的含量。研究了不同元素的仪器最佳工作条件,并做了准确度和精密度的考察。结果表明,大蒜中Na、Ca、Mg、Mn、Cu、K、Zn、Fe、Cr、Cd和Ph的含量分别为236．49、1598．21、612.44, 6.27, 15.48, 12 172.41, 126.88, 64.46, 1.67, 1.75, 2.02; 172.84, 1 243.38, 610.05, 5.32, 13.60, 11689.65, 120. 07, 78.91, 1.75, 2. 04, 1.97; 136. 90, 1467.93, 574. 16, 6. 27,16.90, 12 263.45, 146.34, 116.20, 1.82, 2.17, 2.25 μg·g^-1。加标回收率为96．60％～105．80％,相对标准偏差（n=9）为：0．24％～4．81％,测定方法简单易行,方便快捷。     

中药微量元素数据（18）

＂中药微量元素数据＂分为植物药、动物药、生物甲壳药、矿物药和中成药刊出,其中又细分为解表药、泻下药、清热药、利水渗湿药、祛风湿药、温里祛寒药、芳香化湿药、理气药、理血药、补养药、固涩药、化痰止咳药、消导药、熄风镇痛药、养心安神药、芳香开窍药、外用药、驱虫药、各类中药煎煮液。检测的中药747种,共6 780味。每种药包括药名、学名、科属、部位、产地、元素含量、分析方法和文献来源等8个内容。以表格形式表示。每味药物最多测定38种元素,最少测定4种元素,平均测定17种元素,共展示出的元素数据约12万个。每一个数据含义非常深刻,如序号为113的黄芩,共测定河北、山西、辽宁、黑龙江、山东、云南、四川、河南、吉林、陕西、甘肃、内蒙古、江苏等50个不同产地黄芩中的20种元素。又如序号为114的猕猴桃,共测定其中花、果、叶、枝、茎、根、皮、汁等8个不同部位中的23种元素。从元素的角度去研究中药不同产地、不同部位的药用功效,很有科研价值和实用意义。还可以用模式识别法去研究微量元素与中药的解表、清热、理气、理血等药性的关系,指导合理用药和配伍,深入研究中药与元素数据的关系,可以发现其中许多意想不到的科学规律。＂数据＂所参考的1 036条文献,全是公开发表的论文和专著,是中国科研人员使用34种先进的分析测试方法所得的分析测试数据,是研究课题的＂数据＂,有高度的可靠性。对中药进行＂解剖＂测试,不但测定其＂全身＂中的元素,还测定其不同＂器官＂中的元素含量,如人参,既测定全参,又测定人参子、人参叶、人参皮、人参花、人参芦、人参茎、人参果、人参须等8个不同部位的元素含量,用元素功能指导临床用药很有帮助,甚至有些可用替代药,而且用中药治疗的阴虚、阳虚、气?     

《化学分析计量》投稿须知

<正>1报道范围分析测试技术,计量行业的法规、政策、标准,标准物质的研制及应用,分析、计量仪器的新产品、新技术、新方法,仪器检定、使用、维修经验,相关专业管理技术、文献综述、专题讲座、专题评论、发展动态及相关信息等。2投稿要求(1)文章重点突出,条理清楚,语句通顺,文字简练,数据可靠,结论恰当,避免重复、繁琐,不用口语、俗语等。全文包括图表在内字数一般在5 000~10 000字为宜。(2)题名应准确、简洁、鲜明,一般不超过20个汉字。作者单位     

微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定煤炭中35种痕量金属元素

高分辨电感耦合等离子体质谱可以区分干扰元素和目标元素微弱的质量数差别,能解决大多数多原子、氧化物干扰问题,在煤炭痕量元素分析领域受到关注,但煤炭样品中痕量金属元素尤其是稀土元素受到的质谱干扰挑战未被系统地报道。本文采用HNO3-HF混酸微波消解煤炭样品,优化了消解时间、赶酸、复溶等前处理条件,研究了煤炭中钒、铬、锰、钴、镍、铜、镓、锗、砷、铷、锶、钇、铌、钼、镉、锡、锑、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、镝、钆、铽、钬、铒、镥、铪、铊、铅、钍共35种痕量金属元素在低、中、高分辨率下的质谱干扰,采用高分辨率模式测定Ge、Nd、Eu、Gd、Ho、Er、Lu,采用中分辨率模式测定Ga,采用低分辨率模式测定其余元素,建立了高分辨电感耦合等离子体质谱测定煤炭中35种痕量金属元素的方法。在优化的实验条件下,各元素标准曲线线性相关系数均在0.9999以上,检出限为0.001~0.082 μg/g。选择煤炭标准样品（SARM 20）进行方法验证,测定结果的相对标准偏差为0.27%~6.27%,测定值与标准值基本一致,标准样品中无认证值的元素进行加标回收试验,加标回收率为85.8%~116.55%。选取俄罗斯其它烟煤、澳大利亚其它烟煤、蒙古炼焦煤、印度尼西亚褐煤、俄罗斯无烟煤、印度尼西亚其它烟煤6个代表性样品进行测试,分析了不同产地煤炭的痕量金属元素含量差异。Mn、Ba、Sr以及稀土元素在6种煤炭中存在显著性差异,可为煤炭原产地溯源分析奠定基础。