11,8(11),15(18),22(25)-四苯氧基金属酞菁的合成与表征

以3-硝基邻苯二腈为前体制备了四苯氧基取代的金属酞菁6～9,对合成化合物进行了质谱、氢核磁、元素分析、红外及紫外可见光谱表征,表征结果证明了它们的分子结构.这些酞菁在有机溶剂中具有很好的溶解性.由于酞菁外围的苯氧基取代基能在一定程度上减弱酞菁的聚合效应,它们不易聚合.产物7和9在极性较小的溶剂(如C6H6和CHCl3)中的紫外吸收光谱与其在极性较大的溶剂(如THF和DMF)中的紫外吸收光谱相比,在740 nm左右多了一个额外的吸收峰,这种现象是不多见的.     

一种新型非对称酞菁锰的合成与表征

文章改进了合成方法并合成新型非对称酞菁.非对称酞菁是以4-(对叔丁基苯氧基)邻苯二腈(A)、1,3-二亚胺基异吲哚啉(B)和二水乙酸合锰作为起始原料合成的.合成方法简述如下:原料在有机溶剂正戊醇中加热搅拌,加入适量的催化剂1,8-二氮杂-双环(5,4,O)十一碳烯-7(DBU)进行反应.反应完毕后,冷却至室温,向反应物中加入无水甲醇,析出固体,减压除去溶剂.首先产物用甲醇在索氏提取器中索提12 h,最后得到目标化合物.非对称酞菁经过红外、原子吸收紫外可见光谱和元素分析表征证明其结构,从而证实产物就是目标化合物.     

阳离子型酞菁前驱体的合成与表征

通过季铵化反应将咪唑阳离子和吡啶阳离子结构分别引入到邻苯二腈的3位或4位,合成了4种新型阳离子型邻苯二腈衍生物,并利用红外吸收光谱、核磁氢谱、质谱和元素分析对它们的结构进行了表征.     

新型八取代基酞菁锌的合成与表征

首次使用苯二甲腈和硫酸锌反应合成新型的八取代基酞菁锌.合成方法:苯二甲腈和硫酸锌在DMF中搅拌恒温加热,并加入适量的催化剂1,8-二氮杂-双环(5,4,O)十一碳烯-7(DBU),反应完毕后,得到目标化合物.通过时产物进行红外、紫外可见光谱、荧光和X-RD的测试,表征其结构,从而证实产物就是目标化合物.     

金属酞菁钴的合成及其表征

本文研究了苯酐-尿素法合成酞菁钴、经提纯并对其进行红外、紫外光谱测定.合成及表征结果表明,红外光谱表征推测结构可靠,紫外光谱分析表明有特征吸收峰之处.     

取代基酞菁铜的合成与表征

首先以3,6-二羟基邻苯二甲腈和氯代正丁烷为起始反应物,在无水碳酸钾的催化作用下,经亲核取代反应,在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)溶剂中合成了中间配体3,6-二丁氧基邻苯二腈,再以此配体和氯化亚铜为前体,采用DBU液相催化法合成了周边烷氧基取代的1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基酞菁铜,经过元素分析、红外、荧光、紫外可见光谱和原子吸收表征证明,产物就是目标化合物取代基酞菁铜。     

1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酸酐的合成与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经过五步反应,即氨解、脱水、取代、水解和脱水合成了一种双醚酐单体1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酸酐.研究了反应条件对产率的影响.用IR,1H-NMR表征了1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酸酐及其他中间体化合物的结构.     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺(4-NP)为原料,采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺(4-AP).考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响.结果表明:当还原反应温度为80℃、反应时间为3 h、n(铁粉):n(硝基化合物)为3.5:1.0、n(氯化铵):n(铁粉)为0.3:1.0时,产物的收率为91.08%、熔点为292.7～292.9℃.并通过红外光谱对产物进行了结构表征,与标准图谱一致.     

α(β)-四取代苯氧基酞菁的合成、表征和光谱性质

以3-硝基邻苯二腈和4-硝基邻苯二腈为原料分别合成了α(β)-四苯氧基酞菁锌,通过红外光谱和紫外可见光谱表征了其结构,并讨论了取代基的位置对酞菁紫外可见光谱和荧光光谱的影响.     

胺基邻苯二腈的合成、表征及光谱性质研究

主要通过以3-硝基邻苯二腈(-NPn)与二甲胺水溶液、正丁胺为原料,N, N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,在三乙胺的催化作用下发生芳香亲核取代反应,从而合成出了3-二甲胺基/丁胺基邻苯二腈(-DMAPn/-n BAPn),通过1H-NMR及FT-IR对产物结构进行表征,并测定了两种化合物的紫外-可见光谱及荧光光谱。结果表明:DMAPn相较于-n BAPn紫外最大吸收波长和荧光最大发射波长均发生了不同程度的红移。     

新型芳基吡唑醛的合成与表征

以相应的取代苯肼盐酸盐为原料,通过缩合反应及改进后的Vilsmeier反应制备了含吡唑环的芳香醛,通过1 H NMR、质谱和元素分析表征了其结构,对Vilsmeier反应的条件进行了优化,对反应的影响因素进行了分析与探讨.     

Synthesis and Characterization of Novel Organic Semiconductors

1 Results Development of new organic semiconductors for use in low-cost,large-area applications is very important for growth of the organic electronic industry.Existing non-polymer based organic semiconductors can be roughly classified into linear,star-shaped,branched or lamellar molecules on the basis of their shape[1]. Generally hole (p-type) and electron (n-type) transporting semiconductors have been prepared from electron donating and accepting π-systems respectively[2]. These materials can be used ...     

新型不对称酞菁的制备与表征

以4-(对叔丁基苯氧基)邻苯二腈、1,3-二亚胺基异吲哚啉和二水乙酸合铜为原料合成了2(3)-(对叔丁基苯氧基)酞菁铜,并通过元素分析、红外、紫外-可见光谱和质谱的表征证实产物即为目标化合物.     

新型二茂铁衍生物的合成及表征

以二茂铁为原料,以无水三氯化铝为催化剂,合成呋喃甲酰基二茂铁、丙酰基二茂铁,并在此基础上合成了新的二茂铁衍生物二茂铁呋喃甲醇、（R）-二茂铁丙胺,其结构经过IR、1H-NMR法进行了确定.     

一种新型介孔碳材料的合成与表征

采用具有较高水热稳定性、 较厚孔壁的介孔分子筛MTS-9为模板, 合成一种新型的介孔碳分子筛： C-MTS-9, 并通过X射线粉末衍射、 热重分析、 透射电镜和氮气吸附/脱附等方法对其进行表征. 结果表明, C-MTS-9分子筛具有较高的BET比表面, 孔径达到5 nm, 且孔分布比较均一; 电化学的循环伏安测量表明, C-MTS-9具有较好的电化学性质.     

铒酞菁的合成及光学性质研究

使用溶剂热法合成了三种具有不同分子对称性的三明治结构的铒酞菁,并用时间飞行质谱、元素分析、紫外-可见-近红外吸收谱和近红外光致发光谱对它们的结构和近红外光谱特性进行了表征.在酞菁铒[Er(Pc)2]的吸收谱中,可以明显看到其中位于318 nm附近的吸收带为B带,对应着酞菁配体的π-π*电子跃迁,位于667nm附近的吸收带为Q带,也对应着酞菁配体的π-π*电子跃迁,1528 nm附近有一个强度非常弱的吸收,对应着三价铒离子4I15/2-4I13/2跃迁的吸收.在二笨甲酰基甲烷酞菁铒[Er(Pc)(DBM)]的吸收谱中,与Er(Pc)2的吸收谱类似,只是Q带红移了11nm,达到672nm,B带红移了24nm,达到342nm.值得注意的是:随着配合物分子结构不对称性的增加1530nm附近的发射增强.这被认为是由于三价铒离子所处的配体场的不对称性的增加导致原本宁称禁阻的4f-4f跃迁几率增加,从而使1530nm附近发射增强.1530nm处的发光对应着三价铒离子4I15/2-4I13/2跃迁.     

一种新型树状大分子的合成及表征

采用发散合成法以乙二胺为中心核,丙烯酸甲酯为支化单体合成了2.0代的聚酰胺胺树状大分子(PAM-AM G2.0),然后与自制的N-乙基-3-甲酰基咔唑(简称EFC2)在60℃水浴中恒温反应48h,得到了一种新型聚酰胺胺-(N-乙基咔唑-3-基)甲醛树状大分子(简称PAMAM G2.0-EFC2),用IR、1H NMR、UV/Vis谱和荧光光谱表征了中间体和目的物的分子结构.结果与设计一致.该树状大分子为红棕色黏稠状液体.能溶解于甲醇、乙醇和三氯甲烷,不溶于水、环己烷.对其荧光性质进行了研究,由于在大分子末端引入了咔唑端基功能团,使其荧光发射强度大大增强,最大发射波长从427nm红移至487nm.     

新型双希夫碱化合物的合成及表征

以对硝基苯甲酸、乙二醇、1,4-丁二醇及水杨醛等化合物为原料,经多步反应合成2种新型双希夫碱化合物(1c、2c),利用红外光谱、紫外光谱、核磁氢谱、元素分析对2种双希夫碱化合物进行结构表征.     

两个金属有机膦酸配合物的合成与结构表征

以氨基三甲叉膦酸(NTP)为有机配体,在温和的水热体系中与金属盐反应合成了两个具有相同结构的金属膦酸配位化合物,Cd[NH(CH2PO3H)3](H2O)3(化合物1)和Mn[NH(CH2PO3H)3](H2O)3(化合物2).X-射线单晶衍射结果表明,两个化合物均结晶在单斜晶系,P2(1)/c空间群(No.14).以化合物1为例分析结构,NTP结构中的两个膦基氧原子与金属Cd原子螯合配位形成一个八元环的结构单元,再通过膦基氧原子的桥连作用连接成一维链.在化合物的结构中,存在大量的氢键,形成三维超分子结构.并用粉末X-射线衍射、红外、元素分析对化合物1和2结构进行了表征.