氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒酵母中的有机硒和无机硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒测定的影响;探讨了消化试剂对样品消化的影响和共存离子的干扰及消除。在优化的工作条件下,硒的检出限为0.078μg/L,相对标准偏差为0.45%,线性范围为0~100μg/L。应用该方法检测了不同富硒酵母中的总硒含量为1.40~3.20 mg/g;其中,有机硒含量为1.30~2.97 mg/g,加标回收率为95.4%~104.3%。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定黄芪中硒

黄芪试样经硝酸-过氧化氢消解,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定黄芪中总硒、无机硒和有机硒的含量。使用15 g·L^-1硼氢化钾-3 g·L^-1氢氧化钠溶液与溶液中硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量240 mL·min^-1。硒的质量浓度在60μg·L^-1以内与吸光度呈线性关系,方法的检出限（3σ）为0.21μg·L^-1。应用此法测定黄芪中硒的含量,总硒测定值为105μg·g^-1、硒（Ⅳ）测定值为15μg·g^-1、硒（Ⅵ）测定值为9μg·g^-1、有机硒测定值为81μg·g^-1。黄芪中的硒主要存在形式为有机硒,占总硒含量的77%。     

反相离子对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒酵母中硒

富硒酵母样品用pH 7.5的Tris-盐酸缓冲溶液经超声破碎提取30min,于提取液中加链霉蛋白酶E在37℃搅拌18h,高速离心分离。取上清液经Millipore Corp超滤膜过滤,滤液中无机硒(Ⅵ及Ⅳ)和有机硒,即硒代半胱氨酸、硒代尿素和硒代蛋氨酸通过Waters Symmetry ShieldRP18色谱柱分离。用不同比例混合的甲醇-七氟丁酸溶液作流动相进行梯度洗脱,用电感耦合等离子体质谱法在线测定洗脱液中各种形态硒的含量。5种形态硒的质量浓度均在100μg·L-1以内呈线性。应用此法分析了富硒酵母样品,结果表明:无机硒占总硒量的1.63%,65%的硒以易被人体吸收的硒代蛋氨酸形式存在。     

蛹虫草中硒的赋存形态及蛋白硒分析

为研究蛹虫草中硒的赋存形态,并进一步探究蛹虫草硒蛋白组分中硒含量的分布,以蛹虫草子实体为研究对象,用DAN荧光法测定了硒含量,用连续提取法进行了蛋白硒分析。结果表明,蛹虫草最高硒含量为89.486mg·kg-1,有机硒占85.96%;蛹虫草中蛋白硒、多糖硒和核酸硒分别占有机硒的71.4%~77.1%、19.7%~32.3%和0.138%~2.727%;在硒蛋白组分中虫草盐溶性蛋白、水溶性蛋白、醇溶性蛋白和碱溶性蛋白结合硒分别占总蛋白硒的55.13%~56.80%、20.47%~24.60%、15.30%~16.49%和2.99%~3.35%。蛹虫草具有很强的富硒能力;在蛹虫草子实体中,有机硒主要与蛋白质、多糖、核酸等生物大分子结合,其中蛋白质结合硒是硒的主要赋存形态;在蛋白质组分中,又以盐溶性蛋白质结合硒量最多。     

断续流动氢化物发生原子荧光法测定富硒食品中的微量硒

建立了断贯流动氢化物发生原子荧光法测定富硒食品中微量硒的方法。样品用硝酸高氯酸混酸消化，在优化的实验条件下，标准曲线的线性范围为0-100μg/L，相关系数为0.9999。检测限0.06545μg/L。应用于测定鸡蛋，富硒米和富硒盐中微量硒的测定。回收率分别为90.6%,98.5%和104.3%。     

硒酵母中有机硒及硒代氨基酸含量的测定方法

报道了人工培养硒酵母中有机硒及硒代胱氨酸（ＳｅＣｙｓ）和硒代蛋氨酸（ＳｅＭｅｔ）含量的测定方法。采用透析处理法使硒酵母中的无机硒和有机硒得以分离,并采用催化分光光度法测定了硒酵母中有机硒的含量;采用氨基酸自动分析仪测定了硒酵母中ＳｅＣｙｓ和ＳｅＭｅｔ的含量。     

甘薯中总硒含量和无机硒含量分析的响应面优化

以富硒甘薯为材料,采用单因素实验结合响应面分析法,对原子荧光光谱法测定甘薯薯块中硒含量的条件进行了优化。结果表明,薯块中硒含量的最佳测定条件为:鲜薯样品烘干温度为40℃,硝酸和高氯酸的混合酸比例为5∶1,介质盐酸浓度为20.0%,载液盐酸浓度为5.0%,硼氢化钾浓度为(30g/L),抗干扰剂铁氰化钾浓度为25μg/mL;测定无机硒含量的最适前处理条件为:提取液为乙醇(45%),水浴温度为40℃,超声提取时间为30min。方法的加标回收率为96.70%～106%,检出限为0.031 4μg/L。方法测定结果可靠,适用于甘薯中硒含量的检测。     

控温消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中硒形态

取10.00 mL水样,于60～70℃加热蒸发至近干,加入硝酸-高氯酸(1+1)混合酸2.0mL,继续加热至白烟冒尽,加入盐酸2.0 mL,摇匀,加热保持微沸3～5 min,冷却后转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定总硒的含量。另取10.00mL水样,加入盐酸2.0mL,于60～70℃加热至溶液体积小于5mL,转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定无机硒(即四价硒和六价硒的总和)的含量。另取水样5.00mL于10mL比色管中,加入盐酸2.0mL,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定四价硒的含量。用总硒含量减去无机硒含量即为有机硒含量,无机硒含量减去四价硒含量即为六价硒含量。在最佳仪器工作条件下,硒的质量浓度在1.00～20.0μg·L~(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,硒的检出限(3s)和测定下限(10s)分别为0.11,0.36μg·L~(-1)。采用本方法测定某地区水中的总硒、无机硒和四价硒,加标回收率在95.7%～104%之间,相对标准偏差(n=6)在1.9%～3.2%之间。采用本方法测定了不同地区水中的总硒、无机硒和四价硒,利用差减法计算得有机硒和六价硒的含量。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析几种富硒产品的硒总量及其形态

本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析了几种富硒产品中硒的总量及其形态。结果表明,四种富硒产品的硒总量均有不同程度增加,富硒大米和富硒茶叶中的硒总量较高,分别为1.300μg/g和0.459μg/g,富硒大米和富硒大葱的富硒倍率相对较高,分别为未富硒产品的24.1和17.8倍。以0.1mol/LHCl辅助超声预处理样品进行富硒螺旋藻和富硒大葱中硒的形态分析,发现富硒大葱中的硒主要为有机态的甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)以及部分硒代蛋氨酸(SeMet),而富硒螺旋藻中的硒大部分为无机硒。说明经根部吸收等富集方式可有效将无机硒转化为有机硒,而某些方式未能完全转化。     

顺序注射HG-AFS法测定富硒农产品中无机硒和有机硒

本文建立了顺序注射氢化物发生原子荧光法测定硒的分析方法.探讨了富硒农产品中无机硒和有机硒的分离及提取方法.优化了仪器的工作条件,考察了KBH4浓度和酸介质浓度对硒原子荧光强度的影响.方法的线性范围为1～100μg/L,检出限为0.02μg/L,无机硒的回收率为95.0%～104.0%.     

磷肥和硒施用对稻米硒、钙、锌等营养累积的影响

研究了施用不同水平磷肥和硒对稻米中硒、钙、锌、镁、硫等人体必需营养吸收累积的影响。结果表明，适量施磷，降低米中硒含量；大量施磷，又促进硒在米中累积。施磷肥一般不利于钙和锌在稻米中累积，适量施磷增加稻米中镁、硫含量，而过量施用磷肥显著降低钙、锌、镁、硫等矿质营养的含量，影响稻米营养品质。适量施硒，一般提高稻米的矿质营养含量；过量施硒，特别在高磷水平下则降低矿质营养含量。     

用离子抑制色谱法分析二（2,2,6,6—四甲基—4—哌啶基）马来酸酯合？…

建立了用离子抑制色谱法分析二（２,２,６,６－四甲基－４－哌啶基）马来酸酯合成反应液的方法。平均回收率为９８．８％,相对标准偏差为０．５６％,测量的平均相对偏差不大于５．０％,方法简单,快速,可用于工艺条件的选择和质量检测。     

Separation of selenium species and their sensitive determination in rice samples by ion‐pairing reversed‐phase liquid chromatography with inductively coupled plasma tandem mass spectrometry

A highly sensitive method was developed for the simultaneous separation and determination of organic and inorganic selenium species in rice by ion‐pairing reversed‐phase chromatography combined with inductively coupled plasma tandem mass spectrometry. To achieve a good separation of these species, a comparison between anion‐exchange chromatography and ion‐pairing reversed‐phase chromatography was performed. The results indicated that ion‐pairing reversed‐phase chromatography was more suitable due to better separation and higher sensitivity for all analytes. In this case, a StableBond C18 column proved to be more robust or to have a better resolution than other C18 columns, when 0.5 mM tetrabutylammonium hydroxide and 10 mM ammonium acetate at pH 5.5 were used as the mobile phase. Moreover, an excellent sensitivity was obtained in terms of interferences by means of tandem mass spectrometry in the hydrogen mode. The detection limits were 0.02–0.12 μg/L, and recoveries of five selenium species were 75–114%, with relative standard deviations ≤ 9.4%. This method was successfully applied to the analysis of rice samples. Compared with previous studies, the proposed method not only gave comparable results when used for measuring selenium‐enriched rice, but it can provide greater sensitivity for the detection of low concentrations of selenium species in rice.     

四川兴文地区硒的地球化学特征及生物效应

四川兴文土地质量调查显示:兴文县表层土壤中硒质量分数为0.075~2.540 mg/kg,平均值为0.43 mg/kg,富硒土地面积占调查面积53.25%,合计734.75 km^2。全区大米硒质量分数平均值为0.064 mg/kg,硒含量处于较为富足水平。水稻中的硒元素含量与根系土中硒元素呈明显正相关关系。根系土中水溶态硒和离子交换态硒含量高时,土壤容易产出富硒作物。     

粤航一号稻米及其亲本抗性淀粉含量的测定与比较

为确定航天品种功能稻米——粤航一号抗性淀粉含量,给临床观察膳食干预后果判断提供实验参考数据,并了解航天育种对该品种大米抗性淀粉含量的影响,用Goni测定方法测定了粤航一号、富硒粤航一号、长丝占、粳籼89 4种稻米的抗性淀粉含量。结果表明,粤航一号、富硒粤航一号、长丝占、粳籼89 4种稻米的抗性淀粉含量分别是(0.30±0.11)%、(0.47±0.37)%、(0.31±0.66)%、(0.36±0.62)%。可见粤航一号与亲本长丝占,及与富硒品种富硒粤航一号,和非航天品种优质大米粳籼89在抗性淀粉含量上无差异,航天育种对该品种稻米抗性淀粉生成遗传特征无影响。     

广州市3～6岁幼儿膳食硒营养状况探讨

通过对广州市幼儿园3～6岁生长发育不正常及正常儿童的配对膳食结构进行了调查，以及对进食的普通釉米与营养豆米中硒进行了比较，并通过大白鼠的喂养试验对营养米中硒的吸收利用效果进行了初步观察，从而对改进膳食中硒的营养水平进行初步的探讨．     

浙北富硒土壤地球化学特征与生物学效应

通过对杭嘉湖平原富硒区研究,发现区内富硒土壤主要分布在环湖平原区,土壤具有特殊的地球化学性质,表现为土壤酸性,土壤硒全量0.3～0.5 mg/kg,有机质含量高、重金属含量低,土壤质地较黏重,土壤硒与有机质关系密切,而与土壤pH相关性不明显等特点。在土壤有机质丰富和氧化条件下,农产品中硒含量较高,重金属低于限量标准,具有较好的开发远景。     

Study of the bioavailability of selenium in cows’ milk after a supplementation of cow feed with different forms of selenium

The purpose of the work described in this paper was to develop an easy and quick in-vitro method for comparing the bioavailability of selenium in cows’ milk after different cow feed. The study focuses on bioavailability differences resulting from the use of different selenium species (organic selenium as selenised yeast and sodium selenite) for supplementation of forage. A procedure for determination of selenium in cows’ milk and dialysates, by hydride-generation atomic-fluorescence spectrometry (HG-AFS) after microwave-assisted acid digestion, was optimised. The results show it is possible to obtain cows’ milk enriched with selenium at different concentration without altering the original composition of the milk. The bioavailability was statistically greater for cows’ milk obtained after supplementation of forage with organic selenium at levels of 0.4 and 0.5 μg Se g⁻¹ than for that obtained after supplementation with inorganic and organic selenium at levels of 0.2 and 0.3 μg Se g⁻¹.     

2，3-二氨基萘荧光光度法测定楚雄地区糖尿病患者发硒含量

采用2,3-二氨基萘荧光光度法测定了楚雄地区糖尿病患者发硒含量,选取糖尿病患者50例,健康人群30例进行测定。结果表明,楚雄地区糖尿病患者发样中硒含量总体平均值为（0．3052±0．1263）μg/g,健康人群发样中硒含量总体平均值为（0．3345±0．1512）μg/g,糖尿病患者发样中硒含量明显低于健康人群,差异有统计学意义。