催化碘酸钾氧化异硫氰酸荧光素荧光猝灭法测定痕量硒

基于异硫氰酸荧光素(FITC)可发射强而稳定的荧光信号,KIO3能氧化FITC而发生荧光猝灭,Se(Ⅳ)使FITC的荧光强烈猝灭,Se(Ⅳ)的含量与ΔF值呈线性关系,建立催化KIO3氧化FITC荧光猝灭法测定痕量硒的新方法.方法的线性范围为0.012～2.000×10-15g Se(Ⅳ)/mL,工作曲线回归方程ΔF=1.18+72.74CSe(Ⅳ)(×10-15g/mL)(n=6,r=0.9997),检出限为2.1×10-18g/mL(n=11).分别对Se(Ⅳ)浓度0.012和2.000×10-15g/mL进行7次测定,RSD依次为2.8%和3.5%.用于实际样品中痕量硒的测定和人体疾病的诊断与预报,结果满意.同时探讨了催化荧光猝灭法测定痕量硒的反应机理.     

以CdTe量子点为荧光探针测定黄瓜中链霉素的残留量

基于链霉素使Cd Te量子点荧光增强的特性,建立了以Cd Te量子点为荧光探针检测黄瓜中链霉素残留量的新方法。研究了影响链霉素检测的因素,确定了最佳测定条件。在最佳实验条件下,链霉素的浓度在5.0×10-12~1.0×10-10mol/L范围与体系的相对荧光强度呈线性关系,线性相关系数(r)为0.999 0,检出限达5.0×10-13mol/L,方法的加标回收率为99%~106%。方法具有选择性高、检出限低、简单快速等优点,用于黄瓜中链霉素残留量的测定,结果令人满意。     

CdTe量子点作为荧光探针测定水环境中微量镉离子

利用CdTe量子点(QDs)和乙二胺四乙酸(EDTA)构建的纳米探针,建立了一种能快速灵敏检测Cd2+的新方法。利用EDTA溶液与Cd2+的络合作用对QDs的表面进行化学蚀刻,在QDs表面形成了Cd2+的空腔,这些表面缺陷使得QDs荧光猝灭,而继续加入Cd2+后,新加入的Cd2+能够迅速补位空腔修复表面缺陷,使得QDs的荧光恢复。在最佳的实验条件下,当Cd2+浓度在3.3×10-9~6.7×10-6mol/L范围时,QDs恢复的荧光强度与Cd2+浓度之间呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-9mol/L(S/N=3)。此外,相对于其他金属离子,该荧光探针对Cd2+具有高选择性,并且将其用于实际水样中Cd2+含量的检测,结果令人满意。     

基于CdTe量子点荧光猝灭-恢复方法测定磷酸根

水相合成了巯基乙酸保护的Cd Te量子点。根据Fe3+存在的情况下,Cd Te量子点荧光强度恢复程度与磷酸根浓度成正比的现象,建立了基于Cd Te量子点荧光淬灭-恢复测定磷酸根的方法。考察了溶液p H值以及Fe3+浓度对检测体系的影响。在p H=7.1,Fe3+为4.0μmol·L-1条件下,磷酸根浓度在4.0×10-6~1.0×10-4mol·L-1范围内,与量子点荧光恢复程度呈良好的线性关系,检出限为8.0×10-7mol·L-1。本方法可用于实际样品中磷酸根的检测,回收率为95.4%~108.6%。     

基于银纳米粒子的荧光增强法测定依诺沙星

以NaBH4为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,室温下制备了银纳米粒子(AgNPs),用荧光、紫外光谱等进行表征。依诺沙星与聚乙烯吡咯烷酮纳米银相互作用后,使AgNPs荧光增强,由此建立测定依诺沙星的新方法。在最佳实验条件下,体系的荧光强度之比(F/F_0)与依诺沙星浓度呈良好线性关系,线性范围为1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5) mol/L,检出限为8.0×10~(-8) mol/L。该方法用于实际样品中依诺沙星含量的测定,回收率为94.5%~99.8%。     

硫酸肼比浊法测定微量硒

依据硒(Ⅳ)在以甘油为稳定剂,盐酸为反应介质的条件下,被过量硫酸肼还原,使体系形成稳定悬浊液的原理,建立了比浊法测定硒的方法。探讨了盐酸用量、甘油用量、反应温度和反应时间以及硫酸肼用量等5个关键因素的影响,确定了最佳测定条件。实验结果表明:大量的共存物质不干扰测定。在选定的实验条件下,线性方程为:ΔA750nm=12.725ρ+0.0076,在2.0×10-4~3.2×10-2mg·m L-1范围内线性关系良好,相关系数(R2)=0.9911,方法的检出限为1.2×10-4mg·m L-1。方法用于测定强化营养盐中总硒,回收率在97.0~103.5%之间,RSD为1.8%。     

荧光金纳米团簇的制备及其在铜离子检测中的应用

在水溶液中以谷胱甘肽(Glutathione,GSH)为稳定剂和还原剂,制备了具有较好荧光性能的金纳米团簇(GSH-AuNCs),对其结构和荧光性能等进行了表征。基于Cu2+对该GSH-AuNCs的荧光具有选择性猝灭作用建立了一种快速且简便的检测痕量Cu2+的方法。考察了检测体系中GSH-AuNCs的浓度、反应时间、pH值等因素对测定的影响。结果表明,在最优实验条件下,GSH-AuNCs的荧光强度与Cu2+的浓度分别在5.0×10-9～4.0×10-6 mol/L(R=0.9940),4.0×10-6～2.0×10-5 mol/L(R=0.9950)范围呈良好线性关系,检出限(S/N=3)为2.0×10-9 mol/L。该方法成功地应用于实际水样中Cu2+的检测。     

β-环糊精修饰的CdSe量子点荧光开关法测定铝

以3-巯基丙酸为稳定剂,合成了水溶性的Cd Se量子点(Cd Se QDs),并用β-环糊精(β-CD)修饰该量子点。依据桑色素存在的条件下,CdSe-β-CD QDs荧光恢复程度与Al~(3+)浓度成正比关系,建立了荧光开关测定Al~(3+)的新方法。探究了桑色素浓度、缓冲溶液及pH、温度、时间等条件对检测体系的影响。在最佳条件下,Al~(3+)在4~60μmol/L范围内与CdSe-β-CD QDs荧光恢复呈良好线性关系,相关系数为0.9942,检出限为69 nmol/L,相对标准偏差为2.0%。方法用于牛奶中Al~(3+)的检测,回收率为96.8%~105.3%。     

吖啶红荧光猝灭法测定痕量硒

在稀盐酸溶液中,Se(Ⅳ)与碘化钾反应生成碘分子,碘分子与吖啶红反应,使其发生荧光猝灭反应,荧光猝灭值在一定范围内与硒(Ⅳ)浓度呈线性关系,据此建立了测定痕量硒的荧光猝灭方法。方法的测定范围为0.01～O.20μg·ml-1。方法用于金属锰中痕量硒的测定,结果满意。     

金纳米簇荧光探针对肉桂酸测定研究

以HAuCl_4·4H_2O为原料,2-巯基苯并噻唑为稳定剂,葡萄糖为还原剂,在微波功率195 W下反应2.0 min制备了水溶性金纳米簇。肉桂酸(TCA)通过氢键作用使金纳米簇(AuNDs)团聚,荧光强度降低,据此建立了金纳米簇作为探针检测肉桂酸方法。测定肉桂酸的最佳测量条件为:pH=6.0乙酸缓冲溶液、室温下反应50min,肉桂酸浓度在2.0×10~(-7) mol·L~(-1)～7.0×10~(-5)mol·L~(-1)与荧光呈良好的线性关系,方法检出限9.0×10~(-8 )mol·L~(-1),用于实际样品测定回收率102.6%～98.3%。     

离子交换色谱-氢化物发生原子荧光法测定水产品中硒的形态

建立了利用离子交换色谱-原子荧光联用技术同时测定水产品中3种硒形态的方法,研究了仪器的工作条件、载流、KBH4浓度对硒荧光信号值的影响。采用Hamilton PRP X-100色谱柱(250×4.1 mm,10μm),以30 mmol/L NH4H2PO4为流动相,可以在10 min内同时分离、检测了硒代胱氨酸SeCys、硒代蛋氨酸SeMet和Se(Ⅳ)。当3种形态的质量浓度范围为0~80μg/L时,各形态均得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9990,各形态的检出限分别为SeCys 1.66μg/L,SeMet 0.91μg/L,Se(Ⅳ)1.10μg/L,相对标准偏差RSD均小于5%(n=11)。在最佳条件下,应用该方法测定了水产品中的硒形态,3种硒形态化合物加标回收率在87.3%~102.6%之间。方法可满足水产品中硒形态的定量分析。     

氢化物发生-双通道原子荧光光谱法同时测定茶叶和木耳中硒及汞量

经洗净烘干并磨碎的试样在硝酸中浸泡过夜后在硝酸-高氯酸中消解,蒸发至冒白烟并继续蒸至近干,加入一定量的盐酸微沸1～2min,使硒(Ⅵ)还原为硒(Ⅳ),溶液用盐酸(5+95)定容至50mL。此溶液由载流盐酸(5+95)溶液送入氢化物发生器,与还原剂10g.L-1 KBH4溶液混合并反应生成硒的氢化物,样品中汞则生成原子态汞蒸气。两者由载气引入原子化器,在选定的仪器工作条件下,测定硒及汞的荧光强度。在实际样品中,硒、汞共存的浓度比未超过10,在同时测定中两者之间互不干扰。按所提出的条件测定,硒、汞的质量浓度在1.0～5.0μg.L-1范围内与相应的荧光强度值之间呈线性关系,方法的检出限(3s/k)依次为0.077,0.009 8μg.L-1。对仪器测定精密度做了试验,测得其相对标准偏差(n=7)依次为1.98%,1.31%。     

巯基乙酸修饰的CdTe量子点荧光光度法测定赤泥中痕量镍

用巯基乙酸(TGA)作稳定剂,采用水相合成法制备了巯基乙酸修饰的Cd Te量子点(TGA-Cd Te QDs)。基于镍离子在p H 10.0的Na2B4O7缓冲溶液中对Cd Te量子点的荧光具有较强的猝灭作用,建立了一种测定镍离子的荧光光度方法。结果表明,在最佳试验条件下,镍离子浓度在2.0×10-7mol·L-1~7.8×10-5mol·L-1范围内与Cd Te量子点的相对荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为△F=1.0089+0.0308c(μmol·L-1),相关系数r=0.9987,检出限1.5×10-7mol·L-1。样品中的镍经2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟(N530)磺化煤油萃取分离后,大多数常见离子不干扰测定。方法应用于赤泥中痕量镍的测定,测定结果与催化光度法相符,加标回收率在98.3%~104.2%之间。     

催化动力学荧光法测定茶叶中的痕量钴

在硫酸介质中,基于痕量Co2+对溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应有催化作用,建立了催化动力学荧光法测定Co2+的方法.在优化条件下,Co2+浓度在1.0×10-7～1.0×10-4 g/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9986.方法的检出限为2.0×10-8g/L,对浓度为5.0×10-5g/L的C02...     

催化动力学光度法测定富硒茶叶中痕量硒

本文研究了Se催化过氧化氢氧化甲基橙反应体系测定痕量Se的方法。硒浓度在0～65．7μg／L范围内与褪色反应率lg(A0／A)呈线性关系。方法检出限为0．76μg／L。用于茶叶中硒的测定，结果较满意。     

分子荧光光谱法测定富硒大米中的痕量硒

硒(Ⅳ)与DAN(2,3-二氨基萘)生成具有荧光特性的4,5-苯并苤硒脑,可用分子荧光光谱法测定,优化测定的实验条件,建立了快速准确测定大米中痕量硒的方法.结果表明,其最佳测定条件为:pH=2.0,反应温度为80℃,1.0×10-5 mol/L十六烷基溴化吡啶用作表面活性剂,环己烷萃取条件下,增敏效果明显,在0～0.0...     

基于CdTe量子点荧光探针测定水样中痕量Cd2+

本文以巯基乙酸为稳定剂,在水相中合成水溶性的CdTe量子点(CdTe QDs),并基于QDs荧光增强原理,建立了QDs荧光探针测定水中痕量Cd2+的新方法。研究表明,在pH为7.8的硼酸-硼砂缓冲溶液和吐温-40的存在下,Cd2+能够显著增强CdTe QDs的荧光强度,且Cd2+浓度在2.0×10-7～5.5×10-5g/L范围内与CdTe QDs荧光增强强度呈现良好的线性关系,相关系数为0.9988,检出限(3s/k)为3.2×10-8 g/L。该方法简单便捷,灵敏度高,应用于实际水样的检测,回收率为96.0%～102.5%。     

2-氨基咪唑血红素模拟酶催化荧光光谱法测定过氧化氢

基于2-氨基咪唑血红素模拟酶催化过氧化氢氧化对甲酚的反应建立了测定过氧化氢浓度的荧光光谱法。在优化的试验条件下,过氧化氢浓度在1.02×10-8~3.07×10-5 mol·L-1范围内与体系的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为8.31×10-9 mol·L-1。本方法用于雨水中过氧化氢的测定,加标回收率在95.1%~99.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~2.5%之间。     

硒的激光—时间分辨荧光分析

本文介绍了一种以PTQA作荧光增强剂,用激光-时间分辨发光分析仪测定硒的新方法。PTQA与Se(Ⅳ)反应,其产物经激发可产生荧光(λ_(ex)/λ_(em)=357 nm/495 nm)。在0.02ng/ml～10 ng/ml范围内,硒浓度与荧光强度呈正相关(r≥0.999),方法灵敏度为0.02 ng/ml。文中推荐了方法的最佳测量条件,并用标准牛肝粉(NBS1577a)进行了检验。     

密闭消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物中硒

采用密闭消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物中硒的含量。植物样品采用硝酸-过氧化氢(2+1)混合液于130℃密闭消解4h,以10g·L~(-1)硼氢化钠溶液作为还原剂。硒的质量浓度在2~10μg·L~(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.18μg·L~(-1)。对10μg·L~(-1)的硒标准溶液连续测定6次,测定值的相对标准偏差为0.63%。以圆白菜标准物质(GBW 10014)为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%。