工业炉窑排放粉尘监测的测量不确定度评定

在理解JJg 1059-1999(测量不确定度评定与表示>的基础上,对按照国家标准GB/T 16157-1996(固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法>,监测工业炉窑排放粉尘的测量结果不确定度进行了评定.对影响测量结果的系统效应、随机效应产生的不确定度分量进行了分析和量化,当排放粉尘的浓度为18.3 mg/m3时,扩展不确定度为6.6 mg/m3(k=2).     

直接进样毛细管气相色谱法测定水中乙醛和丙烯醛

建立气相色谱法测定水中乙醛和丙烯醛的方法.直接进样用大口径填充毛细管柱进行分离分析,分离度好,灵敏度高,水中乙醛和丙烯醛的栓出浓度分别为0.02mg/L、0.01mg/L;样品加标回收率乙醛为102%～103%,丙烯醛为94.8%～!96.8%;6次平行测定结果的相对标准差不大于5.8%(n=6).该方法简便、快速、准确、重现性好.适合各种水中乙醛和丙烯醛的同时测定     

毛细管气相色谱法同时检测工作场所空气中三氯乙烯和四氯乙烯

建立大气中三氯乙烯、四氯乙烯的溶剂解吸毛细管气相色谱测定方法。大气样品用活性炭管采集后以二硫化碳解吸,再用毛细管气相色谱法进行测定。在采样体积为1.5 L,解吸体积为1.0 m L的条件下,空气中三氯乙烯、四氯乙烯的线性范围分别为0~212μg/m L,0~204μg/m L,线性相关系数均大于0.999 9,测定结果的相对标准偏差均小于2.5%(n=6),最低检出限分别为0.90,1.15μg/m L,最低检出浓度分别为0.6,0.8 mg/m3,解吸效率为96.1%~98.1%。该法操作简便,分离效果好,检测时间短,适于空气中三氯乙烯和四氯乙烯的检测。     

浅谈HJ 836-2017《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定 重量法》

对《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》(HJ 836-2017)的适用范围、检出限、技术路线(采样前准备、现场采样要求和采样后样品称量计算)及质量控制等进行了解读。标准适用于排放浓度不大于50 mg/m~3的颗粒物检测;方法检出限为1 mg/m~3;通过改进采样头、增加采样设备预热功能、整体称量的方式等手段,减少采样及称重过程引入的误差;增加全程序空白及同步双样的质控要求保证检测过程的准确性。     

气相色谱法测定固定污染源废气中6种丙烯酸酯

建立气相色谱法同时测定固定污染源中6种丙烯酸酯。采用气袋采样，直接进样，以气相色谱法同时测定固定污染源中6种丙烯酸酯。6种丙烯酸酯在0.5～20μmol/mol范围内与色谱峰面积的线性关系良好，相关系数均不小于0.998，方法检出限为0.5～2.0 mg/m³。对低、中、高三种浓度标准气体进行分析，测定结果的相对标准偏差(n=6)分别为1.8%～3.5%、3.1%～4.1%和1.9%～3.0%；相对误差(n=6)分别为-6.2%～5.5%、1.2%～8.2%和-6.0%～(-4.1%)，实际样品加标回收率为91.3%～125%。该方法适合于固定污染源废气中丙烯酸酯化合物的分析。     

气相色谱法测定工业废气中的甲基叔丁基醚

采用气相色谱法测定工业废气中的甲基叔丁基醚的含量。以活性炭作为采样介质,二硫化碳作为解吸溶剂。用FFAP石英毛细管柱(50m×0.32mm,0.5μm)分离,火焰离子化检测器检测。甲基叔丁基醚的质量浓度在1.48~185mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(4S/N)为0.3 mg·L~(-1)。对3种不同浓度水平平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.6%~5.7%之间。在6℃条件下,样品可保存8d。     

气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中的氯乙烯

本文研究了顶空气相色谱法(GC)测定生活饮用水及其源水中氯乙烯的分析方法.以HP-INNOWAX交联石英毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,取得较好的结果.本方法最低检出限为0.004 mg/L,标准偏差为0.01 mg/L,相对标准偏差为7.9%,加标回收率为85%.     

凝胶色谱净化/气质联用法测定即食豆制品中二甲基黄

建立了凝胶渗透色谱结合气相色谱-质谱测定即食豆制品中二甲基黄的分析方法。样品采用正己烷提取,凝胶渗透色谱净化,经DB-5 ms毛细管柱分离,选择离子监测模式(SIM)对目标化合物进行检测和确认。该方法在0.1~5μg/m L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。二甲基黄在0.5,1.0,1.5 mg/kg 3个添加水平的回收率为94.0%~101.0%,相对标准偏差为1.5%~2.2%。方法检出限为0.007 mg/kg。方法适用于即食豆制品中二甲基黄的定性定量分析。     

抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法测定环境空气中五氧化二磷

建立了氯乙烯滤膜采样,抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法测定环境空气中五氧化二磷的方法,确定了测定最佳波长和比色皿规格,比较了反应体系不同的酸度,钼酸铵、抗坏血酸及酒石酸锑钾的试剂用量,显色温度和时间等对方法的影响,同时分别对氯乙烯滤膜、玻璃纤维滤膜和石英滤膜进行了对比,发现氯乙烯滤膜具有较低的本底空白;经条件优化后,标准曲线相关系数为0.9999,当采样体积为5 m3时,方法的检出限和测定下限分别为0.15μg/m3和0.60μg/m3,高低两种浓度的空白滤膜和实际样品加标,方法的精密度均在10%以内,加标回收率在97%~110%之间。分别研究了As,Hg,Cr,Si和氟化物等对方法的干扰和消除,当As含量大于0.2μg/m3,Cr(Ⅵ)含量大于200μg/m3时对方法负干扰,Na SO3溶液和Na2S2O3溶液的混合还原剂可以消除,使用混合还原剂先配制再加入的方法可以在一定程度上消除含硅化合物的正干扰,Hg和氟化物对方法不产生干扰。     

顶空-气相色谱法分析PVC食品包装材料中氯乙烯、偏二氯乙烯、环氧氯丙烷的迁移量

建立PVC包装材料中氯乙烯、偏二氯乙烯、环氧氯丙烷在食品模拟物中迁移量的顶空-气相色谱检测方法。样品经N,N-二甲基乙酰胺提取，在80℃下顶空净化，采用极性色谱柱HP-INNOWAX对3种目标物进行分离，通过ECD检测器进行测定。氯乙烯、偏二氯乙烯、环氧氯丙烷的质量浓度在0.4～2.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数均大于0.998，方法定量限为0.02 mg/kg。空白样品加标回收率为80.5%～87.8%，测定结果的相对标准偏差为2.5%～5.6%(n=6)。氯乙烯、偏二氯乙烯、环氧氯丙烷在醇及油中更易迁移，当迁移时间在10天内时，3种目标物的迁移幅度存在一定差异，整体趋势均为随着温度和时间的增加而升高。当迁移温度不大于40℃时，氯乙烯和偏二氯乙烯在1 h后均有较低含量的检出，而环氧氯丙烷在4 h内仍未检出，表明环氧氯丙烷在低温下的迁移风险比氯乙烯、偏二氯乙烯低。     

凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中7种防腐剂

建立了凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的方法.样品经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(Rxi-17,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测.7种化合物在10.0～400.0 mg...     

气相色谱法测定溶剂型涂料中环己酮含量

建立测定溶剂型涂料中环己酮含量的气相色谱(GC)检测方法。样品在乙酸乙酯中超声提取,以ZB–WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)为分离色谱柱,加入十四烷作为内标物,氢火焰离子化检测器(FID)检测,内标法定量。结果表明,环己酮的质量浓度在10~250 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9。以阴性涂料样品为样品基质,加标平均回收率在92.5%~97.8%之间,测定结果的相对标准偏差在0.87%~1.77%(n=7)之间,方法检出限为13 mg/kg。采用该方法对15种溶剂型涂料样品进行测定,其中11种检出环己酮。该方法能使目标化合物得到有效分离,分析时间短,重复性好,灵敏度高,适用于溶剂型涂料中环己酮含量的快速测定。     

基于微气相色谱技术的快速检测系统

利用微细加工与MENS技术制造了一款微型气相色谱柱,在Pyrex型硼硅玻璃表面刻蚀出400μm的沟道,沟道总长度为5.8 m,均匀的以S形分布于硼硅玻璃芯片上。选用OV-17固定相对色谱柱进行涂敷,针对工业生产中排放的苯系物气体进行快速分离检测。设计了一整套的控制、采样、分离与检测系统,实现在线分离检测,选用灵敏度较高的PID(Photo Ionization Detector)光离子传感器作为终端检测器。精确的控制分离中的主要参数:温度与流量。针对分离苯系物气体混合物的特性,选取甲苯作为实验样本,通过温度与流量的变化实验找到最佳的分离条件参数。可以在10 min内对苯系物进行快速在线分析检测,对苯与甲苯等致癌气体的检测限达到0.523 mg/m~3和0.617 mg/m~3。     

毛细管柱气相色谱法测定作业场所空气中1-丁烯和1,3-丁二烯

建立作业场所空气中1-丁烯和1,3-丁二烯的直接进样气相色谱测定方法。利用TEDLAR气袋采集空气样品,以VARIAN–PLOT大口径毛细管柱分离,六通阀进样,FID检测器检测。1-丁烯,1,3-丁二烯的线性范围分别为23.3~466 mg/m3,11.3~225 mg/m3,检出限(3S/N)分别为0.08,0.03 mg/m3,相关系数均大于0.999。测定结果的相对标准偏差为0.8%~3.1%(n=6),回收率在92.0%~104.3%之间。该方法简便、快速、准确,灵敏度高,适用于作业场所空气中1-丁烯和1,3-丁二烯的检测。     

工作场所空气中乙基戊基甲酮的测定

报道了空气中乙基戊基甲酮的气相色谱测定方法。空气样品用硅胶管采集,甲醇解吸、INNOWAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。在本法的测定条件下,乙基戊基甲酮在5～1000mg/L浓度范围内有良好的线性响应,相关系数r=0.99987,相对标准偏差RSD<2.1%。本法检出限为1mg/L(S/N≥3);最低检出浓度为0.7mg/m3(采样体积1.5L)。用硅胶管采集空气中的乙基戊基甲酮,采样效率为99.6%～99.9%,甲醇的解吸效率为97.1%～98.2%,乙基戊基甲酮在硅胶管中最少可稳定7d。本方法可满足工作场所空气中乙基戊基甲酮的短时间接触浓度和时间加权平均浓度的监测。     

高效邻苯二甲酸二异癸酯毛细管色谱柱的制备

采用超细载体对毛细管柱内壁进行预处理,增加固定液在柱内壁的铺展性,然后将多种复配剂与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)复配,配制质量浓度为5 mg/mL的固定液,通过加压装置,将固定液通入毛细管柱中,以间甲酚与对甲酚的分离度和对甲酚的理论塔板数评价了复配毛细管柱的分离性能。结果发现:DIDP与SE-54复配效果最好,对甲酚的每米理论塔板数可达3600。建立了快速、简便制备DIDP毛细管柱的方法。     

聚氯乙烯(PVC)管材中氯乙烯单体的溶解沉淀-顶空-气相色谱法测定

建立了聚氯乙烯(PVC)管材中氯乙烯单体的溶解沉淀-顶空-气相色谱法。选择HP-Wax毛细管柱为分离色谱柱,4mL含水量为37.5%(体积分数)的N,N-二甲基乙酰胺(DMA)溶液溶解PVC管材,在75℃平衡35min的条件下顶空进样进行气相色谱分析。结果显示,氯乙烯在0.025～2.50mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9993。以3倍信噪比计算,该方法的检出限为4.75μg/L。对样品加标测定6次,加标回收率为90%～96%,相对标准偏差(RSD)小于6.0%。该方法比常规的顶空进样方法的灵敏度提高了近9倍,具有操作简单、快速、灵敏度高、准确度和精密度好等优点,适合于PVC管材中氯乙烯单体的检测。     

气相色谱法测定丙烯氧化生产丙烯酸尾气中丙烯醛、乙酸、丙烯酸含量

采用毛细管气相色谱法测定丙烯氧化生产丙烯酸尾气中丙烯醛、乙酸、丙烯酸的含量,色谱柱为FFAP(30m×0.53 mm,1μm),检测器为FID,用外标法进行定量,尾气样品中丙烯醛、乙酸、丙烯酸的检出限分别为0.025,0.033,0.031 mg/m3,测定结果的相对偏差为0.97%~2.63%(n=5),加标回收率为98.29%~103.60%。     

全丁基-β-环糊精与硝酸银的混合液作为毛细管气相色谱固定相的研究

 将合成的全丁基-β-环糊精+硝酸银(聚乙二醇400作溶剂)混合固定液静态涂渍在弹性石英毛细管柱内壁,7组对映异构体、4组芳香族位置异构体化合物等在该柱上得到满意分离。通过测定以上化合物在该柱及全丁基-β-环糊精柱上的热力学参数(焓、熵、自由能及焓变差、熵变差),探讨了固定液对所测化合物的色谱分离机理。结果表明,混合固定液对所测化合物具有协同效应     

工作场所空气中54种挥发性烃类物质的检测

采用Tenax-TA吸附剂管采集工作场所空气中54种挥发性烃类化合物,经热脱附-气相色谱检测。结果显示,1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烯(反式)、1,2-二氯乙烯(顺式)、2,2-二氯丙烷、溴氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯丙烯的相关系数在0.9941～0.9986之间,溴氯甲烷、二溴甲烷、三氯甲烷、溴二氯甲烷、2,2-二氯丙烷、二溴氯甲烷、溴仿的检出限为5.4～10.3ng,最低检出浓度0.01～0.1mg/m3(采样体积0.5L)。其余38种挥发性烃类物质的相关系数均大于0.999,最低检出浓度0.001～0.01mg/m3;其中烯烃类检出限为0.4～2.7ng、烷烃类为1.4～3.7ng、芳香烃类为0.2～1.0ng、萘为2.2ng;54种挥发性烃类物质的热脱附效率92.1%～113.1%,RSD为0.6%～17.4%,除1,2-二氯乙烯(顺式)、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1-二氯乙烯、2,2-二氯丙烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烯(反式)、二氯甲烷、溴氯甲烷的RSD值在5.1%～17.4%外,其余45种挥发性烃类物质的RSD均小于5%;9种化合物...