气相色谱法测定茶碱含量

茶碱(Theophylinum)化学名称为1,3-二甲基黄嘌呤,是一种用于支气管性和心脏性哮喘的常用原料药。中国药典规定的含量测定方法灵敏度低,文献报道用无水吡啶-0.05mol/L三甲基苯胺醋酸盐将茶碱衍生化后以氢火焰离子     

气相色谱法测定可吸收缝线降解产物中的乙醇酸

采用毛细管气相色谱法测定可吸收缝线降解产物中乙醇酸的含量。选用磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合溶液对可吸收缝线浸提,用甲醇–硫酸溶液对浸提液进行甲酯化反应后进行GC分析。色谱条件:DB–Wax毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.5μm),FID检测器;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱程序升温,起始温度为70℃,以5℃/min的速度升温至100℃,然后以25℃/min的速度升温至220℃,保持2 min;外标法定量。在选定的色谱条件下,乙醇酸的质量浓度在0.098 1～0.981 0 mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r~2~=0.999 6,检出限为1.72μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.67%～1.87%(n=6),加标回收率为97.9%～104.2%。该方法操作简单、快速、稳定,适用于对医用合成可吸收缝线–聚乙交酯的质量控制。     

气相色谱法分析植物油中的脂肪酸

确定了植物油脂肪酸进行气相色谱分析前合适的样品处理步骤及条件和最佳的气相色谱分析方法,对6种食用植物油进行了处理分析。样品前处理主要步骤及条件:约0.045g样品,先加入萃取剂苯-石油醚(2:1,V/V)2mL;然后用2mL 0.4mol/L KOH-CH3OH溶液作酯化剂,于60℃酯化30 min后,再用1.5mL 15%BF3-CH3OH(w t%)溶液作酯化剂,于50℃酯化40 min。由食用植物油样品甲酯化后进行GC分析可知,各类植物油中的脂肪酸均能得以甲酯化进行准确的定性、定量分析。     

离子色谱法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的含量

建立离子色谱法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪含量的方法。在色谱柱为IonPacSCS1(4mm×250mm),保护柱为IonPacSCG1(4mm×50mm),淋洗液为甲烷磺酸(4mmol/L)+乙腈(26%),流速1.0mL/min,柱温35℃,进样量7μL,紫外检测波长215nm的条件下,测定结果表明,卡托普利和氢氯噻嗪在0.5～25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.9997、0.9999,回收率分别为98.11%、94.24%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于复方卡托普利片的质量控制。     

气相色谱法测定水中甲胺磷含量

应用气相色谱法测定水中甲胺磷含量。取水样50.00mL旋转蒸发至近干,用乙酸乙酯提取3次,每次用5mL,收集提取液于浓缩管中,浓缩至1mL供气相色谱分析。用HP-1701毛细管色谱柱分离,火焰光度检测器检测。甲胺磷的质量浓度在0.050~1.00mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001mg·L-1。在3个浓度水平上进行加标回收试验,回收率在84.0%~91.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.4%~5.9%之间。     

气相色谱法测定榄香烯含量

以正己醇为内标,用气相色谱法测定榄香烯及其制剂,方法简便、快速,结果准确,可作为控制质量的方法。     

毛细管气相色谱法测定邻氨基苯甲酸甲酯的含量

应用气相色谱法测定邻氨基苯甲酸甲酯的含量.采用氢火焰离子化检测器,色谱柱为OV1701毛细管柱,柱温200℃,检测器温度260℃,氮气做载气,流速1.2 mL/min.实验表明在上述色谱操作条件下,邻氨基苯甲酸甲酯的浓度在5.0~40.0 g/L范围内具有良好的线性关系,平均回收率为99.49%.该方法简便、准确、重复性好,可用于工业邻氨基苯甲酸甲酯的含量测定.     

气相色谱法测定盐酸克仑特罗片含量

盐酸克仑特罗(Clenbuteroli Hydrochloridum)是一种平喘药,主要用于防治支气管哮喘和喘息性支气管炎。化学名称是1-(4-氨基-3,5-二氯苯基-2-叔丁氨基乙醇的盐酸盐,其结构式为 其制剂(片)中含量测定卫生部药品标准和山东省药品标准均采用重氮化—偶合比色法。盐酸克仑特罗在酸性(HCl液)介质中加亚硝酸钠重氮化后,再加盐酸萘乙二胺偶合生成偶氮化合物,在500nm波长处测吸收度。由于在重氮化过程中过量亚硝酸可使偶合试剂变色,干扰显色反应,因此需加氨基磺酸胺     

气相色谱法测定糖果中薄荷醇含量

薄荷醇俗称薄荷,熔点41～43℃,沸点212℃。药物上作为清凉剂、强心剂。药物中的薄荷醇可用《中国药典》制定的方法进行鉴定。糖果食品中薄荷醇的测定,目前尚未见报道。因其含量较低,且食品中常含有植物油、香精等添加剂,对于低含量薄荷醇很难测定其真实含量。 本文采用气相色谱法进行测定,用苯甲酸乙酯作为内标物,对市售国内外薄荷糖进行测定,具有较高的准确度和精密度。方法简便,重现性好。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 103型气相色谱仪(FID),CDMC—1E型色谱数据处理机 薄荷醇(参考标准):纯度≥99％ 1.2 气相色谱条件     

气相色谱法检测去甲斑蝥素片含量

GC method for direct quantitative determination of Norcantharidi in tablets was developed.The condi-tions for determination were:FID detector at 210℃;column:2%OV-17 Chromosorb W(AW- DMCS 80～100 mesh(2m×3mm i.d),temperature at 165℃; injector at 210℃. Vanillin as internal standard. Theresponse was linear between 0.2mg/mL and 1.6mg/mL。The average recovery was 100.03/with a coeffi-cient of variation of 0. 97%。This method is proved to be highly sensitive,good reproducible and simple forpre-treatment.     

气相色谱法测定异氟烷含量

The isoflurane content was determined by using a 93mm × 2.1m glass GC column packed with 25%PEG-20M/Chromosorb P AW-DMCS(80～100 mesh)and flame ionization detector,and the column temperature was 70℃.The quantitative determination was performed with trichloromethane as internal standard.     

色谱法同时测定石油甲苯馏程和纯度

This paper describes the conditions of GC analysis of petroleum toluene and the method of data process-ing.This method can simultaneously determine boiling range and purity of petroleum toluene,and its opera-tion is simple practical and suitable for computer operation. The data obtained proved that this method completely satisfies the required precision of National Stan-dard Methods.     

气相色谱法测定血液中氢氰酸

By means of GC hydrocyanic acid in blood was determined. The method is simple, rapid and accurate. The recovery was 100～103%,and the coefficient of variation was 4. 30%.     

顶空气相色谱法测定香水中的甲醇

In this paper. headspace GC was used to determine methanol in perfume. Separation was performed on a GDX-201 column. 2m×3mm i.d. at 150℃. The characteristics of this method are sensitive. accurate and with less interference. This new method can be used for determination of methanol in cosmetics.     

气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类

建立环境空气中7种丙烯酸酯类的气相色谱测定的方法。将活性炭吸附管与大气采样器连接,在0.5L/min流量下采集空气样品20 min,采样后的活性炭用1.0 mL二氯甲烷解吸,以氢火焰离子化为检测器,气相色谱法测定7种丙烯酸酯类的含量。结果表明,7种丙烯酸酯类的质量浓度在1~100μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999 5,当采样体积为10 L时,方法检出限为0.010~0.017 mg/m~3。各组分平均空白加标回收率为84%~120%,测定结果的相对标准偏差为2.2%~15.0%(n=6)。该方法样品处理简单,精密度与准确度高,检出限低,抗干扰,便于在实验室推广和应用。     

气相色谱法用于观察手性醇合成中的对映体选择性自动诱导效应

在手性醇合成中,采用非手性柱气相色谱（ＣＣ）分析,结合反应前后诱导物和产物的比旋光度测定,简单方便地计算了比旋光增量;以这种方法,成功地观察到了手性化合物选择性自动诱导效应。     

衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度

 应用衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度。样品溶解后经碱化乙酸乙酯提取 ,以盐酸美西律作内标 ,提取液用三氟乙酸酐进行酰化衍生化 ,衍生化产物在 5 %SE 30的色谱柱上分析 ,用氢火焰离子化检测器 (FID)检测。实验结果表明 ,芬氟拉明的质量浓度在 0 1g/L～ 0 5 g/L范围内线性良好 (r =0 9996 ) ;芬氟拉明与内标美西律的分离度大于 4;理论塔板数以芬氟拉明峰计大于 2 0 0 0 ;方法的精密度好 ,相对标准偏差 (RSD)为 1 4% (n=7) ;平均回收率为 (10 0 2± 2 2 ) % (n =6 ) ;检测限为 8ng。用该方法得到的结果灵敏、准确、重复性好。